本发明涉及提纯，尤其涉及一种高纯碲生产工艺。
背景技术：
1、高纯碲是一种重要的半导体材料，具有优异的光电性能和热稳定性，被广泛应用于太阳能电池、红外探测器、激光器等领域。由于很微量的杂质也会导致材料电性能变差，碲的纯度是直接影响材料性能的重要因素。
2、高纯碲制备方法主要有化学法和物理法。化学法是通过氧化、还原的化学反应把碲从杂质中分离开，这种方法灵活性强、选择性大。物理法是利用蒸发、凝固、结晶、扩散等方式，通过物理过程除去杂质，大多采用多次真空蒸馏和区熔组成物理提纯工艺来制备高纯碲。例如专利号cn202210060094.6利用区域熔炼将5n高纯碲提纯为6n高纯碲；专利号cn202110660805.9利用氢气将4n精碲提纯为5n高纯碲，原料的适应性均不广，且产品纯度均只能提升一个数量级，提纯效率不高。
技术实现思路
1、针对上述问题，本发明提供一种高纯碲生产工艺，本发明中采用真空蒸馏、低温结晶的物理方法与氧化还原的化学方法相结合的方式对粗碲进行提纯处理，通过对粗碲进行多种工序的配合处理，能将粗碲中各种杂质金属进行有效地脱除，且脱除效率高。
2、为解决上述问题，本发明所采用的技术方案是：
3、一种高纯碲生产工艺，包括如下步骤：
4、s1、将粗碲置放置蒸馏容器内进行真空蒸馏，并且将蒸馏出的碲收集后破碎成为粉末，粉末细度30～200目；通过将粗碲进行物理蒸馏能够将碲与大部分高熔点的杂质分离，极大地提高了碲的纯度；并且将碲粉碎至预定的大小尺寸，便于研磨加工的同时，能够便于后续的氧化反应进行，提高了碲提纯加工的效率。
5、s2、将破碎后粉末状态的碲粉加入至反应釜中，加入双氧水以及氯化亚铁溶液进行浸出，确保双氧水完全消耗，并且将反应釜内溶液进行液固分离，得到高碲酸滤液；通过双氧水与氯化亚铁的组合对碲进行氧化，与传统的单纯通过双氧水氧化相比较，整体氧化效率高，双氧水能够得到完全消耗，节约了资源的损耗。
6、s3、将步骤s2中得到的高碲酸滤液冷却至室温后再取上清液进行冷冻结晶，待上清液温度＜1℃后再次进行过滤，将过滤得到的固体进行烘干、还原处理得到高纯碲；通过两次过滤，能够进一步保证上清液中高碲酸的纯度，促进se及te的高效分离，同时采用低温结晶的方式，能够实现在低温下不溶的高碲酸与在低温下易溶解的高硒酸等杂质的分离，有效将碲提纯，进一步保证了碲的纯度。
7、优选地，步骤s1中蒸馏容器选择为竖式蒸馏炉，蒸馏过程中真空度低于10pa，蒸馏温度650～750℃，蒸馏时间3～6h，采用竖式蒸馏炉进行蒸馏加工，蒸馏操作简便，便于原料的添加以及导出，缩短了碲提纯的总体时间，在上述条件下蒸馏，能够将2n粗碲进行充分蒸馏排出，避免碲的损失。
8、优选地，步骤s2中的反应釜为双层玻璃反应釜，双氧水的浓度为10～25％，氯化亚铁溶液浓度为10～25％，双氧水加入量为碲的摩尔比的0.8～1倍，预定比例的双氧水与氯化亚铁能够极大地提高对碲的氧化能力，进一步将碲与其他杂质分离，满足了氧化提纯的需求。
9、优选地，步骤s2中反应温度70～80℃，反应时间3～6h，在该温度下，双氧水与氯化亚铁能够最大程度上相互配合，满足氧化的需求。
10、优选地，将步骤s2中高碲酸滤液通过离心机进行液固分离，分离出的固体返回反应釜中与新加入的碲粉一起重新利用双氧水和氯化液体溶液浸出，此时碲处于过量的状态，将多余未氧化的碲粉排出再次进行循环利用，能够提高整体的利用效率。
11、优选地，步骤s3中冷冻温度-5～0℃，冷冻时间3～7h，采用低温冷冻的方式能够充分将高碲酸以冷冻结晶的方式析出，得到高纯高碲酸。
12、优选地，步骤s3中将分离出的固体水洗2次后烘干，烘干温度300～320℃，烘干时间3～5h，2次水洗能够将碲中的杂质充分排除，同时对其进行充分烘干，便于后续还原过程，提高了还原的效率。
13、优选地，烘干的过程中利用不锈钢搅拌桨全程搅拌，转速60～120r/min，采用上述结构能够辅助进行烘干，以将块状的碲分散，加速烘干过程，进一步缩短整体的加工时间，同时采取上述转速，能够避免过度烘干的高碲酸固体扬起，保证了烘干环境的整洁。
14、优选地，将烘干的固体放入管式炉中，通入氢气进行还原，反应温度460～490℃，反应时间3～6h，氢气流量2～3l/min，反应结束后在管壁上收集高纯碲。
15、优选地，在步骤s2对碲氧化的过程中，利用超声波振动棒对溶液浸出超声处理，同时加入二氧化锰作为催化剂，促进se及te的进一步氧化。
16、本发明的有益效果为：
17、通过本发明，可实现短流程制备高纯碲，工艺路线简单，同时本发明可有效分离2n粗碲中的各种重金属，分离效果好，原料适应性强。本发明简单合理、经济实用、使用方便。
1.一种高纯碲生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种高纯碲生产工艺，其特征在于，步骤s1中蒸馏容器选择为竖式蒸馏炉，蒸馏过程中真空度低于10pa，蒸馏温度650～750℃，蒸馏时间3～6h。
3.根据权利要求1所述的一种高纯碲生产工艺，其特征在于，步骤s2中的反应釜为双层玻璃反应釜，双氧水的浓度为10～25％，氯化亚铁溶液浓度为10～25％，双氧水加入量为碲的摩尔比的0.8～1倍。
4.根据权利要求1所述的一种高纯碲生产工艺，其特征在于，步骤s2中反应温度70～80℃，反应时间3～6h。
5.根据权利要求1所述的一种高纯碲生产工艺，其特征在于，将步骤s2中碲滤液通过离心机进行液固分离，分离出的固体返回反应釜中与新加入的碲粉一起重新利用双氧水和氯化液体溶液浸出。
6.根据权利要求1所述的一种高纯碲生产工艺，其特征在于，步骤s3中冷冻温度-5～0℃，冷冻时间3～7h。
7.根据权利要求1所述的一种高纯碲生产工艺，其特征在于，步骤s3中将分离出的固体水洗2次后烘干，烘干温度300～320℃，烘干时间3～5h。
8.根据权利要求7所述的一种高纯碲生产工艺，其特征在于，烘干的过程中利用不锈钢搅拌桨全程搅拌，转速60～120r/min。
9.根据权利要求1所述的一种高纯碲生产工艺，其特征在于，将烘干的固体放入管式炉中，通入氢气进行还原，反应温度460～490℃，反应时间3～6h，氢气流量2～3l/min，反应结束后在管壁上收集高纯碲。
10.根据权利要求1所述的一种高纯碲生产工艺，其特征在于，在步骤s2对碲氧化的过程中，利用超声波振动棒对溶液浸出超声处理，同时加入二氧化锰作为催化剂，促进se及te的进一步氧化。
