本发明涉及锂空气电池，尤其涉及一种葫芦[7]脲基固态锂空气电池的制作方法。
背景技术：
1、作为可充电能源的候选者之一，锂空气电池由于其较高的理论能量密度引起了广泛的关注。然而，非水系锂空气电池中常用的有机电解质具有易燃性和挥发性，电池存在爆炸的安全隐患。同时，锂枝晶的生长会导致电池体积膨胀，严重破坏电池结构，造成电池失效。此外，有机电解液易受到强亲核中间体o2-或o22-的攻击，导致电解液分解，产生的绝缘副产物会增加过电位，最终导致电池失效。用固态电解质代替有机电解液来制造稳定、安全的固态锂空气电池是解决锂空气电池现存棘手问题的有效策略。
2、现有的锂空气电池固态电解质主要分为是无机固态电解质和聚合物固态电解质。无机固态电解质具有室温离子电导率高、锂离子电导率转移数高、阻燃性高、机械强度高等优点，具有广阔的应用前景。聚合物固态电解质具有高柔韧性、优异的可加工性和良好的界面兼容性。
3、尽管固态锂空气电池的前景良好，但仍然处于起步阶段，许多科学技术问题有待解决。传统的固态锂空气电池由锂负极、固态电解质和固态正极组成。而固态电解质作为固态锂空气电池的核心组成，高离子电导率和高锂离子转移数是其核心要求。由于锂空气电池其独特的工作环境，除了具有高离子电导率外，还应具有对锂金属负极以及对水、二氧化碳和反应中间体的良好稳定性。传统的固态电解质主要分为无机固态电解质和聚合物固态电解质。然而，无机固态电解质大面积制备难、较大的界面电阻以及锂枝晶沿晶界生长等问题极大地限制了其实际应用。而聚合物固态电解质面临的室温离子电导率低、电化学稳定性差、机械强度低等问题也限制了其发展。目前，固态锂空气电池中使用的传统固态电解质不足以同时实现高离子电导率和高稳定性。因此，开发安全、高性能的固态电解质对于构建性能优异、安全性高的固态锂空气电池具有重要意义。
技术实现思路
1、本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种葫芦[7]脲基固态锂空气电池的制作方法。
2、为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
3、一种葫芦[7]脲基固态锂空气电池的制作方法，包括以下步骤：
4、步骤1：将多聚甲醛加入到甘脲中，边搅拌边滴入硫酸，搅拌均匀后，用微波辐射反应，得到混合物；
5、步骤2：将步骤1所得的混合物冷却至室温后，加入甲醇进行沉淀，得到沉淀物；
6、步骤3：用真空过滤将步骤2所得的沉淀物从悬浮液中分离出来，并用丙酮反复洗涤分离出的沉淀物；
7、步骤4：再次用真空过滤将步骤3洗涤后的沉淀物分离出，用去离子水反复洗涤分离出的沉淀物，得到葫芦[7]脲材料；
8、步骤5：将步骤4所得的葫芦[7]脲材料真空干燥，获得除去客体的葫芦[7]脲材料；
9、步骤6：将步骤5所得的除去客体的葫芦[7]脲材料浸没在含有锂盐的有机溶液中，静置得到混合溶液；
10、步骤7：将步骤6所得的混合溶液离心、洗涤，真空干燥，即得固态电解质材料；
11、步骤8：将葫芦[7]脲材料于管式炉中加热，得到氮掺杂分级多孔碳材料；
12、步骤9：将氮掺杂分级多孔碳材料与固态电解质材料混合作为多孔空气正极层，并以葫芦[7]脲作为固态电解质层，通过冷压的方法，压实成型，得到一体化固态功能正极；
13、步骤10：在手套箱中，将负极锂片、上述一体化固态功能正极以及正极集流体依次放置在2025负极壳上，最后将带孔2025正极壳盖上组装，在电池封装机上放置电池，在50kg/cm2的压力下封装，得到固态锂空气电池。
