本发明涉及电催化,尤其涉及一种p/m-fes2双晶型催化剂及其制备方法和应用。
背景技术:
1、对于fes2作为电催化析氧反应(oer)催化剂而言,目前几乎所有的文献报道都是基于稳定相p-fes2(黄铁矿型)的研究,而对于具有亚稳态特性和高导电性的m-fes2(白铁矿型)作为oer催化剂却很少被报道。此外,已报道的p-fes2催化剂因其本征导电性低和活性位点暴露少,导致其oer活性较差。因此,为了克服上述缺点,通过控制fes2晶相来调控催化剂的oer催化活性将是一种有效的方法,这是由于不同的晶相具有不同的原子结构和电子性质,从而产生协同的催化性能。
2、因此,提出一种p/m-fes2双晶型催化剂及其制备方法和应用解决以上问题。
技术实现思路
1、本发明的目的在于提供一种p/m-fes2双晶型催化剂及其制备方法和应用,不仅制备工艺简单,而且制备出的p/m-fes2双晶型催化剂作为析氧电催化剂具有良好的催化性能。
2、为实现上述目的,本发明是采用以下技术方案实现的:
3、一种p/m-fes2双晶型催化剂的制备方法,包括以下步骤:
4、s1、取0.25-1.0mmol的fe(no3)2·9h2o放置于100ml的烧杯中,在烧杯中先用注射器加入8ml丙三醇搅拌3-5min,随后用50ml量筒加入40ml异丙醇,利用磁力搅拌器搅拌一段时间,使其充分溶解,得到透明橙黄色溶液a;
5、s2、将透明橙黄色溶液a转移到80ml的高压反应釜中反应一段时间,冷却至室温后用无水乙醇以9000r/min洗涤3次,得到固体b;
6、s3、取一个50ml的烧杯,用量筒加入20ml无水乙醇,在无水乙醇中加入25-50mg硫代乙酰胺,搅拌5-10min,得到澄清溶液c;
7、s4、将离心后未干燥的固体b分散于澄清溶液c中,利用磁力搅拌器搅拌一段时间,使其充分分散,得到悬浮液d;
8、s5、将悬浮液d转移到80ml的反应釜中反应一段时间,冷却至室温后用无水乙醇以9000r/min洗涤3次,放置烘箱中干燥一段时间,得到黑色的干燥固体产物e;
9、s6、称取20-30mg固体产物e放于玛瑙研钵中研磨10min,将研磨后的粉末均匀铺展于磁舟的一侧,以称取的固体产物e的质量为标准,按质量比1:(30~50)称取硫粉放置于磁舟的另一侧;
10、s7、将装有固体产物e和硫粉的磁舟放置于充有超纯氩气的石英管中,以一定的升温速率从室温升温至350-500℃,并恒温加热一段时间使其充分反应,待其自然冷却至室温,得到p/m-fes2析氧电催化剂材料。
11、进一步地,所述步骤s1中磁力搅拌器的转速为350r/min,搅拌时间为30min。
12、进一步地,所述步骤s2中高压反应釜的反应温度为180℃,反应时间为6h。
13、进一步地,所述步骤s4中磁力搅拌器的转速为300r/min,搅拌时间为10-30min。
14、进一步地,所述步骤s5中高压反应釜的反应温度为160℃,反应时间为1h。
15、进一步地,所述步骤s5中烘箱的烘干温度为60℃,烘干时间为12h。
16、进一步地,所述步骤s7中升温速率为2-5℃/min。
17、进一步地,所述步骤s7中恒温加热时间为4h。
18、本发明还保护一种p/m-fes2双晶型催化剂。
19、本发明还保护p/m-fes2双晶型催化剂作为析氧电催化剂的应用。
20、本发明的有益效果如下:
21、1、使用本方法合成p/m-fes2,方法简单可行,形貌均匀可控。
22、2、使用本方法制备的p/m-fes2(双相)催化剂相对于p-fes2(单相)催化剂其电解水析氧反应(oer)活性显著提高。
1.一种p/m-fes2双晶型催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种p/m-fes2双晶型催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤s1中磁力搅拌器的转速为350r/min,搅拌时间为30min。
3.根据权利要求1所述的一种p/m-fes2双晶型催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤s2中高压反应釜的反应温度为180℃,反应时间为6h。
4.根据权利要求1所述的一种p/m-fes2双晶型催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤s4中磁力搅拌器的转速为300r/min,搅拌时间为10-30min。
5.根据权利要求1所述的一种p/m-fes2双晶型催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤s5中高压反应釜的反应温度为160℃,反应时间为1h。
6.根据权利要求1所述的一种p/m-fes2双晶型催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤s5中烘箱的烘干温度为60℃,烘干时间为12h。
7.根据权利要求1所述的一种p/m-fes2双晶型催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤s7中升温速率为2-5℃/min。
8.根据权利要求1所述的一种p/m-fes2双晶型催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤s7中恒温加热时间为4h。
9.一种根据权利要求1-8任一项所述的制备方法制备的p/m-fes2双晶型催化剂。
10.根据权利要求9所述的p/m-fes2双晶型催化剂作为析氧电催化剂的应用。
