本发明属于无机硅酸盐材料领域，具体涉及层状硅酸盐二维薄片的制备。
背景技术：
1、云母是一种重要的层状硅酸盐无机矿物，有着高击穿场强、高热稳定性、高电阻率、宽禁带和高耐化学腐蚀的性能，同时云母的相对介电常数是6.4～9.3，是传统的二氧化硅的相对介电常数的两倍多。因此，云母被广泛应用在高电场强度、高温等恶劣环境中工作的电容器、电阻、雷达、二极管、三极管等电子元器件中。
2、云母有天然存在的，也有通过人工合成出来的。天然云母的种类虽然很多，但在工业上大量应用的天然云母主要是白云母，其次是金云母。随着自然资源的不断减少，加上天然云母热稳定性低以及含有杂质等因素，不能满足工业需求，所以人工生产合成云母研究越来越重要。人工合成出来的云母则主要是氟金云母，其化学式为[kmg3(alsi3o10)f2]，与天然云母相比，氟金云母用f-取代了oh-。人工合成的氟金云母是由二层硅氧四面体层夹着一层镁氧(氟)八面体层组成的云母层构成的，硅氧四面体层中每个硅氧四面体(sio4)互相共用底面上三个氧，结合成二维六方面网形成[si2o5]2-的硅酸根。两层硅氧四面体六方面网的正四面体的顶点互相面向内侧，由mg2+将这些顶点连接起来。这个mg2+由四个分属于不同正四面体的o2-和两个f-共计六个阴离子围成八面体，由此而构成硅氧正四面体的底面朝外的坚固层状结构。此外，氟金云母作为层状绝缘体，同时还具有发光特性。
3、同时，2004年石墨烯的成功剥离，使得研究人员发现超薄二维材料独特的二维电子限制和二维特征。随后，受石墨烯启发，黑鳞、六方氮化硼、石墨碳化氮、云母、高岭土及层状双氢氧化物等大量2d材料被研究合成。层数少的云母纳米片因其复杂但高度有序的结构而成为科学家和工程师关注的焦点。例如，由于云母具有化学惰性，云母可作为外延气相沉积的重要基材，原子级厚度的云母薄片已被用作石墨烯生长的超薄基材；再例如，包装阿霉素的白云母二维纳米薄片(dox@em)可用作为载药体系，促进raw 264.7细胞向m1抗肿瘤型极化，用于癌症诊断和治疗；而在生物表面检测领域，例如原子力显微镜中原子级平整的云母薄片与dna的结合，使得dna分子不容易从基底脱落，从而将可分析的dna分子数量扩展达到原来的8倍；此外，云母表面性质的改性可以改善有用的物理/化学性质。由于单层或多层云母纳米片具有较大的表面积与体积比，因此对其表面进行功能化将大大扩展其应用范围。当然，由于结构非常薄，少层云母片常见的应用主要还是用于电气元件、电子产品和原子力显微镜。综上，具有几个层的二维云母纳米薄片的制造在科学研究和工程制造中拥有广泛的需求。
4、目前常见的二维云母薄片的制备方法有机械剥离法和有机插层改性法。最广泛使用的方法是使用硬质胶带的机械剥离方法，机械剥离法简单方便。胡瀚文通过机械通过利用胶带折叠次数控制二维合成云母薄片的厚度，但是机械法的缺点十分明显，无法利用简单的机械剥离方法得到大面积、大规模制备的二维材料。有机插层改性中，常常需要对云母进行处理，例如，热活化酸处理，将云母加热到800～1000℃高温数小时，然后溶解到硝酸溶液中，盐处理之后进行插层改性，杜聪慧通过此方法制备二维纳米云母片，并通过二维纳米云母片制备基于此的混合基质膜，制备高性能云母复合材料，但是热活化酸处理，通常需要接近1000℃的温度，在大规模过程运用中浪费很多能源。
技术实现思路
1、有鉴于此，本发明的目的在于提供一种层状二维薄片的制备方法，利用该方法可制备得到少层氟金云母二维薄片，其层数为1～6层，同时，该制备方法制备方法简单，方便进行大规模、大面积的制备，且成本较低，具有大规模应用的潜力。
2、为达到上述目的，本发明采用以下技术方案实现：
3、一种层状氟金云母二维薄片的制备方法，包括以下步骤：
4、1)向反应釜内胆中依次加入氢氧化钾和四氢呋喃，搅拌，至氢氧化钾完全溶解，得到钾有机溶液，其中，氢氧化钾与四氢呋喃的用量比为(0.02～0.2)g：1ml；再向所述钾有机溶液中加入氟金云母粉体，继续搅拌至充分混合，其中，氟金云母与氢氧化钾的摩尔比为1:(5～50)；搅拌完成后，将所述反应釜内胆置入反应釜外壳中，再将反应釜整体置于150～220℃下保持24～36小时，在所述反应釜内胆中得到反应混合液；