14、优选的，步骤1中，甘脲和多聚甲醛的比例优选为1：2；硫酸的浓度为mol/l；微波辐射用的微博消解仪设置功率为800w。
15、优选的，步骤6中，含有锂盐的有机溶液中，含有两种电解液。
16、优选的，步骤6中，含有锂盐的有机溶液中，包括以下两种电解液：碳酸乙烯酯和碳酸二乙酯；碳酸乙烯酯和碳酸二乙酯的摩尔比为1：1。
17、优选的，步骤6的静置过程是在充满氩气的手套箱中进行，手套箱中水、氧的含量小于0.01ppm；静置时长为24h。
18、优选的，步骤7中，离心是在转速8000rpm/min下进行的。
19、优选的，步骤8中，在管式炉中加热葫芦[7]脲材料的升温速率为1℃/min-5℃/min，煅烧时间为5-6h。
20、优选的，步骤8中，在管式炉中加热葫芦[7]脲材料的升温速率为5℃/min，煅烧时间为6h。
21、优选的，步骤9中，多孔空气正极层中氮掺杂分级多孔碳材料与固态电解质材料的比例为1：1。
22、本发明的有益效果为：
23、本发明制备所得的固态锂空气电池包括负极锂片、固态电解质层和固态正极层，所述固态电解质材料是将有机分子固体葫芦[7]脲锂化得到的，利用其一维孔道实现锂离子的快速传输，材料中的氢键有利于阴离子的固定，阴离子的固定使得电解质中阴阳离子的库伦作用减弱，从而实现较高的锂离子迁移数，同时，固定阴离子有利于实现锂离子的均匀沉积，避免局部大电场的产生，有效抑制锂枝晶的生长，为后续电池稳定运行提供了保障。
24、本发明中将有机分子固体作为固态电解质应用在锂空气电池上，解决了传统固态电池中固态电解质与固态正极间界面电阻大、离子传输慢等问题，一体化正极提供了紧密的界面接触，有效降低界面间离子传输电阻，实现锂离子高效稳定传输。同时构筑的三相界面，实现了锂离子、电子及氧气快速传导的功能，有利于构筑高效稳定的锂空气电池。
25、本发明制备所得的固态锂空气电池包含本发明的固态电解质及一体化固态功能正极，因此，本发明的锂空气电池的倍率性能和循环稳定性等都得到了明显的提高。
1.一种葫芦[7]脲基固态锂空气电池的制作方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种葫芦[7]脲基固态锂空气电池的制作方法，其特征在于，步骤1中，甘脲和多聚甲醛的比例优选为1：2；硫酸的浓度为mol/l；微波辐射用的微博消解仪设置功率为800w。
3.根据权利要求1所述的一种葫芦[7]脲基固态锂空气电池的制作方法，其特征在于，步骤6中，含有锂盐的有机溶液中，含有两种电解液。
4.根据权利要求3所述的一种葫芦[7]脲基固态锂空气电池的制作方法，其特征在于，步骤6中，含有锂盐的有机溶液中，包括以下两种电解液：碳酸乙烯酯和碳酸二乙酯；
5.根据权利要求1所述的一种葫芦[7]脲基固态锂空气电池的制作方法，其特征在于，步骤6的静置过程是在充满氩气的手套箱中进行，手套箱中水、氧的含量小于0.01ppm；
6.根据权利要求1所述的一种葫芦[7]脲基固态锂空气电池的制作方法，其特征在于，步骤7中，离心是在转速8000rpm/min下进行的。
7.根据权利要求1所述的一种葫芦[7]脲基固态锂空气电池的制作方法，其特征在于，步骤8中，在管式炉中加热葫芦[7]脲材料的升温速率为1℃/min-5℃/min，煅烧时间为5-6h。
8.根据权利要求1所述的一种葫芦[7]脲基固态锂空气电池的制作方法，其特征在于，步骤9中，多孔空气正极层中氮掺杂分级多孔碳材料与固态电解质材料的比例为1：1。
