本发明涉及水合物的制备，尤其涉及一种超临界二氧化碳吹洗水合物的制备方法。
背景技术：
1、二氧化碳排放的形势极为严峻，近年来，利用气体水合物方法回收和储存二氧化碳技术受到国际学者的广泛关注。二氧化碳气体水合物是水和二氧化碳气体在一定的温度和压力条件下形成的一种笼形结晶化合物。用水合物法进行二氧化碳气体的固定和储存具有良好的开发前景，主要表现在：
2、(1)储气密度大。研究表明，1m3水合物在标准状态下可携带150～160m3的气体；
3、(2)制备条件容易实现。二氧化碳水合物可以在1～4mpa、0～10℃条件下进行制备；
4、(3)储存安全。水合物的热物理性质比较稳定，大大优于液体二氧化碳的储存；
5、(4)应用领域广。二氧化碳气体水合物可用于食品保鲜贮存，进行海水淡化，也可用于气体分离、溶液提浓、污水处理等工农业生产，简单可行，达到了变废为宝的目的。
6、气体水合物的生成是一个缓慢的结晶过程，伴随着气液固三相传热传质过程，存在高温对目标物质结构的破坏的特点。因此，本申请提出一种超临界二氧化碳吹洗水合物的制备方法。
技术实现思路
1、本发明的目的是针对背景技术中存在高温对目标物质结构的破坏特点的问题，提出一种超临界二氧化碳吹洗水合物的制备方法。
2、本发明的技术方案：一种超临界二氧化碳吹洗水合物的制备方法，包括以下步骤：
3、步骤s1，准备工作：
4、步骤s101，将目标水合物粉末研磨至细微的颗粒；
5、步骤s102，准备超临界二氧化碳，确保其纯度高于99％；
6、步骤s103，清洁不锈钢高压容器，并确保其密封性能良好；
7、步骤s104，准备洗涤剂，用洗涤剂以去除目标水合物表面的杂质；
8、步骤s2，装填工作：将研磨好的目标水合物颗粒放入不锈钢高压容器中，加入洗涤剂清洁目标水合物；
9、步骤s3，封闭容器，将不锈钢高压容器严密封闭，并确保密封处无泄漏现象；
10、步骤s4，超临界二氧化碳吹洗，具体包括以下步骤：
11、步骤s401、将装有目标水合物和洗涤剂的不锈钢高压容器，控制温度和压力，温度在40-100摄氏度之间，压力为1-5mpa，使超临界二氧化碳进入不锈钢高压容器，在超临界状态下，二氧化碳将水合物颗粒包裹；
12、步骤s402、通过调节流量控制阀来控制超临界二氧化碳的流量，调整超临界二氧化碳的流量和时间，流量大小为1-10m l/min，时间调整范围为30-100min，以充分吹洗和清洁目标水合物；
13、步骤s5、将超临界二氧化碳和洗涤剂从不锈钢高压容器中抽出，通过高效离心机将水合物颗粒和洗涤剂分离，重复分离3-5次；
14、步骤s6、干燥：将洗涤剂中分离出的目标水合物采用烘箱进行干燥1-20min，得到超临界二氧化碳吹洗水合物。
15、可选的，所述步骤s101中，将目标水合物粉末研磨至细微的颗粒具体为将清洁干燥的目标水合物粉末放入球磨机的研磨腔内，将经过3-5小时球磨处理的粉末过200目筛网，再放入风箱中干燥得到目标水合物粉末。
16、可选的，所述洗涤剂为丙醇、丁醇、乙醚、异丙醚中的任一种。
17、可选的，所述步骤s102，准备超临界二氧化碳具体方法为将液态二氧化碳充装到超临界二氧化碳设备的高压容器中，使用温控仪加热高压容器中的液态二氧化碳，使其达到超临界状态；同时，使用压力传感器与压力调节器的组合控制容器内的压力，使其达到超临界点。
18、可选的，上述步骤s102中，还包括：
19、储存和净化，将超临界二氧化碳转移到储存容器中，采用活性炭吸附和分子筛处理去除残余的杂质和不纯物质；
20、分析纯度，使用气相色谱仪对超临界二氧化碳进行分析。
21、可选的，所述清洁不锈钢高压容器的具体步骤为：使用温水和中性清洁剂制成的混合物，用软布或海绵擦拭表面，然后使用稀释漂白剂，并用刷子轻轻擦拭不锈钢表面。
22、可选的，所述步骤s401中，控制温度时将不锈钢容器放置恒温槽中，控制压力采用电子压力控制系统。
23、可选的，所述电子压力控制系统中包括：
24、压力传感器：用于直接测量高压容器内的压力变化，并将其转换为电信号；
25、plc控制器：用于控制高压容器内的压力；
26、比例阀：根据控制信号来调节流体或气体的流量，进而控制高压容器内的压力；
27、电磁阀：用于根据控制信号来实际调节高压容器内的压力。
28、控制面板：包括显示屏和操作界面，用于监视和控制系统的运行状态，以及对系统参数进行设置和调整。
29、可选的，所述步骤s6中，烘箱的温度设置为40-80℃。
30、与现有技术相比，本发明具有如下有益的技术效果：
31、超临界二氧化碳的使用可以在较低的温度下进行水合物的吹洗，避免了传统方法中高温对目标物质结构的破坏。
32、超临界二氧化碳是一种环保的溶剂，其在制备过程中不会产生有害物质，并且可以循环利用。
33、超临界二氧化碳在超临界状态下具有较高的渗透能力和溶解能力，可以充分吹洗和清洁目标水合物中的杂质，提高其纯度。
34、超临界二氧化碳的物理性质可通过调控温度和压力实现快速和可控的水合物吹洗过程，提高了制备效率和产品质量。
35、该制备方法适用于各种类型的水合物，可以在实验室和工业生产中应用。
36、本发明避免了传统方法中高温对目标物质结构的破坏，制备过程中不会产生有害物质，并且可以循环利用，具有较高的渗透能力和溶解能力，可以充分吹洗和清洁目标水合物中的杂质，提高纯度、制备效率和产品质量，易于推广。
1.一种超临界二氧化碳吹洗水合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种超临界二氧化碳吹洗水合物的制备方法，其特征在于，所述步骤s101中，将目标水合物粉末研磨至细微的颗粒具体为将清洁干燥的目标水合物粉末放入球磨机的研磨腔内，将经过3-5小时球磨处理的粉末过200目筛网，再放入风箱中干燥得到目标水合物粉末。
3.根据权利要求1所述的一种超临界二氧化碳吹洗水合物的制备方法，其特征在于，所述洗涤剂为丙醇、丁醇、乙醚、异丙醚中的任一种。
4.根据权利要求1所述的一种超临界二氧化碳吹洗水合物的制备方法，其特征在于，所述步骤s102，准备超临界二氧化碳具体方法为将液态二氧化碳充装到超临界二氧化碳设备的高压容器中，使用温控仪加热高压容器中的液态二氧化碳，使其达到超临界状态；同时，使用压力传感器与压力调节器的组合控制容器内的压力，使其达到超临界点。
5.根据权利要求4所述的一种超临界二氧化碳吹洗水合物的制备方法，其特征在于，上述步骤s102中，还包括：
6.根据权利要求1所述的一种超临界二氧化碳吹洗水合物的制备方法，其特征在于，所述清洁不锈钢高压容器的具体步骤为：使用温水和中性清洁剂制成的混合物，用软布或海绵擦拭表面，然后使用稀释漂白剂，并用刷子轻轻擦拭不锈钢表面。
7.根据权利要求1所述的一种超临界二氧化碳吹洗水合物的制备方法，其特征在于，所述步骤s401中，控制温度时将不锈钢容器放置恒温槽中，控制压力采用电子压力控制系统。
8.根据权利要求7所述的一种超临界二氧化碳吹洗水合物的制备方法，其特征在于，所述电子压力控制系统中包括：
9.根据权利要求1所述的一种超临界二氧化碳吹洗水合物的制备方法，其特征在于，所述步骤s6中，烘箱的温度设置为40-80℃。
