本发明涉及钕铁硼磁体制备，尤其涉及高性能高热稳性烧结钕铁硼磁体及其制备方法。
背景技术：
1、烧结钕铁硼材料作为一种重要的功能性材料，被广泛应用于新能源汽车、信息技术、医疗器械等领域。随着技术的发展，对钕铁硼磁体的综合磁性能要求越来越高，尤其是温度稳定性。
2、在现有技术中，为了满足高温性能要求，一般通过添加重稀土元素或者经扩散提高其矫顽力。
3、如论文《添加dy对钕铁硼磁体热稳定性和磁畴的影响》中通过添加元素dy提高磁体的温度稳定性。dy主要进入主相中，在晶粒内部形成dy2fe14b，显著提高了磁体的各向异性场，进而提高磁体的矫顽力。同时由于dy替代了nd原子，使得nd原子向晶界中扩散，改善了微观结构，提高了磁性能，进而改善了磁体的热稳定性。又如论文《晶界添加dy_(80)fe_(13)ga_7对烧结钕铁硼热稳定性和耐腐蚀性的影响》中通过晶界添加dy80fe13ga7合金提高磁体矫顽力，借助于富稀土晶界相数量的增多，主相晶粒间的去磁交换耦合作用增强，使得矫顽力显著提高，进而改善磁体温度系数。以上方法通过添加重稀土元素或重稀土化合物，本质仍是通过提高磁体矫顽力进而提高磁体高温性能，改善磁体温度稳定性，成本较高。
4、公开号为cn106158203b的中国发明专利公开了一种提高钕铁硼磁体热稳定性的制备技术，将ndfeb和smfen磁粉经高能球磨、混粉、磁场取向预压成型及放电等离子烧结工艺制备磁体。通过借助smfen高内禀特性(居里温度470℃)提高钕铁硼的热稳定性。但此过程制备的是纳米晶粉末，有别于常规钕铁硼生产工艺，且磁体磁性能较低。
5、基于此，本发明提供一种钕铁硼磁体及其制备方法，使之能够改善磁体的温度稳定性，以符合目前对高温性能的需求。
技术实现思路
1、发明目的：为了克服现有技术中存在的不足，本发明提供一种钕铁硼磁体及其制备方法，改善钕铁硼磁体的温度稳定性。
2、技术方案：为实现上述目的，本发明的一种高性能高热稳性烧结钕铁硼磁体，钕铁硼磁体包括re2fe14b主相、含re的晶界相和富稀土相，所述晶界相包括第一晶界相、第二晶界相；所述re为稀土元素中的一种或几种，且至少含有pr、nd中的一种，所述第一晶界相为晶界三角区处富ga+cu的非晶相，所述第二晶界相为相邻主相晶粒间形成的富ga+cu的非晶晶界相，所述富稀土相为re-o、re-n；定义re2fe14b主相、第一晶界相和第二晶界相在钕铁硼磁体中的质量百分数为x，则97％≤x＜100％。
3、进一步地，在所述钕铁硼磁体的任意截面上，所述第一晶界相的面积百分比为6～15％，所述第二晶界相的宽度为2～20nm；所述第一晶界相中的ga和cu质量总和占第一晶界相总质量的20～40％，第一晶界相中fe的质量含量为0～10％；所述第二晶界相中的ga和cu质量含量总和占第二晶界相总质量的40～70％，第二晶界相中fe的质量含量为0～10％。
4、进一步地，所述钕铁硼磁体中各元素及其含量为re：29.5％～33wt％，b：0.85％～0.98wt％，m：0.5％～5wt％，fe：61～69wt％；m至少含有cu、ga两种元素以及co、ti、zr、v、mo、nb中的至少一种，且cu的质量含量＞0.45％，ga的质量含量＜0.25％，定义cu与ga的质量含量比值为y，则1.8＜y≤10。
5、一种用于制备高性能高热稳性烧结钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：
6、(s1)配料并按速凝工艺制备合金薄片，其中速凝工艺中的熔炼过程是在氩气保护下进行；
7、(s2)合金薄片经氢处理、气流磨粉碎；
8、(s3)将所得合金粉末在在均匀磁场下成型，经冷等静压后制成生坯；
9、(s4)将所得生坯在真空烧结炉中进行烧结，而后进行时效处理，该时效处理为二级回火热处理，且在二级回火热处理中的保温阶段和冷却结构均在惰性气氛下进行。
10、进一步地，(s1)中熔炼过程的温度为1400℃～1500℃。
11、进一步地，(s2)中经气流磨制备的合金粉末粒度为2.5～5μm。
12、进一步地，(s3)中磁性成型的磁场强度为1.5～2t。
13、进一步地，(s4)中烧结过程的烧结温度为1030-1080℃，烧结时间为6-10h。
14、进一步地，(s4)第一级回火热处理温度为800-900℃，保温时间3-5h；第二级回火热处理温度为460℃-520℃，保温时间1-6h。
15、进一步地，(s4)中惰性气氛为氩气，其中，保温阶段的惰性气氛压力为0.02～0.05mpa，冷却阶段的惰性气氛压力为0.06～0.08mpa。
16、本发明具有以下技术效果：