5、2)将所述反应混合液进行超声处理，超声处理时间为0.5～3h，超声频率为40khz，超声功率为360～600w；再以1000～2000转/分钟的速度对其进行第一次离心分离处理，离心时间为1～3min，实现固液分离；保留第一次离心分离所得上清液，调节ph值至中性后，向所述上清液中加入乙醇，超声清洗，再在4000～6000转/分钟下进行第二次离心分离处理，离心时间为3～6min，实现固液分离；保留第二次离心分离所得固相，向所述固相中加入去离子水，超声清洗，再在4000～6000转/分钟下进行第三次离心分离处理，离心时间为3～6min，实现固液分离；将第三次离心分离所得固体在60～80℃下干燥18～24h，得到最终产物。
6、在本发明的一些具体实例中，步骤(1)中，氟金云母粉体的粒径为10～650μm。
7、在本发明的一些具体实例中，步骤(1)中，氢氧化钾与四氢呋喃的用量比为0.1g/1ml。
8、在本发明的一些具体实例中，步骤(1)中，氟金云母与氢氧化钾的摩尔比等于1:37.60。
9、在本发明的一些具体实例中，步骤(1)中，所述反应釜整体置于200℃下保持24小时。
10、在本发明的一些具体实例中，步骤(2)中，超声处理中，超声处理时间为1h，超声频率为40khz，超声功率为360w。
11、在本发明的一些具体实例中，步骤(2)中，在第二次离心分离处理之前，超声清洗的时间为5～15分钟，超声频率为40khz，超声功率为360～600w。
12、在本发明的一些具体实例中，步骤(2)中，在第三次离心分离处理之前，超声清洗的时间为5～15分钟，超声频率为40khz，超声功率为360～600w。
13、在本发明的一些具体实例中，步骤(2)中，在第二次离心分离处理之前，超声清洗的时间为10分钟，超声频率为40khz，超声功率为360w。
14、在本发明的一些具体实例中，步骤(2)中，在第三次离心分离处理之前，超声清洗的时间为10分钟，超声频率为40khz，超声功率为360w。
15、在本发明的一些具体实例中，步骤(2)中，ph值调节是通过酸滴定所述上清液来实现的。
16、在本发明的一些具体实例中，步骤(2)中，ph值调节采用质量百分浓度为65.0～68.0％的硝酸滴定所述上清液来实现的。
17、同时，本发明还提供了上述制备方法制得的层状氟金云母二维薄片。
18、在本发明的一些具体实例中，所述层状氟金云母二维薄片的层数为1～6层。
19、本发明中，室温一般为15～25℃。
20、与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
21、在现有的机械剥离法和有机插层改性法之外，本发明提出了一种新的层状氟金云母二维薄片的制备方法。采用本发明方法，成功制得了少层的氟金云母二维薄片，其层数为1～6层。该制备方法简单，方便进行大规模、大面积的制备，且成本较低，具有大规模应用的潜力，克服了现有技术中机械剥离法和有机插层改性法的缺点。
1.一种层状氟金云母二维薄片的制备方法，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，氟金云母粉体的粒径为10～650μm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，氢氧化钾与四氢呋喃的用量比为0.1g/1ml。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，氟金云母与氢氧化钾的摩尔比等于1:37.60。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述反应釜整体置于200℃下保持24小时。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，超声处理中，超声处理时间为1h，超声频率为40khz，超声功率为360w。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，超声清洗的时间为5～15分钟，超声频率为40khz，超声功率为360～600w。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，ph值调节采用质量百分浓度为65.0～68.0％的硝酸滴定所述上清液来实现的。
9.根据权利要求1～8中任一所述的制备方法制得的层状氟金云母二维薄片。
10.根据权利要求9所述的层状氟金云母二维薄片，其特征在于，所述层状氟金云母二维薄片的层数为1～6层。
