本发明涉及化工制造装备与炭材料，尤其涉及一种合成4,4’,4”-三氨基三苯基甲烷的方法。
背景技术：
1、4,4’,4”-三氨基三苯基甲烷(cas no.548-61-8)作为重要的化工原料，是制备高性能胶黏剂德斯模都(或者列克纳胶)以及众多染料的重要原材料。以4,4’,4”-三氨基三苯基甲烷(副品红)为原料的化工材料工业链已经有着悠久的历史。然而，该产品的合成难题一直困扰着工业界和学术界，尤其是在高度重视环境保护的今天。
2、究其原因，主要是由于三苯基甲烷骨架的构筑效率不高，存在2,4’,4”-三氨基三苯基甲烷异构体的生成，不仅降低4,4’,4”-三(n,n’-二苄基氨基苯基)甲烷的收率，还造成了分离的困难。此外，4,4’,4”-三氨基三苯基甲烷的生成反应步骤还产生其它杂质，如氨基与醛生成亚胺的产物及聚合物，给其分离和纯化带来了极大的困难和挑战，产生大量废水，造成环保不达标而停产。
3、因此，急需发展一种温和且高效率高选择性的绿色合成方法，来帮助实现高纯度4,4’,4”-三氨基三苯基甲烷的工程化制备，解决原有合成路线不符合环保要求的问题。
技术实现思路
1、针对现有技术中存在的上述问题，本发明提供一种绿色、环保且高效的合成4,4’,4”-三氨基三苯基甲烷的方法。
2、具体
技术实现要素：
如下：
3、本发明提供一种合成4,4’,4”-三氨基三苯基甲烷的方法，所述方法包括：
4、步骤1：在酸性环境中，摩尔比为1:4-1:10的n,n’-二苄基苯胺与三烷氧基甲烷在60-140℃下发生傅克烷基化反应，制备得到4,4’,4”-三(n,n’-二苄基氨基苯基)甲烷；
5、步骤2：将所述4,4’,4”-三(n,n’-二苄基氨基苯基)甲烷与适量有机溶剂混合后，向混合体系中加入催化剂，并持续通入氢气，或者加入适量水合肼，其中的4,4’,4”-三(n,n’-二苄基氨基苯基)甲烷发生脱苄基反应，反应完毕后，对混合体系进行提纯处理，获得4,4’,4”-三氨基三苯基甲烷。
6、可选地，所述三烷氧基甲烷为原甲酸三甲酯、原甲酸三乙酯、原甲酸三丙酯中的任意一种；
7、所述n,n’-二苄基苯胺与所述三烷氧基甲烷的摩尔比为1:6-1:8。
8、可选地，步骤1中，所述傅克烷基化反应在80-120℃环境下进行，反应时间为1-12h。
9、可选地，步骤1中，所述酸性条件所用的酸为三氯化铁、三氯化铝、三氟化硼乙醚、溴化铁、三氟甲磺酸、三氟甲磺酸铋和硝酸铋中的任意一种。
10、可选地，步骤2中，所述催化剂为氢氧化钯/碳或钯/碳。
11、可选地，步骤2中，所述催化剂与所述4,4’,4”-三(n,n’-二苄基氨基苯基)甲烷的质量比为0.01:1-0.4:1。
12、可选地，步骤2中，所述脱苄基反应在室温-100℃环境下进行。
13、可选地，步骤2中，所述4,4’,4”-三(n,n’-二苄基氨基苯基)甲烷与所述有机溶剂的质量比为1:5-1:10；
14、所述有机溶剂选自甲苯、甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇、四氢呋喃、乙酸乙酯、乙酸叔丁酯、n,n-二甲基甲酰胺和水中的至少一种。
15、可选地，步骤2中，所述氢气的压力范围为0.4-2mpa。
16、可选地，步骤2中，所述提纯处理包括：反应完毕后，蒸馏除去混合体系中过量的溶剂，获得残余物；
