本发明属于锂离子电池电解液制备，具体涉及一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法。
背景技术：
1、双氟磺酰亚胺锂(lifsi)是一种可用于锂离子电池电解液中的新型电解质，与传统的锂盐六氟磷酸锂(lipf6)相比，双氟磺酰亚胺锂中的锂离子更加容易解离，因此具有更高的电导率；lifsi的分解温度高于200℃，热稳定性和安全性能明显优于lipf6；另外lifsi在改善高温存储、低温放电等方面也有独特效果，而且lifsi具有与电极良好的相容性等优良特性，因此，lifsi是一种具有良好前景的锂离子电池电解质。
2、目前制备双氟磺酰亚胺锂的方法主要为双氯磺酰亚胺先高温氟化合成双氟磺酰亚胺，双氟磺酰亚胺再与锂盐反应制备双氟磺酰亚胺锂。如专利文献cn113511639a公开了以三氧化硫、氨气、二氯亚砜反应得到双氯磺酰亚胺，然后依次进行hf高温氟化和锂化得到双氟磺酰亚胺锂，该工艺使用高温hf，能耗高且危险系数高。
技术实现思路
1、本发明的目的是提供一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，以解决现有双氟磺酰亚胺锂的制备方法中所存在的能耗高和危险系数高的问题。
2、为实现上述目的，本发明的技术方案是：
3、一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，包括：将锂源与双氯代磺酰亚胺进行反应，得到双氯代磺酰亚胺锂；将所述双氯代磺酰亚胺锂与氟化试剂进行反应，得到双氟磺酰亚胺锂。
4、上述技术方案的有益效果是：本发明是改进型发明，本发明提供了一种新的双氟磺酰亚胺锂的合成路线，本发明采用先锂化、再氟化的方式制备双氟磺酰亚胺锂，本发明可以在温和的反应条件下进行，本发明无需使用高温氟化氢，具有工艺简单、能耗低、安全性高的优点，解决了现有双氟磺酰亚胺锂的制备方法中所存在的能耗高和危险系数高的问题。而且，使用本发明方法能够得到高纯度的双氟磺酰亚胺锂，能够满足锂离子电池电解质的使用要求，可以提升电池产品的安全性，对新能源汽车产业的发展起到了推动作用。此外，本发明方法还具有产率高的优点，适合推广应用。
5、作为进一步地改进，所述将锂源与双氯代磺酰亚胺进行反应包括：将锂源与有机溶剂混合，得到锂源分散液，其中，所述有机溶剂为碳酸甲乙酯或碳酸二甲酯，随后向所述锂源分散液中滴加双氯代磺酰亚胺，滴加完成后进行反应。
6、上述技术方案的有益效果是：通过配制锂源分散液，有利于锂源与双氯代磺酰亚胺的充分接触，有利于促进发生的发生。采用将双氯代磺酰亚胺加入到锂源体系中的方式，有利于双氯代磺酰亚胺充分的发生反应，进一步提高了最终产物双氟磺酰亚胺锂的产率。
7、作为进一步地改进，所述锂源为氯化锂或氢化锂，所述锂源与双氯代磺酰亚胺反应的温度为10～20℃。
8、上述技术方案的有益效果是：本发明的锂源与双氯代磺酰亚胺反应具有较高的反应活性，能够在温和的条件下发生反应，并且不会生成水，降低了杂质水的含量。在上述温度下，有利于锂化反应的快速进行，有利于提高产物产率和反应效率，本发明的锂化反应能够在温和的温度下进行，反应的能耗低、安全性高。如果温度过低，则会使反应速率较慢，反应时间过长，产物收率较低；如果温度过高，则会使副产物增多。
9、本发明的锂源与双氯代磺酰亚胺的反应方程式如下：
10、hclsi+licl＝liclsi+hcl
11、hclsi+lih＝liclsi+h2
12、作为进一步地改进，所述双氯代磺酰亚胺与所述锂源的摩尔比为1:(1.05～1.1)。
13、上述技术方案的有益效果是：在上述条件下，可以使双氯代磺酰亚胺完全反应，进一步提高最终产物双氟磺酰亚胺锂的产率。
14、进一步地，双氯代磺酰亚胺与有机溶剂的质量比为1:(2～2.4)。
15、作为进一步地改进，所述滴加双氯代磺酰亚胺的时间为0.3～0.5h，所述锂源与双氯代磺酰亚胺的反应时间为1.5～2.5h。
16、上述技术方案的有益效果是：在上述条件下，可以使双氯代磺酰亚胺全部转化为双氯代磺酰亚胺锂，进一步提高双氟磺酰亚胺锂产物的产率。
17、进一步地，在双氯代磺酰亚胺与锂源反应完成后，所述方法还包括：将双氯代磺酰亚胺与锂源反应后的溶液过滤，滤渣洗涤烘干回用，滤渣烘干的温度为80～90℃，滤液即为双氯代磺酰亚胺锂，将滤液与氟化试剂进行反应。
