固体可溶性组合物的制作方法

    专利2026-02-19  18


    固体可溶性组合物(sdc)包含由含有高水平的清新感有益剂的干燥脂肪酸羧酸钠制剂形成的网状微结构,其在一系列洗涤条件(诸如温度)下在不同时间溶解以向织物递送超常清新感。


    背景技术:

    1、对有效固体可溶性组合物的配制存在相当大的挑战。这些组合物需要是物理稳定的,耐温且耐湿,但仍然能够通过溶解在溶液中并留下很少或不留下材料来执行期望的功能。固体可溶性组合物在本领域中是众所周知的,而且已经用于几种用途,诸如洗涤剂、口服药物和身体药物、消毒剂和清洁组合物。

    2、可用作固体消毒剂和清洁剂的组合物在几种情况下是众所周知的,即作为洗涤剂、漂白剂等。机洗洗碗片受到消费者的欢迎,因为它们与粉状产品相比具有几个优点,即它们不需要测量并且紧凑且易于储存。然而,机洗洗碗片的一个反复出现的问题是获得当添加到洗涤液中时快速溶解的片剂,而不需要流动包裹片剂使得它们在运输和储存时不会碎裂。片剂的另一个问题是它们通常是通过压缩形成的,这可能损坏片剂组分,诸如包封的活性物质。

    3、优化片剂技术性能的尝试主要是针对改变片剂的溶出曲线。这被认为对于放置在机器中的那些片剂尤其重要,使得它们在洗涤过程的一开始遇到水喷雾。ep-a-264,701描述了包含无水偏硅酸盐和水合偏硅酸盐、无水三磷酸盐、活性氯化合物和由乙酸钠和喷雾干燥的钠沸石的混合物组成的压片助剂的机洗洗碗片。

    4、近年来,通过在高压下在干燥状态下对片剂组分进行压缩成型来生产用于口服的片剂。这是因为片剂基本上打算在胃肠道中崩解以引起药物吸收,并且从压片完成到到达胃肠道必须是物理且化学稳定的,因此片剂组分必须通过压缩压力牢固地结合在一起。在早期,湿片是可用的,将其在湿状态下模制并成型为片剂,然后干燥。然而,此类片剂在口腔中不能快速溶解,因为它们打算在胃肠道中崩解。另外,这些片剂没有被强烈地机械压缩,并缺乏形状保持性,并且实际上不适用于现代用途。

    5、通过在低压缩力下压缩形成的片剂也比通过高压缩力形成的片剂更快地溶解。然而,通过这些方法生产的片剂具有高度的易碎性。片剂在摄入之前的碎裂和破碎可能导致每片活性成分剂量的不确定性。此外,高易碎性还会导致片剂破碎,从而在工厂处理期间导致浪费。

    6、固体可溶解组合物的另一种形式是片状制品,例如本领域已知的完全或基本上可溶于水的片状衣物洗涤剂制品。与液体衣物洗涤剂不同,这些衣物洗涤剂片含有很少水或不含水。它们在运输和储存期间在化学和物理上是稳定的,并且具有显著更小的物理和环境占有面积。近年来,这些片状衣物洗涤剂制品在各个方面已取得显著的进展,包括通过采用聚乙烯醇(pva)作为主成膜剂来增加表面活性剂含量,并且通过采用转筒干燥方法改善加工效率。因此,它们已变得越来越可商购获得并且在消费者中流行。

    7、然而,此类片状衣物洗涤剂制品仍受到可使用的表面活性剂类型的显著限制,因为只有少量的表面活性剂(诸如烷基硫酸盐)可在转鼓式烘干机上加工形成片材。当将其他表面活性剂掺入片状衣物洗涤剂制品中时,所得制品可能表现出不期望的属性(例如,缓慢溶出和不期望的结块)。可用于片状衣物洗涤剂制品的表面活性剂的这种有限选择又导致清洁性能差,尤其是在织物或衣服暴露于多种污垢的区域中,该污垢仅可由具有互补清洁能力的不同表面活性剂有效去除。

    8、在皂条中使用的链长分布是平衡的,以实现硬度(即固体)和起泡两者。来自基于植物的油的链长含有饱和c12和c14脂肪酸,并且通常还含有多种不饱和c18:1和c18:2脂肪酸。这些组合物本身会起泡(这不利于在洗衣机中使用)并且产生液体、柔软或不能保持形状的组合物,特别是在超过5重量%的水的存在下。c14和不饱和链长脂肪酸通常被认为是不溶的或软化的,并且在本文所述的固体可溶性组合物中被避免。含有饱和c16和c18脂肪酸的动物油的脂肪酸链长与植物油共混,以形成坚硬的皂条。然而,这些较长链长脂肪酸通常被认为是不溶的。

