本发明属于高温用奥氏体不锈钢结构材料领域，具体涉及一种铅基堆紧固件用高抗应力松弛的奥氏体钢及其制备方法。
背景技术：
1、铅冷快堆因具有优良的中子经济性、发展可持续性、高化学稳定性和安全性，展现出巨大的发展潜力。但铅冷快堆内部服役环境十分严苛，紧固件是堆内重要的结构部件，承担着连接和固定的重要任务。只有同时满足耐高温、抗应力松弛和耐液态铅铋腐蚀等要求，才能保证堆内结构部件的安全运行。
2、目前，国内外初选的紧固件用奥氏体不锈钢尽管具备一定的耐铅铋腐蚀性能，但其抗应力松弛性能并不理想，发明专利公开号：cn114657475a、cn114574765a和cn114657465a均提供了铅基堆紧固件用奥氏体钢的应力松弛结果，但它们中抗应力松弛性能仍不能满足服役要求。因此，为保证铅基堆紧固件的可靠性和持久性，有必要通过成分设计和组织调控研发一种兼备更高抗应力松弛能力和耐液态铅铋腐蚀的紧固件用奥氏体不锈钢，突破现有紧固件用结构材料抗应力松弛性能不足的技术壁垒，并为未来材料设计提供理论基础。
技术实现思路
1、本发明的目的在于提供一种铅基堆紧固件用高抗应力松弛的奥氏体钢及其制备方法，获得兼备优良抗应力松弛和耐液态铅铋腐蚀性能的紧固件用奥氏体不锈钢材料。
2、本发明的技术方案是：
3、一种铅基堆紧固件用高抗应力松弛的奥氏体钢，按重量百分比计，该钢的化学成分如下：
4、c：0.007～0.03％；si：3.0～4.0％；mn≤1.0％；s≤0.005％；p≤0.01％；cr：15.0～17.0％；ni：23.0～27.0％；mo：0.5～2.0％；ti：1.0～2.0％；al：0.2～0.4％；o≤0.003％；n≤0.005％；余量为fe。
5、所述的铅基堆紧固件用高抗应力松弛的奥氏体钢，铬当量按式(1)计算：
6、cr当量＝100×(cr+1.5×mo+2×si+1.5×ti+5.5×al)(1)
7、镍当量按式(2)计算：
8、ni当量＝100×(ni+30×c+0.5×mn)(2)
9、cr当量和ni当量满足：cr当量<28；ni当量>23。
10、所述的铅基堆紧固件用高抗应力松弛的奥氏体钢，该钢的组织为单一奥氏体。
11、所述的铅基堆紧固件用高抗应力松弛的奥氏体钢的制备方法，包括如下步骤：
12、(1)双联真空熔炼：按目标化学成分要求配比原料，经过真空感应冶炼和真空自耗双联真空熔炼工艺获得所需钢锭；
13、(2)均质化处理：将冶炼得到铸锭进行高温均质化处理，铸锭随炉升至1100～1150℃保温8～48小时；
14、(3)热加工锻造：将高温均质化后的钢锭于1050～1100℃保温2～8小时后进行锻造，初锻温度为1020～1050℃，终锻温度为900～950℃，锻造中进行纵-横-纵三向反复大压下量锻打，反复次数不小于6次，单次变形量≥10％，总变形量≥80％，锻造比≥6，锻造后空冷至室温获得锻棒；
15、(4)热处理：锻造后的锻棒进行固溶处理+时效处理。
16、所述的铅基堆紧固件用高抗应力松弛的奥氏体钢的制备方法，优选的，单次变形量约12％，总变形量约85％，锻造比约8％。
17、所述的铅基堆紧固件用高抗应力松弛的奥氏体钢的制备方法，步骤(4)中的热处理工艺为：
18、(1)固溶处理在1050～1180℃保温1～4小时，水冷；
19、(2)时效处理为：在700～750℃保温4～16小时，空冷；之后在550～650℃保温16～48小时，空冷。
20、所述的铅基堆紧固件用高抗应力松弛的奥氏体钢的制备方法，该钢在550℃、初始应力为120mpa，保持400小时后的剩余应力不小于100mpa。
21、所述的铅基堆紧固件用高抗应力松弛的奥氏体钢的制备方法，该钢在饱和氧浓度条件下，在550℃液态铅铋共晶合金(45％pb-bi)中腐蚀3000小时后氧化膜厚度不超过25μm，具有优异的耐液态铅铋腐蚀性能。
22、所述的铅基堆紧固件用高抗应力松弛的奥氏体钢的制备方法，时效处理得到双尺度纳米级g相(ni16ti6si7)和ni3(al,ti)相，双尺度纳米级g相(ni16ti6si7)和ni3(al,ti)相均匀弥散分布，其中g相(ni16ti6si7)尺寸为100～300nm，ni3(al,ti)相尺寸为10～50nm。
23、本发明的设计思想有三点，如下所述：
24、1、本发明通过采用真空感应炉熔炼和真空自耗双联冶炼技术，并采用低温锻造手段制备高si含量的奥氏体不锈钢，避免热加工过程中产生裂纹等缺陷；
25、2、本发明通过固溶+时效处理调控出具有优异高温稳定性的沉淀强化相，包括g相(ni16ti6si7)和ni3(al,ti)相，显著提高奥氏体基体强度的同时，从而保证奥氏体不锈钢更高的抗应力松弛性能；
26、3、本发明通过增加si含量(3.0～4.0wt.％)进一步提高奥氏体不锈钢的耐液态铅铋腐蚀性能，从而在更高抗应力松弛性能的前提下具有优异的耐液态铅铋腐蚀性能。
27、本发明中主要元素含量说明如下：
28、c：0.007～0.03％