18、作为进一步地改进，所述氟化试剂为hf，所述双氯代磺酰亚胺锂与氟化试剂的反应温度为35～70℃。
19、上述技术方案的有益效果是：在上述条件下，可以使双氯代磺酰亚胺锂与hf发生氟化反应，进而提高产物的产率和反应效率，本发明的氟化反应能够在温和的温度下进行，反应的能耗低、安全性高。如果反应温度过低，则反应速率减慢，反应收率降低。如果反应温度过高，反应过于激烈，不易控制。
20、本发明的双氯代磺酰亚胺锂与氟化试剂的反应方程式如下：
21、liclsi+2hf＝lifsi+2hcl
22、作为进一步地改进，所述双氯代磺酰亚胺锂与所述氟化试剂的摩尔比为1：(2～2.2)。
23、上述技术方案的有益效果是：在上述条件下，有利于双氯代磺酰亚胺锂完全转化为双氟磺酰亚胺锂，进一步提高最终产物双氟磺酰亚胺锂的产率。
24、作为进一步地改进，所述双氯代磺酰亚胺锂与氟化试剂的反应在常规反应釜或微通道反应釜中进行，所述双氯代磺酰亚胺锂与氟化试剂反应的压力为0.1～0.5mpa。
25、上述技术方案的有益效果是：在上述条件下，有利于双氯代磺酰亚胺锂与氟化试剂完全反应，进一步提高双氟磺酰亚胺锂的产率。如果反应的压力过低，导致反应进行的难度较大；如果反应的压力过高，不能显著的提高反应收率和反应速率，且带来较大的安全隐患。
26、作为进一步地改进，所述双氯代磺酰亚胺锂与氟化试剂的反应时间为0.4～6h。
27、上述技术方案的有益效果是：在上述条件下，有利于双氯代磺酰亚胺锂与氟化试剂完全反应，进一步提高最终产物双氟磺酰亚胺锂的产率。
28、作为进一步地改进，所述双氯代磺酰亚胺锂与氟化试剂的反应在微通道反应釜中进行。
29、上述技术方案的有益效果是：与常规反应釜相比，微通道反应釜可以使物料更充分的接触，加快了物料间的传质和传热。双氯代磺酰亚胺锂与氟化试剂的反应在微通道反应釜中进行，可以缩短反应时间，提高反应效率。
30、进一步地，在双氯代磺酰亚胺锂与氟化试剂反应完成后，所述方法还包括：用氮气吹扫反应后的溶液，得到双氟磺酰亚胺锂。例如，氮气吹扫的温度为5～10℃，氮气吹扫的时间为0.3～0.6h。通过氮气吹扫，可以除去副产物氯化氢和未反应完的氟化氢气体。
1.一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，所述将锂源与双氯代磺酰亚胺进行反应包括：将锂源与有机溶剂混合，得到锂源分散液，其中，所述有机溶剂为碳酸甲乙酯或碳酸二甲酯，随后向所述锂源分散液中滴加双氯代磺酰亚胺，滴加完成后进行反应。
3.根据权利要求2所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，所述锂源为氯化锂或氢化锂，所述锂源与双氯代磺酰亚胺反应的温度为10～20℃。
4.根据权利要求2所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，所述双氯代磺酰亚胺与所述锂源的摩尔比为1:(1.05～1.1)。
5.根据权利要求2所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，所述滴加双氯代磺酰亚胺的时间为0.3～0.5h，所述锂源与双氯代磺酰亚胺的反应时间为1.5～2.5h。
6.根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，所述氟化试剂为hf，所述双氯代磺酰亚胺锂与氟化试剂的反应温度为35～70℃。
7.根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，所述双氯代磺酰亚胺锂与所述氟化试剂的摩尔比为1：(2～2.2)。
8.根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，所述双氯代磺酰亚胺锂与氟化试剂的反应在常规反应釜或微通道反应釜中进行，所述双氯代磺酰亚胺锂与氟化试剂反应的压力为0.1～0.5mpa。
9.根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，所述双氯代磺酰亚胺锂与氟化试剂的反应时间为0.4～6h。
10.根据权利要求8所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，所述双氯代磺酰亚胺锂与氟化试剂的反应在微通道反应釜中进行。