    9、传统的皂条组合物是固体,并且通常将多种脂肪羧酸钠与不同的抗衡离子共混以实现与性能良好的皂条相关的性质。例如,us 5,540,852描述了含有50重量%-80重量%的组合的nac14、nac16和nac18以及镁抗衡离子皂级分的温和起泡皂条。超长链长的脂肪酸和镁离子两者的存在导致组合物具有片状结构(即不再是纤维)并且在洗涤循环中不能完全溶解。gb 2243615a描述了含有长链长(例如,大滴定度)和不饱和(例如,大iv值)的脂肪酸羧酸钠的β-相皂条,导致组合物不能有效地结晶并且不能完全溶解。us 3,926,828描述了含有长链长钠皂(包括nac14、nac16和nac18)、三乙醇胺抗衡离子和支链脂肪酸的透明条皂,提供具有不能有效地形成晶体的非纤维形态的组合物。

    10、us2004/0097387 a1描述了一种抗菌皂条,该抗菌皂条包含c8和c10皂,但基本上不含c12皂,该皂具有大量的氢化物溶剂或水溶性有机溶剂(诸如丙二醇)以及游离的未中和的脂肪酸。已知氢化物溶剂和未中和的脂肪酸的存在会改变脂肪酸羧酸盐的形态。改变的晶体形态不利地影响晶体物质的任何所得微结构的溶出性质。此外,氢化物溶剂是吸湿性的。因此,掺入它们的任何晶体物质将容易从空气中吸收水分,从而通过使组合物有粘性和发粘而使它们固有地易受供应链不稳定性的影响,这两者都是不期望的。

    11、传统的衣物洗涤组合物共混多种脂肪羧酸钠以获得与性能良好的洗衣条皂相关的性能。在wo 2022/122878 a1中,衣物洗涤皂条组合物具有显著量(85重量%-90重量%)的c14或更大链长的皂、高水平的水分和约一半的脂肪酸(即未中和的),产生纤维状的酸-皂晶体和不完全溶解的组合物。us2007/0293412 a1描述了含有nac12、nac14和nac16脂肪酸羧酸钠与钾抗衡离子的组合的粉末皂组合物,超长链脂肪酸产生在洗涤循环中不完全溶解的组合物,并且钾离子产生具有片状结构(即不再是纤维)的结晶剂。

    12、此外,us11,499,123b2和us2023/0037154 al描述了各种水溶性粒料,其包含植物皂(例如,椰子皂)、清新感活性物质和其他成分以便于通过挤出机过程进行制备。例如,两种规格的实施例1中存在的主要微结构主要是层状片材和层状囊泡结构(图1a和图1b)。如说明书中所述以制造植物皂常用的方式制备植物皂,导致存在与传统皂煮一致的多个相(r.g.laughlin,the aqueous phase behavior of surfactants,academic press,1994,第14.4节)。层状片材和层状囊泡微结构的存在对最终组合物具有许多有害作用,包括制备容易变形的软组合物和高密度的粒料。这些组合物还表现出其他不可接受的特性,诸如对湿度的敏感性。

    13、最后,存在被设计成在显著量的水的存在下稳定的组合物。例如,us 2021/0315783a1描述了具有nac14、nac16和nac18脂肪酸羧酸盐的组合物,使得结晶剂形成在压缩时挤出水的网络。us2002/0160088 a1描述了在水和海水的存在下形成纤维网络以吸收油的c6-c30脂族金属羧酸盐。(us2021/0315784 al)描述了长链(c13-c20)脂肪酸羧酸钠用于制备在压缩时挤出水的组合物的用途。这些组合物需要使用较长链长的脂肪酸(即,非水溶性的)。

    14、所需要的是一种固体组合物,其克服了现有技术的缺点,并且可以包含高水平的活性物质,易于溶解,还具有耐温性和耐湿性,允许供应链的稳定性。


    技术实现思路

    1、提供了一种固体可溶性组合物,该固体可溶性组合物包含结晶剂;水;以及清新感有益剂;其中所述结晶剂是具有8个至约12个亚甲基基团的饱和脂肪酸钠盐;其中所述清新感有益剂是纯香料或除臭剂中的至少一种。

    2、一种固体可溶性组合物(sdc),该固体可溶性组合物包含结晶剂和高水平的清新感有益剂;其中,该组合物和微结构能够在洗涤条件下通过所需溶出曲线的“溶出度测试方法”在37℃的溶解温度处在(1min)处实现大于5%的溶出速率,并且更优选地在25℃的溶解温度处在(1min)处实现大于5%的溶出速率;其中,该组合物和微结构能够实现非常高的香料胶囊和纯香料负载量,从而为织物提供与当前市场产品相比非凡的清新感。固体可溶性组合物具有低堆积密度并且是多孔的,以增强溶出度,并产生用于电子商务的增强的非常轻的产品。该组合物还由天然、可用、相对便宜且可持续的材料组成,该材料耐潮湿和耐高温以增强供应链中的稳定性。