17、磁体组织结构对磁体性能有重要影响，现有研究表明高ga与高cu磁体都可以形成nd-fe-m系化合物，但由于nd-fe-ga(-0.046ev/atom)具有比nd-fe-cu(0.005ev/atom)更低的形成能，因此优先生成nd-fe-ga而抑制nd-fe-cu系的形成进而导致磁体中晶界相的分离，即一部分具有nd-fe-ga结构的富ga区域，另一部分含cu的富cu区域，这种晶界三角区组织结构的不均匀进一步导致两颗粒间的晶界相不均匀，有的两颗粒间晶界相较好，有的则无晶界相，而这种结构的不均匀性导致磁体性能降低，稳定性较差。
18、本发明中通过合理调控合金的成分，减少nd-fe-ga的形成，利用nd-cu的低熔点特性提高晶界相的液相流动性，使主相与富稀土相的润湿性提高，结合快速冷却过程抑制cu的富集，实现ga与cu的同时富集，使得元素分布更均匀，提高了磁体组织的均匀性，形成具有良好的连续晶界相的磁体，有利于提高磁体性能。
19、另外地，通过在二级时效保温与冷却阶段通入惰性气体至一定压力，促进时效保温过程中晶界相的流动，进而形成优良的晶界相，提高冷却阶段的冷却速率，利用富cu化合物易形成非晶的特性，将晶界相由晶体结构转变为非晶结构，提高了磁体的温度稳定性。
1.一种高性能高热稳性烧结钕铁硼磁体，其特征在于：钕铁硼磁体包括re2fe14b主相、含re的晶界相和富稀土相，所述晶界相包括第一晶界相、第二晶界相；所述re为稀土元素中的一种或几种，且至少含有pr、nd中的一种，所述第一晶界相为晶界三角区处富ga+cu的非晶相，所述第二晶界相为相邻主相晶粒间形成的富ga+cu的非晶晶界相，所述富稀土相为re-o、re-n；定义re2fe14b主相、第一晶界相和第二晶界相在钕铁硼磁体中的质量百分数为x，则97％≤x＜100％。
2.根据权利要求1所述的高性能高热稳性烧结钕铁硼磁体，其特征在于，在所述钕铁硼磁体的任意截面上，所述第一晶界相的面积百分比为6～15％，所述第二晶界相的宽度为2～20nm；所述第一晶界相中的ga和cu质量总和占第一晶界相总质量的20～40％，第一晶界相中fe的质量含量为0～10％；所述第二晶界相中的ga和cu质量含量总和占第二晶界相总质量的40～70％，第二晶界相中fe的质量含量为0～10％。
3.根据权利要求1或2所述的高性能高热稳性烧结钕铁硼磁体，其特征在于，所述钕铁硼磁体中各元素及其含量为re：29.5％～33wt％，b：0.85％～0.98wt％，m：0.5％～5wt％，fe：61～69wt％；m至少含有cu、ga两种元素以及co、ti、zr、v、mo、nb中的至少一种，且cu的质量含量＞0.45％，ga的质量含量＜0.25％，定义cu与ga的质量含量比值为y，则1.8＜y≤10。
4.一种用于制备高性能高热稳性烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
5.根据权利要求4所述的用于制备高性能高热稳性烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，(s1)中熔炼过程的温度为1400℃～1500℃。
6.根据权利要求4所述的用于制备高性能高热稳性烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，(s2)中经气流磨制备的合金粉末粒度为2.5～5μm。
7.根据权利要求4所述的用于制备高性能高热稳性烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，(s3)中磁性成型的磁场强度为1.5～2t。
8.根据权利要求4所述的用于制备高性能高热稳性烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，(s4)中烧结过程的烧结温度为1030-1080℃，烧结时间为6-10h。
9.根据权利要求4所述的用于制备高性能高热稳性烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，(s4)第一级回火热处理温度为800-900℃，保温时间3-5h；第二级回火热处理温度为460℃-520℃，保温时间1-6h。
10.根据权利要求10所述的用于制备高性能高热稳性烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，(s4)中惰性气氛为氩气，其中，保温阶段的惰性气氛压力为0.02～0.05mpa，冷却阶段的惰性气氛压力为0.06～0.08mpa。