17、对所述残余物进行重结晶或者减压蒸馏，得到所述三氨基三苯基甲烷，所述4,4’,4”-三氨基三苯基甲烷的纯度不小于95％。
18、与现有技术相比，本发明具有以下优点：
19、本发明提供了一种合成4,4’,4”-三氨基三苯基甲烷的方法，以n,n’-二苄基苯胺与三烷氧基甲烷作为合成原材料，n,n’-二苄基苯胺与三烷氧基甲烷发生傅克烷基化反应，利用两个苄基保护基的位阻效应，避免传统合成方法中2,4’,4”-三氨基三苯基甲烷异构体的生成，从而高选择性且高产率地得到4,4’,4”-三(n,n’-二苄基氨基苯基)甲烷。4,4’,4”-三(n,n’-二苄基氨基苯基)甲烷在中性条件下，进一步经过脱苄基反应，形成三氨基三苯基甲烷。分析4,4’,4”-三(n,n’-二苄基氨基苯基)甲烷的化学结构式可知，苄基作为氨基的保护基，在中性环境下发生还原，脱去苄基，所形成的副产物仅有甲苯，这不仅保证了目标物的高产率和高选择性，还非常有利于得到高纯度的4,4’,4”-三氨基三苯基甲烷；且副产物甲苯容易回收利用，而不影响环境，具有非常低的环境影响因子，符合绿色化学。
20、此外，本发明以n,n’-二苄基苯胺作为合成原材料，与三烷氧基甲烷发生傅克烷基化反应获得4,4’,4”-三(n,n’-二苄基氨基苯基)甲烷的过程中，无需使用溶剂，用三烷氧基甲烷当作反应试剂和溶剂，提高了反应效率，也减少了溶解所花费的时间，符合绿色化学原则。
1.一种合成三氨基三苯基甲烷的方法，其特征在于，所述方法包括：
2.根据权利要求1所述的合成三氨基三苯基甲烷的方法，其特征在于，步骤1中，所述三烷氧基甲烷为原甲酸三甲酯、原甲酸三乙酯或原甲酸三丙酯中的任意一种；
3.根据权利要求1所述的合成三氨基三苯基甲烷的方法，其特征在于，步骤1中，所述傅克烷基化反应在80-120℃环境下进行，反应时间为1-12h。
4.根据权利要求1所述的合成三氨基三苯基甲烷的方法，其特征在于，步骤1中，所述酸性条件所用的酸为三氯化铁、三氯化铝、三氟化硼乙醚、溴化铁、三氟甲磺酸、三氟甲磺酸铋和硝酸铋中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的合成三氨基三苯基甲烷的方法，其特征在于，步骤2中，所述催化剂为氢氧化钯/碳(3％-10％)或钯/碳(3％-10％)。
6.根据权利要求1所述的合成三氨基三苯基甲烷的方法，其特征在于，步骤2中，所述催化剂中钯与所述4,4’,4”-三(n,n’-二苄基氨基苯基)甲烷的摩尔比为0.01:1-0.4:1。
7.根据权利要求1所述的合成4,4’,4”-三氨基三苯基甲烷的方法，其特征在于，步骤2中，所述脱苄基反应在室温-100℃环境下进行。
8.根据权利要求1所述的合成4,4’,4”-三氨基三苯基甲烷的方法，其特征在于，步骤2中，所述4,4’,4”-三(n,n’-二苄基氨基苯基)甲烷与所述有机溶剂的质量比为1:5-1:10；
9.根据权利要求1所述的合成4,4’,4”-三氨基三苯基甲烷的方法，其特征在于，步骤2中，所述氢气的压力范围为0.4-2mpa。
10.根据权利要求1所述的合成4,4’,4”-三氨基三苯基甲烷的方法，其特征在于，步骤2中，所述提纯处理包括：反应完毕后，蒸馏除去混合体系中过量的溶剂，获得残余物，即得到所述三氨基三苯基甲烷，所述4,4’,4”-三氨基三苯基甲烷的纯度不小于95％。