    3、提供了一种制备固体可溶性组合物的方法,该方法包括提供纯香料或除臭剂中的至少一种;通过将结晶剂溶解在水中来混合固体可溶性组合物混合物;通过结晶、部分干燥、盐添加或由液晶形成的粘度增加中的至少一者来将所述固体可溶性组合物混合物转化并保持成所需的形状和尺寸而形成;以及通过去除水进行干燥,以产生固体可溶性组合物。

    4、提供了一种制备固体可溶性组合物的方法,该方法包括通过加热结晶剂和水相,直至结晶剂溶解来将结晶剂溶解在固体可溶性组合物混合物(sdcm)中,并任选地通常在稍微冷却时添加清新感有益剂(即,混合);在一个实施方案中,通过将固体可溶性组合物混合物进一步冷却至低于结晶温度以使结晶剂结晶来使流变固体组合物(rsc)成形(即,成形);通过去除水并添加任选的清新感有益剂来制备固体可溶性组合物(sdc)(即,干燥)。

    5、当混合物冷却(即混合)并且没有施加压缩和剪切应力时,可以添加香料胶囊,否则压缩和剪切应力会破坏胶囊壁,从而释放香料。香料可以任选地在混合阶段通过乳化来添加,其中香料液滴在形成首先形成的流变固体的纤维微结构之前通过利用结晶剂的表面活性剂性质而稳定,或者可以任选地在干燥阶段和固体可溶性组合物形成之后添加,以均匀地渗入纤维微结构中。


    技术特征:

    1.一种固体可溶性组合物,所述固体可溶性组合物包含:

    2.根据权利要求1所述的固体可溶性组合物,其中所述结晶剂的所述饱和脂肪酸钠盐包含50重量%至70重量%的c12、15重量%至25重量%的c10、以及15重量%至25重量%的c8。

    3.根据权利要求1所述的固体可溶性组合物,其中所述饱和脂肪酸钠盐具有介于30%与80%之间的慢结晶剂百分比(%慢ca)。

    4.根据权利要求1至3中任一项所述的固体可溶性组合物,其中所述结晶剂为纤维形式,如通过“纤维测试方法”所测定的。

    5.根据前述权利要求中任一项所述的固体可溶性组合物,其中水量少于最终固体可溶性组合物的50重量%,如通过“水分测试方法”所测定的。

    6.根据前述权利要求中任一项所述的固体可溶性组合物,其中所述固体可溶性组合物在37℃处具有大于5%的溶解度百分比的溶出速率,如通过“溶出度测试方法”所测定的。

    7.根据前述权利要求中任一项所述的固体可溶性组合物,其中所述清新感有益剂为以下中的至少一者:3-(4-叔丁基苯基)-2-甲基丙醛、3-(4-

    8.根据前述权利要求中任一项所述的固体可溶性组合物,其中所述香料被包封在具有壁和芯的胶囊中,优选地其中所述胶囊壁包含以下中的至少一者:三聚氰胺、聚丙烯酰胺、硅酮、二氧化硅、聚苯乙烯、聚脲、聚氨酯、基于聚丙烯酸酯的材料、聚丙烯酸酯、明胶、苯乙烯苹果酸酐、聚酰胺、芳族醇、聚乙烯醇、或它们的混合物,更优选地其中所述胶囊壁包含多异氰酸酯和脱乙酰壳多糖的反应产物。

    9.根据权利要求8所述的固体可溶性组合物,其中所述胶囊具有约1微米至约100微米的体积加权中值胶囊尺寸,优选地其中所述胶囊包含基于重量至多99:1的核与壳的比率。

    10.根据权利要求8或9所述的固体可溶性组合物,其中所述清新感有益剂是纯香料和香料胶囊的混合物。

    11.根据权利要求8至10中任一项所述的固体可溶性组合物,其中基于所述固体可溶性组合物的总重量,所述香料胶囊以约0.01重量%至约15重量%的量存在。

    12.根据前述权利要求中任一项所述的固体可溶性组合物,其中所述钠盐为钠c8、钠c10或钠c12中的至少一种。

    13.根据前述权利要求中任一项所述的固体可溶性组合物,其中所述结晶剂以按所述固体可溶性组合物的重量计约50%至约99%的量存在。

    14.根据前述权利要求中任一项所述的固体可溶性组合物,其中稳定温度高于约40℃,如通过“热稳定性测试方法”所测定的。

    15.一种制备固体可溶性组合物的方法,所述方法包括:


    技术总结
    本发明提供了一种固体可溶性组合物,该可溶性固体组合物包含结晶剂、水和清新感有益剂。

    技术研发人员:马修·劳伦斯·林奇,布兰登·菲利普·伊利耶,克里斯廷·莱得里克·威廉姆斯,乔斯林·米歇尔·麦卡洛,杰米·林恩·德里亚,约翰·斯梅茨,维格特·伊贝里,凯伦·戴安娜·赫福德
    受保护的技术使用者:宝洁公司
    技术研发日:
    技术公布日:2024/4/29
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