一种纳米多孔球状赤铁矿的合成方法

    专利2026-06-15  16


    本发明涉及一种纳米多孔球状赤铁矿的合成方法,属于矿物材料。


    背景技术:

    1、赤铁矿作为常见的铁氧化物广泛的存在自然界的大气圈、土壤圈、生物圈等地球系统的基本组分中,不同类型的赤铁矿由于不同的理化性质,在颜料、催化材料、医药材料、气体吸附和水质净化材料方面有着广泛的用途。

    2、纳米赤铁矿对自然界中的重金属还有有机污染物有着较好的吸附作用,具有范围广、容量大、效率高、可回收等优点。其原因就在于纳米级赤铁矿粒径更小,比表面积更大。不同晶面类型的赤铁矿吸附效率也不同,鉴于此,也有很多不同类型赤铁矿的合成方法,如一种纳米多孔赤铁矿催化剂及其制备方法(申请号:202111050200.4);赤铁矿三方偏方面体双晶的合成方法(申请号:202011471573.4);粒状赤铁矿微粒的制造方法(申请号:02108153.0);一种赤铁矿纳米立方体的制备方法(申请号:200610156050.4);一种赤铁矿球团的生长方法(申请号:200410035715.7);一种赤铁矿亚微米颗粒的制备方法(申请号:201610093693.2);一种多孔赤铁矿纳米棒阵列的合成方法(申请号:201810488271.4);制备赤铁矿氧化球团的方法(申请号:201710170771.9)等。可以看出纳米赤铁矿材料的形貌和尺寸对其吸附性能有着很大的影响,并且用多种化学试剂在不同的反应条件下可以合成不同形貌的赤铁矿,因此,关于不同形貌的赤铁矿纳米结构的合成以及性能的研究引起广泛关注,但目前还没有绿色合成纳米多孔球状赤铁矿的报道。


    技术实现思路

    1、本发明的目的在于提供了一种纳米多孔球状赤铁矿的合成方法,为一步水热合成法,本发明进一步丰富了赤铁矿的合成方法 ,工艺简单,绿色环保。

    2、为实现上述目的,本发明采用如下技术方案:

    3、一种纳米多孔球状赤铁矿的合成方法,包括如下步骤:

    4、步骤1,量取无水乙醇,加入去离子水,配制成乙醇溶液。

    5、步骤2,称取fecl3·6h2o,加入乙醇溶液,放置反应瓶中,用磁力搅拌机搅拌至完全溶解。

    6、步骤3,将fecl3·6h2o溶液,放置反应釜中,在烘箱中进行水热反应,待反应釜冷却至室温,将生成的固体物质使用去离子水清洗、离心机离心、最后烘干,即得到纳米多孔球状赤铁矿。

    7、进一步的,所述步骤1中的乙醇溶液的配制方法为:无水乙醇与去离子水混合,配制成体积浓度为90%~98%的乙醇溶液。在本发明的一些示例性的具体实施例中,无水乙醇是量取的144 ml的无水乙醇溶液,去离子水为6 ml,配制成150 ml 体积浓度96%的乙醇溶液。

    8、进一步的,所述步骤2中的fecl3·6h2o的浓度为0.03~0.1 mol/l。

    9、进一步的,所述步骤2中的反应瓶为可密封的玻璃瓶。

    10、进一步的,所述步骤3中的fecl3·6h2o溶液是氯化铁粉末在磁力搅拌下完全溶解于乙醇溶液得到的。

    11、进一步的,所述步骤3中的水热反应温度为180℃~230℃,反应时间为0.5~18 h。优选的,反应时间为1.5~6h。

    12、进一步的,所述步骤3中的去离子水清洗是将反应后的上清液倒掉,用去离子水清洗后再次离心,步骤重复3~10 次。

    13、进一步的,所述步骤3中的烘干是在烘箱中温度为40 ℃~60 ℃。

    14、本发明利用氯化铁和乙醇溶液配制成fecl3·6h2o溶液,然后通过水热反应生成一种纳米多孔球状赤铁矿。

    15、与现有技术相比,本发明的有益成果是:

    16、本发明提供的纳米多孔球状赤铁矿的合成方法为一步水热反应法,且无多余化学试剂,实验室操作简单,绿色环保,可以大批量制作。

    17、常规赤铁矿的比表面积一般在1~30 m2/g之间。本发明制备的纳米多孔球状赤铁矿表面具有较小的孔隙和更大的比表面积,表面孔隙直径约为0.48±0.1μm,比表面积达到72.46 m2/g。有利于提高赤铁矿对于有机物的吸附效率,在治理有机污水降解方面具有潜在的应用价值。



    技术特征:

    1.一种纳米多孔球状赤铁矿的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:将fecl3·6h2o溶于乙醇溶液中,得到fecl3·6h2o乙醇反应溶液;于水热反应温度180℃~230℃条件下,反应0.5~18h,过滤,洗涤,干燥,即得到纳米多孔球状赤铁矿;所述乙醇溶液的配制方法为:无水乙醇与去离子水混合,配制成体积浓度为90%~98%的乙醇溶液。

    2.根据权利要求1所述的纳米多孔球状赤铁矿的合成方法,其特征在于,fecl3·6h2o乙醇反应溶液中fecl3·6h2o的摩尔浓度为0.03~0.1 mol/l。

    3.根据权利要求1所述的纳米多孔球状赤铁矿的合成方法,其特征在于,所述水热反应的时间1.5~6h。

    4.根据权利要求1所述的纳米多孔球状赤铁矿的合成方法,其特征在于,所述干燥为烘箱干燥,干燥温度为40~60 ℃。

    5.一种采用权利要求1-4任一项所述方法制备的纳米多孔球状赤铁矿。

    6.根据权利要求5所述的纳米多孔球状赤铁矿,其特征在于,所述纳米多孔球状赤铁矿比表面积大于70m2/g。

    7.一种如权利要求5所述的纳米多孔球状赤铁矿的应用,其特征在于,所述纳米多孔球状赤铁矿用于有机污染物的吸附。


    技术总结
    本发明公开了一种纳米多孔球状赤铁矿的合成方法。本发明以FeCl<subgt;3</subgt;·6H<subgt;2</subgt;O为反应原料,FeCl<subgt;3</subgt;浓度为0.03~0.1 mol/L,反应溶剂为体积浓度是90%~98%的乙醇溶液,在温度为180~230℃的范围内,进行水热反应0.5~18h,反应釜冷却至室温后,离心得到的固体沉淀经洗涤、干燥,即得到纳米多孔球状赤铁矿。本发明所制备的纳米多孔球状赤铁矿表面具有较小的孔隙和更大的比表面积,改善赤铁矿的吸附性能,能够提高对有机污染物的吸附效率。

    技术研发人员:梁巍,朱平华,宗美荣,马浩哲,王文豪,汪鑫,严先萃,刘惠
    受保护的技术使用者:常州大学
    技术研发日:
    技术公布日:2024/4/29
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