本发明涉及沉银法,具体为一种通过沉银法分析样品杂质的装置及方法。
背景技术:
1、目前冶炼室含银样品包括高纯银、电解银后的溶液、冶炼金泥及冶炼后的产物分析采用硝酸或王水直接消解测定法,即消解完成后形成含有待测元素的硝酸银溶液,将该溶液直接上机测量相关元素;
2、但是上述方法待测溶液中含有大量基体ag,进入体系中会影响结果的稳定性及准确性,并且基体会对icp-ms或者aas设备的进样系统腐蚀或者堵塞;分析完带有高含量ag的样品后,会对后续分析低含量ag的样品产生影响;不利于节约成本和结果的准确性;
3、为此,提出沉银法分析含银样品中的杂质元素的方法,使大量基体ag生成agcl沉淀,将沉淀及溶液倒入定性滤纸中过滤,过滤后其它待测元素生成的氯化物均能溶于水或者酸而保留在滤液中,将过滤后的滤液进行蒸酸浓缩以保证其分析所需的酸度,定容后上机用icp-ms或者aas测量,防止基体ag影响后续测量。
技术实现思路
1、本部分的目的在于概述本发明的实施方式的一些方面以及简要介绍一些较佳实施方式。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊,而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
2、因此,本发明的目的是提供一种通过沉银法分析样品杂质的装置及方法,使大量基体ag生成agcl沉淀,将沉淀及溶液倒入定性滤纸中过滤,过滤后其它待测元素生成的氯化物均能溶于水或者酸而保留在滤液中,将过滤后的滤液进行蒸酸浓缩以保证其分析所需的酸度,定容后上机用icp-ms或者aas测量,防止基体ag影响后续测量。
3、为解决上述技术问题,根据本发明的一个方面,本发明提供了如下技术方案:
4、一种通过沉银法分析样品杂质的装置,其包括:
5、作为搅拌腔室的搅拌箱,搅拌箱顶部设置盖板;
6、搅拌部件,连接于盖板上,对搅拌箱内样品杂质及试剂混合搅拌,以充分反应;
7、动力部件,置于盖板上,提供动力,带动搅拌部件自盖板上同步上下动作,实现上下搅动操作。
8、作为本发明所述的一种通过沉银法分析样品杂质的装置的一种优选方案,其中:所述动力部件包括连接于盖板顶部的连接架,连接架后侧安装驱动电机,驱动电机输出端贯穿连接架,驱动电机输出端连接主动齿盘,且连接架前侧呈对称转动连接两组与主动齿盘啮合传动配合的从动齿盘,从动齿盘外侧一体成型连接有连接座,连接座上连接弧形齿盘。
9、作为本发明所述的一种通过沉银法分析样品杂质的装置的一种优选方案,其中:两组所述弧形齿盘分别与连接座一一对应设置,并跟随两组连接座同步转动,且连接架上滑动连接有齿板,齿板左右两侧均从上至下呈线性等开设有多个与弧形齿盘啮合传动配合的齿槽。
10、作为本发明所述的一种通过沉银法分析样品杂质的装置的一种优选方案,其中:所述连接架前侧开设有纵向设置的活动槽,活动槽内连接滑座,且齿板外侧一体成型连接有与活动槽适配的活动座,活动座外侧开设有与滑座滑动配合的滑槽。
11、作为本发明所述的一种通过沉银法分析样品杂质的装置的一种优选方案,其中:所述搅拌部件包括安装于齿板底部的搅拌电机,搅拌电机输出端延伸至盖板下方,搅拌电机输出端连接轴杆,轴杆外侧连接多组搅拌叶,搅拌叶端部连接刮板,并与搅拌箱内壁贴合设置。
12、作为本发明所述的一种通过沉银法分析样品杂质的装置的一种优选方案,其中:多组所述搅拌叶以轴杆轴心为圆心,沿轴杆外侧呈环形等距排列设置,且搅拌叶上开设有分流孔。
13、根据上述任意一项所述的沉银法分析样品杂质装置的方法,其包括如下步骤:
14、s1、将消解后的样品溶液输入至搅拌箱内,并加入1:1盐酸溶液3ml;
15、s2、启动动力部件与搅拌部件,均匀搅拌混合液20-50min,充分反应后,沉淀,生成agcl沉淀,取出沉淀物;
16、s3、将沉淀及溶液倒入定性滤纸中,用纯净水清洗滤渣2-3次过滤;
17、s4、过滤后其它待测元素生成的氯化物均能溶于水或者酸而保留在滤液中,将过滤后的滤液进行蒸酸浓缩以保证其分析所需的酸度,定容后上机用icp-ms或者aas测量。
18、与现有技术相比,本发明具有的有益效果为:
19、1.消除了ag基体对分析测量时的干扰;
20、2.减少了溶液中硝酸银对各种锥体的腐蚀,节约了维护保养成本;
21、3.降低了硝酸银附着在雾化器上堵塞雾化器的风险;
22、4.避免了分析高ag样品后对低含量ag样品分析的污染影响;
23、5.直接延长了各种进样系统的使用寿命。
1.一种通过沉银法分析样品杂质的装置,其特征在于,包括:
2.根据权利要求1所述的一种通过沉银法分析样品杂质的装置,其特征在于,所述动力部件(300)包括连接于盖板(110)顶部的连接架(310),连接架(310)后侧安装驱动电机(320),驱动电机(320)输出端贯穿连接架(310),驱动电机(320)输出端连接主动齿盘(321),且连接架(310)前侧呈对称转动连接两组与主动齿盘(321)啮合传动配合的从动齿盘(330),从动齿盘(330)外侧一体成型连接有连接座(331),连接座(331)上连接弧形齿盘(340)。
3.根据权利要求2所述的一种通过沉银法分析样品杂质的装置,其特征在于,两组所述弧形齿盘(340)分别与连接座(331)一一对应设置,并跟随两组连接座(331)同步转动,且连接架(310)上滑动连接有齿板(350),齿板(350)左右两侧均从上至下呈线性等开设有多个与弧形齿盘(340)啮合传动配合的齿槽(360)。
4.根据权利要求3所述的一种通过沉银法分析样品杂质的装置,其特征在于,所述连接架(310)前侧开设有纵向设置的活动槽(311),活动槽(311)内连接滑座(312),且齿板(350)外侧一体成型连接有与活动槽(311)适配的活动座(351),活动座(351)外侧开设有与滑座(312)滑动配合的滑槽(352)。
5.根据权利要求1所述的一种通过沉银法分析样品杂质的装置,其特征在于,所述搅拌部件(200)包括安装于齿板(350)底部的搅拌电机(210),搅拌电机(210)输出端延伸至盖板(110)下方,搅拌电机(210)输出端连接轴杆(211),轴杆(211)外侧连接多组搅拌叶(220),搅拌叶(220)端部连接刮板,并与搅拌箱(100)内壁贴合设置。
6.根据权利要求5所述的一种通过沉银法分析样品杂质的装置,其特征在于,多组所述搅拌叶(220)以轴杆(211)轴心为圆心,沿轴杆(211)外侧呈环形等距排列设置,且搅拌叶(220)上开设有分流孔(221)。
7.根据权利要求1-6任意一项所述的沉银法分析样品杂质装置的方法,其特征在于,包括如下步骤:
