本发明属于萃取剂，具体涉及一种电池级硫酸锰用萃取剂及制备方法。
背景技术：
1、电池级硫酸锰是一种高纯度、高品质的硫酸锰产品，现阶段电池级硫酸锰主要用于锂电池等电池材料的制备，它通常用于制备锂离子电池的正极材料，如镍钴锰(ncm)三元材料。这些材料因其优异的电化学性能而被广泛用于便携式电子设备、电动车辆和储能系统等领域的电池制造。
2、而在制备电池级高纯硫酸锰的过程中，溶剂萃取法是一种有效的提纯方法。这种方法可以有效地从含有杂质的硫酸锰溶液中选择性地萃取锰，从而达到提纯的目的。
3、经检索，中国专利cn116282182a公开了一种利用p204除杂反萃液制备电池级硫酸锰的方法，包括以下步骤镍钴湿法冶炼过程中p204萃取线反萃产生的铜锰液(简称铜锰液)，调ph后加入沉淀剂去除锌、铜等重金属离子，固液分离之后向所得滤液中加入沉钙剂沉淀大部分钙离子，获得初级净化锰液；向初级净化锰液加入除镁剂去除钙镁，获得次级净化锰液；对次级净化锰液进行萃取转型、洗涤、反萃，获得电池级硫酸锰液；对电池级硫酸锰液进行蒸发结晶，获得电池级硫酸锰晶体。但是现有方法采用p204、p507、c272、versatic10中的一种或多种与煤油的混合物实现萃取，工艺复杂，硫酸锰结晶时容易夹带杂质离子，从而不能达到电池级硫酸锰的制备要求且得不到高纯度的硫酸锰。
4、中国专利cn106745289a公开了一种新能源汽车动力电池正极材料用硫酸锰的生产方法，经过萃取段、硫酸洗涤段、硫酸反萃段，生成高纯硫酸锰溶液；但是该方法采用p507萃取时的锰和钙的分离效果差，也无法达到电池级硫酸锰的制备要求且得不到高纯度的硫酸锰，为了解决上述问题，我们提出了一种电池级硫酸锰用萃取剂及制备方法。
技术实现思路
1、本发明的目的在于针对现有技术的不足之处，提供一种电池级硫酸锰用萃取剂及制备方法，解决了现有技术无法达到电池级硫酸锰的制备要求且得不到高纯度的硫酸锰的问题。
2、本发明是这样实现的，一种电池级硫酸锰用萃取剂，所述电池级硫酸锰用萃取剂包括以下按照重量份的原料制成：双(2，4，4三甲基戊基)膦酸50-80份、协萃剂10-20份、稀释剂50-80份、二(2-乙基己基)磷酸酯1-10份、二壬基萘磺酸5-10份、正辛基氧化膦1-10份、二异丁基酮10-20份、氯苯甘醚1-10份。
3、优选地，所述电池级硫酸锰用萃取剂包括以下按照重量份的原料制成：双(2，4，4三甲基戊基)膦酸60-70份、协萃剂12-18份、稀释剂55-70份、二(2-乙基己基)磷酸酯3-8份、二壬基萘磺酸6-9份、正辛基氧化膦3-8份、二异丁基酮12-16份、氯苯甘醚4-9份。
4、优选地，所述协萃剂包括单硬脂酸甘油酯、甲基三辛基氯化铵以及1-烯丙基-3-甲基咪唑氯化物的混合物，且单硬脂酸甘油酯、甲基三辛基氯化铵以及1-烯丙基-3-甲基咪唑氯化物的质量比为1-4:1-2:3。
5、优选地，所述稀释剂为三号溶剂油、矿物精油、磺化煤油、萘中的一种或多种组合。
6、另一方面，本发明提供了电池级硫酸锰用萃取剂制备方法，电池级硫酸锰用萃取剂制备方法包括：
7、基于电池级硫酸锰用萃取剂配方制备电池级硫酸锰用萃取剂；
8、取制备完毕后的电池级硫酸锰用萃取剂对硫酸体系金属离子混合液进行萃取，制备电池级硫酸锰。
9、优选地，所述基于电池级硫酸锰用萃取剂配方制备电池级硫酸锰用萃取剂的方法，具体包括：
10、取双(2，4，4三甲基戊基)膦酸、稀释剂置于混合反应器内，然后将混合反应器升温至80℃，向混合反应器内通入水蒸气吹扫，吹扫时间为1-2小时，吹扫完毕后，加入二壬基萘磺酸，混合反应器搅拌反应30分钟，得到第一组合液；
11、预配置协萃剂，将协萃剂加入所述第一组合液内，混合反应器以1-2℃/min的加热速度加热搅拌混合液，搅拌速度为200-400r/min，得到第二组合液；
12、以第二组合液为底液，向第二组合液内投入二(2-乙基己基)磷酸酯，搅拌使得混合液混合充分，然后对混合反应器内的混合液抽真空处理，抽真空处理完毕后，向混合反应器内通入氮气，其中，氮气的通入速度为8-10m/s，反复操作2-5次，直至混合反应器内氧气排出，得到第三组合液；
13、在恒温振荡器内投入正辛基氧化膦、氯苯甘醚、二异丁基酮，然后通过恒压滴液漏斗向恒温振荡器内滴加稀释剂，滴加完毕后，混合振荡1-2小时，得到第四组合液；
14、取第四组合液，将第四组合液加入第三组合液中，加入结束后将混合反应器温度调节为室温，室温静置2-3小时，然后以0.2-0.3℃/min的升温速度将温度升至60℃，保持60℃静置3小时，然后在氮气保护环境下取预制的分散剂投入混合液内，向混合反应器内通入水蒸气吹扫，吹扫时间为1-2小时，得到电池级硫酸锰用萃取剂；
15、其中，所述分散剂包括以下重量百分比的原料：
16、110#溶剂油30％
17、单体苯乙烯10％
18、丙烯酸乙酯5％
19、聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物25％
20、脱氢枞基缩水甘油醚30％
21、所述分散剂的配制方法，包括以下步骤：
22、取聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物，将聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物加入110#溶剂油中，然后搅拌反应1-2小时；
23、取丙烯酸乙酯和丙烯酸乙酯，将丙烯酸乙酯和丙烯酸乙酯加入至反应釜内，添加110#溶剂油，采用氮气吹扫30分钟，升压混合30分钟；
24、将丙烯酸乙酯和丙烯酸乙酯混合物加入氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物、110#溶剂油混合液内，调节ph至7-7.5，然后加入脱氢枞基缩水甘油醚，在温度为40-50℃温度下，以转速20-60r/min搅拌50分钟后，调节ph至中性，得分散剂。
25、优选地，所述预配置协萃剂的方法，具体包括：
26、取单硬脂酸甘油酯溶于3倍体积的正庚烷中，然后将混合液置于反应釜内，搅拌混合1小时；
27、将甲基三辛基氯化铵加入混合液内，并添加2倍甲基三辛基氯化铵体积的表面活性剂使得甲基三辛基氯化铵与混合液混合；
28、取1-烯丙基-3-甲基咪唑氯化物加入反应釜内，在50℃下混合反应至混合溶液澄清，反应完成，得到协萃剂。
29、优选地，所述取制备完毕后的电池级硫酸锰用萃取剂对硫酸体系金属离子混合液进行萃取的方法，具体包括：
30、取制备完毕后的电池级硫酸锰用萃取剂，将萃取剂用中和剂中和处理，其中，中和剂为氢氧化钠或氢氧化铵，其反应如下：
31、hx+naoh＝nax+h2o
32、采用32％的氢氧化钠对萃取剂进行皂化处理，得到皂化后的萃取剂；
33、取硫酸体系金属离子混合液，使用30％的氢氧化钠对金属离子混合液ph值进行调节；
34、将ph调节完毕后的金属离子混合液采用转子流量计配合高压泵打入萃取槽内，采用溢流管保持萃取槽呈充满状态，使流量控制稳定，将皂化后的萃取剂投入萃取槽内，萃取剂对金属离子混合液进行初步萃取，萃取剂初步萃取镍钴锰，其中，初步萃取镍钴反应如下：
35、nix2+co2+＝cox2+ni2+
36、负载镍钴锰有机相用硫酸反萃，其中萃取7级，洗镍5级，反萃4级，然后向负载镍钴锰有机相加入萃取剂：稀释剂体积比1：3的比例投入萃取槽内，调节ph至1-2，得到负载锰的有机相，采用硫酸反萃3级，萃取分离得到硫酸锰；
37、对硫酸锰溶液蒸发浓缩、结晶处理，得到电池级硫酸锰。
38、优选地，所述采用32％的氢氧化钠对萃取剂进行皂化处理的方法，具体包括：
39、取32％的氢氧化钠以及萃取剂；
40、工业氢氧化钠由碱高位槽通过浓碱计量槽进入皂化槽，皂化时间4小时，采用机械搅拌30分钟；
41、皂化后萃取剂用泵打入皂后有机高位槽，由转子流量计控制流量进入萃取槽内，为了保证萃取温度，在皂化和萃取时皂化槽和萃取槽内设钛制蒸汽盘管加热装置或用板式换热器。
42、与现有技术相比，本技术实施例主要有以下有益效果：
43、本发明实施例提供了电池级硫酸锰用萃取剂，电池级硫酸锰用萃取剂由双(2，4，4三甲基戊基)膦酸、协萃剂、二异丁基酮、氯苯甘醚配制而成，而双(2，4，4三甲基戊基)膦酸、协萃剂协同配合工作能够对硫酸体系金属离子混合液中镍钴锰离子进行充分的萃取，且在电池级硫酸锰用萃取剂萃取时，离散剂作用于萃取剂，能够快速萃取镍钴锰，保证了电池级硫酸锰的制备效率和制备精度。
44、本发明实施例在制备电池级硫酸锰用萃取剂时，通过依次配制第一组合液、第二组合液、第三组合液以及第四组合液，然后在氮气保护环境下取预制的分散剂投入混合液内，能够保证萃取剂组分充分离散在金属离子混合液内，能够显著提高金属离子混合液中镍钴锰萃取率和萃取精度。
1.一种电池级硫酸锰用萃取剂，其特征在于，所述电池级硫酸锰用萃取剂包括以下按照重量份的原料制成：双(2，4，4三甲基戊基)膦酸50-80份、协萃剂10-20份、稀释剂50-80份、二(2-乙基己基)磷酸酯1-10份、二壬基萘磺酸5-10份、正辛基氧化膦1-10份、二异丁基酮10-20份、氯苯甘醚1-10份。
2.如权利要求1所述的电池级硫酸锰用萃取剂，其特征在于：所述电池级硫酸锰用萃取剂包括以下按照重量份的原料制成：双(2，4，4三甲基戊基)膦酸60-70份、协萃剂12-18份、稀释剂55-70份、二(2-乙基己基)磷酸酯3-8份、二壬基萘磺酸6-9份、正辛基氧化膦3-8份、二异丁基酮12-16份、氯苯甘醚4-9份。
3.如权利要求2所述的电池级硫酸锰用萃取剂，其特征在于：所述协萃剂包括单硬脂酸甘油酯、甲基三辛基氯化铵以及1-烯丙基-3-甲基咪唑氯化物的混合物，且单硬脂酸甘油酯、甲基三辛基氯化铵以及1-烯丙基-3-甲基咪唑氯化物的质量比为1-4:1-2:3。
4.如权利要求3所述的电池级硫酸锰用萃取剂，其特征在于：所述稀释剂为三号溶剂油、矿物精油、磺化煤油、萘中的一种或多种组合。
5.如权利要求1-4任一所述电池级硫酸锰用萃取剂的电池级硫酸锰用萃取剂制备方法，其特征在于：所述电池级硫酸锰用萃取剂制备方法，包括：
6.如权利要求5所述的电池级硫酸锰用萃取剂制备方法，其特征在于：所述基于电池级硫酸锰用萃取剂配方制备电池级硫酸锰用萃取剂的方法，具体包括：
7.如权利要求6所述的电池级硫酸锰用萃取剂制备方法，其特征在于：所述基于电池级硫酸锰用萃取剂配方制备电池级硫酸锰用萃取剂的方法，具体还包括：
8.如权利要求7所述的电池级硫酸锰用萃取剂制备方法，其特征在于：所述预配置协萃剂的方法，具体包括：
9.如权利要求8所述的电池级硫酸锰用萃取剂制备方法，其特征在于：所述取制备完毕后的电池级硫酸锰用萃取剂对硫酸体系金属离子混合液进行萃取的方法，具体包括：
10.如权利要求9所述的电池级硫酸锰用萃取剂制备方法，其特征在于：所述采用32％的氢氧化钠对萃取剂进行皂化处理的方法，具体包括：