29、本发明钢中为让更多的ti参与形成g相(ni16ti6si7)和ni3(al,ti)相，需要严格控制c的含量。c和ti的亲和力很强，易形成tic，同时过高含量的c会与钢中的cr元素形成m23c6，影响cr2o3钝化膜的形成，反而会恶化钢的耐液态铅铋腐蚀性能。因此，本发明中的c含量为0.007～0.03％。
30、ti：1.0～2.0％；al：0.2～0.4％；
31、ti、al是ni3(al,ti)相的组成元素，ti和al的含量对本发明中钢的影响有着至关重要的作用，这两种元素的含量必须保持一定的比例和一定的范围，否则会出现一些缺陷或使合金性能降低。因此，本发明中ti含量控制在1.0～2.0％，al含量控制在0.2～0.4％；
32、si：3.0～4.0wt％
33、si含量越高，耐液态铅铋腐蚀性能越优异。si与o易结合形成稳定的sio2氧化膜，因此在钢中加入si，高温含氧环境下会优先形成连续致密的含si氧化物屏障，可以阻碍液态铅铋的进一步腐蚀，保证钢优异的耐液态铅铋腐蚀特性。但过高含量的si会形成硅化物，恶化钢的力学和耐蚀性能。因此，综合考虑，本发明中si含量为3.0～4.0wt％，优选为3.5～4.0wt％。
34、cr：15.0～17.0wt％
35、cr是奥氏体不锈钢中基础元素之一，奥氏体不锈钢的不锈性和耐蚀性的获得主要是cr促进钢的钝化并使钢保持稳定钝态的结果。同样，cr的这种作用使钢表面形成的连续致密cr2o3钝化膜，可以阻碍离子迁移和元素向液态铅铋溶解，从而提高钢的耐液态铅铋腐蚀性能，而cr的这种作用与si相互增强，耐液态铅铋腐蚀性能更佳。但cr是铁素体形成元素，而且与c易形成m23c6。因此，cr的含量控制在15.0～17.0wt％。
36、ni：23.0～27.0wt％
37、ni是奥氏体不锈钢中另一基础元素。主要作用是形成并稳定奥氏体，使钢获得完全奥氏体的组织，提高奥氏体不锈钢的热力学稳定性。同时ni也是g相(ni16ti6si7)和ni3(al,ti)相的主要形成元素，起沉淀硬化的作用。因此，综合考虑，本发明钢中的ni含量控制在23.0～27.0wt％。
38、mo：0.5～2.0wt％
39、mo是形成和稳定并扩大铁素体相区的元素，为保持单一的奥氏体组织，本发明钢中加入mo的同时会提高ni的含量。mo在本发明钢中的主要作用是改善钢的高温强度。随着钢中mo含量增加，钢的高温持久抗力提高，但mo会促进奥氏体不锈钢中金属间相，如：σ相、laves相的析出，降低组织稳定性。因此，综合考虑，本发明钢中的mo含量为0.5～1.0wt％。
40、本发明的优点及有益效果是：
41、1、本发明钢通过加入si、ti、al元素并结合时效热处理工艺，实现了双尺度纳米级g相(ni16ti6si7)和ni3(al,ti)相的均匀弥散分布，其中g相(ni16ti6si7)尺寸为100～300nm，ni3(al,ti)相尺寸为10～50nm，二者协同强化提高了钢的抗应力松弛性能。
42、2、本发明钢通过增加si元素含量，在550℃液态铅铋饱和氧条件下形成连续致密的sio2氧化膜，与cr2o3氧化膜共同保证了钢的抗氧化性和耐液态铅铋腐蚀性能，成功制备出兼备高抗应力松弛和耐液态铅铋腐蚀性能的奥氏体不锈钢，突破了初选紧固件用结构材料无法兼顾更高抗应力松弛性能和耐液态铅铋腐蚀性能的技术壁垒。
1.一种铅基堆紧固件用高抗应力松弛的奥氏体钢，其特征在于，按重量百分比计，该钢的化学成分如下：
2.根据权利要求1所述的铅基堆紧固件用高抗应力松弛的奥氏体钢，其特征在于，铬当量按式(1)计算：
3.按照权利要求1所述的铅基堆紧固件用高抗应力松弛的奥氏体钢，其特征在于，该钢的组织为单一奥氏体。
4.一种权利要求1～3任一所述的铅基堆紧固件用高抗应力松弛的奥氏体钢的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
5.按照权利要求4所述的铅基堆紧固件用高抗应力松弛的奥氏体钢的制备方法，其特征在于，优选的，单次变形量约12％，总变形量约85％，锻造比约8％。
6.按照权利要求4所述的铅基堆紧固件用高抗应力松弛的奥氏体钢的制备方法，其特征在于，步骤(4)中的热处理工艺为：
7.按照权利要求4所述的铅基堆紧固件用高抗应力松弛的奥氏体钢的制备方法，其特征在于，该钢在550℃、初始应力为120mpa，保持400小时后的剩余应力不小于100mpa。
8.按照权利要求4所述的铅基堆紧固件用高抗应力松弛的奥氏体钢的制备方法，其特征在于，该钢在饱和氧浓度条件下，在550℃液态铅铋共晶合金(45％pb-bi)中腐蚀3000小时后氧化膜厚度不超过25μm，具有优异的耐液态铅铋腐蚀性能。
9.按照权利要求4或6所述的铅基堆紧固件用高抗应力松弛的奥氏体钢的制备方法，其特征在于，时效处理得到双尺度纳米级g相(ni16ti6si7)和ni3(al,ti)相，双尺度纳米级g相(ni16ti6si7)和ni3(al,ti)相均匀弥散分布，其中g相(ni16ti6si7)尺寸为100～300nm，ni3(al,ti)相尺寸为10～50nm。
