本发明涉及碳化硅单晶生长用高纯碳化硅原料合成领域，具体涉及一种高纯碳化硅原料的合成方法。
背景技术：
1、传统碳化硅原料合成，采用acheson法，以石英砂和焦炭为原料，通过加热后的还原反应获得sic粉料(金刚砂)，该方法获得的sic粉料纯度低，无法用于半导体行业应用。
2、现有技术采用石墨粉和硅粉混合，加热到1400℃左右，石墨粉和硅粉发生反应，生产碳化硅粉，该反应所选用的原材料都是粉状，其表面易吸附氮杂质，即使经过高真空、烘烤等程序，仍然难以完全去除，导致最终得到的碳化硅原料氮杂质偏多，无法满足高纯碳化硅单晶生长需求。
3、化学气相沉积(cvd)方法采用气相的硅源和碳源(例如硅烷和乙炔)，通过提高气体源的纯度可以得到高纯碳化硅原料，但是气体源成本较高。
4、因此现有技术难以在成本较低的情况下获得氮杂质少的高纯度的碳化硅原料。
技术实现思路
1、本发明的目的是建立一种高纯碳化硅原料的合成方法，解决现有技术中难以在成本较低的情况下获得氮杂质少的高纯度的碳化硅原料。
2、一种高纯碳化硅原料的合成方法，包括以下步骤：
3、步骤一，硅粒或者硅块为硅源放入内坩埚的底部区域，块状石墨为碳源放入内坩埚与外坩埚所围成空腔的底部区域，并将所述外坩埚置于合成炉中，将炉腔抽真空后升温至1000～1300℃，恒温5～10小时；
4、步骤二，向炉腔中通入氢气比例为5％～10％的氢气与氩气的混合气体后，将炉腔温度升至2200～2500℃，反应5～10小时，得到碳化硅原料。
5、在一些实施例中，所述内坩埚与外坩埚材质为石墨，内壁进行抛光处理。
6、一种高纯碳化硅原料的合成方法，包括以下步骤：
7、步骤一，硅粒或者硅块为硅源放入石墨坩埚中，并将坩埚置于合成炉中，将炉腔抽真空后升温至1000～1300℃，恒温5～10小时；
8、步骤二，向炉腔中通入氢气比例为5％～10％的氢气与氩气的混合气体后，将炉腔温度升至2200～2500℃，反应5～10小时，得到碳化硅原料。
9、在一些实施例中，所述石墨坩埚包括外坩埚以及置于外坩埚内部的内坩埚；所述硅源放置于所述内坩埚内。
10、在一些实施例中，所述外坩埚与内坩埚内壁均抛光。
11、在一些实施例中，步骤一中所述炉腔温度范围为1200～1300℃；步骤二中所述炉腔温度为2300～2500℃。
12、在一些实施例中，所述硅粒粒度为0.5～10mm；所述硅块粒度为10～200mm。
13、在一些实施例中，步骤二中所述氢气与氩气的混合气体的流量为50～2000sccm。
14、在一些实施例中，所述氢气与氩气的混合气体的流量为300～800sccm。
15、在一些实施例中，步骤一中所述炉腔抽真空至真空度范围为1×10-5～1×10-2pa。
16、本发明的有益效果：
17、本发明采用大颗粒硅或者硅块为硅源，可以减少原料表面杂质吸附；通过高真空烘烤过程，去除炉腔中杂质；采用块状石墨而非石墨粉为碳源，因块状石墨的纯化技术成熟，可以得到纯度较高的材料，而且块状石墨致密性高，吸附性能较差，硅源需放置在内坩埚中，防止熔融硅液浸没块状石墨，导致块状石墨上的反应无法继续进行。
18、在步骤二中，将炉腔温度加热到硅的蒸发温度，远高于硅的熔点，因为氮在碳化硅晶体结构中占据碳原子位置，在高温下，平衡态化学组分中碳含量更高，因此可以抑制氮进入晶体结构内，从而降低生成的碳化硅颗粒中的氮含量。气氛附着在块状石墨表面形成碳化硅颗粒成核点，随着反应的进行，蒸发的硅气氛不断与石墨反应形成碳化硅气氛，新形成的碳化硅气氛形成新的碳化硅颗粒成核点或者使原有碳化硅颗粒尺寸不断增大，保证反应不断进行。
19、在该反应过程中，由于氢气具有向碳化硅生长界面输运碳的作用，从而提高生长界面的碳含量，降低生成碳化硅中的氮含量，因此在保护气氛氩气中进一步增加氢气能进一步阻止炉腔中氮进入碳化硅颗粒内。
20、将块状石墨通过表面抛光等技术方法，可以进一步降低块状石墨的表面吸附，更优化的可以直接以内壁抛光的反应坩埚作为碳源。
21、硅源放置于内坩埚内，在不影响反应进行的前提下，可以减少对外坩埚的侵蚀，降低更换外坩埚的频率，进一步降低成本。
22、本发明采用块状石墨为碳源，以大颗粒硅粒或者硅块为硅源，通过高真空及烘烤过程，去除炉腔内表面吸附的杂质；继续升温，待硅蒸发以后与块状石墨表面反应生成碳化硅气氛，硅蒸汽与石墨反应温度越高，生成的碳化硅颗粒中氮含量越低；最后得到的碳化硅颗粒纯度高，杂质氮含量较低，适用于高纯半绝缘碳化硅晶体生长。
1.一种高纯碳化硅原料的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种高纯碳化硅原料的合成方法，其特征在于，所述内坩埚与外坩埚材质为石墨，内壁进行抛光处理。
3.一种高纯碳化硅原料的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
4.根据权利要求3所述的一种高纯碳化硅原料的合成方法，其特征在于，所述石墨坩埚包括外坩埚以及置于外坩埚内部的内坩埚；所述硅源放置于所述内坩埚内。
5.根据权利要求4所述的一种高纯碳化硅原料的合成方法，其特征在于，所述外坩埚与内坩埚内壁均抛光。
6.根据权利要求1或3所述的一种高纯碳化硅原料的合成方法，其特征在于，步骤一中所述炉腔温度范围为1200～1300℃；步骤二中所述炉腔温度为2300～2500℃。
7.根据权利要求1或3所述的一种高纯碳化硅原料的合成方法，其特征在于，所述硅粒粒度为0.5～10mm；所述硅块粒度为10～200mm。
8.根据权利要求1或3所述的一种高纯碳化硅原料的合成方法，其特征在于，步骤二中所述氢气与氩气的混合气体的流量为50～2000sccm。
9.根据权利要求8所述的一种高纯碳化硅原料的合成方法，其特征在于，所述氢气与氩气的混合气体的流量为300～800sccm。
10.根据权利要求1或3所述的一种高纯碳化硅原料的合成方法，其特征在于，步骤一中所述炉腔抽真空至真空度范围为1×10-5～1×10-2pa。
