一种低水低氧硅片切割废料滤饼的制备方法

    专利2025-12-10  2

    本发明涉及一种低水低氧硅片切割废料滤饼的制备方法,属于硅片切割废料回收与利用。


    背景技术:

    1、在硅片切割废料的回收利用过程中,氧含量和杂质含量是制约提纯工艺设计和再生硅产品质量及应用性能的关键因素。特别地,原料氧含量失控导致的表面氧化不仅在湿法酸性浸出过程中阻碍杂质与酸溶液反应、降低杂质去除率、限制产品纯度提升,还会在火法精炼过程中造成氧化物渣与气态挥发物占比增加和氧化部分杂质、导致杂质难以深度去除及精炼铸锭产品氧含量残留过高。因此,解决硅片切割废料回收提纯过程中氧化和杂质含量过高的问题关键在于控制氧化。

    2、由于单晶硅金刚线切片过程中产生的硅片切割废料浆液具有固体含量低(通常1%~2%)、固体颗粒成分主要为硅且硅颗粒粒度细小、杂质含量低等特点,对硅片切割废料浆液进行提纯处理以回收其中的固体颗粒成分硅并用于再生制备高纯硅,具有经济和技术优势,可有效弥补我国当前高纯硅料供应不足的现状。然而,现有硅片切割废料浆液的处理工艺绝大多数为直接对切割后的ph为4~8不等的浆液进行板框压滤脱除水分制备滤饼,板框压滤后的滤饼水分含量通常为50%~60%,滤饼中氧元素质量含量通常高达8%~35%。另外,在对经过湿法酸性浸出提纯后的硅片切割废料浆液进行固液分离脱除水分与废酸的过程中一是由于现有固液分离工艺尚未考虑降低滤饼水分的要求,二是如果对过滤操作不当反而会降低产品纯度不利于酸性浸出除杂效率的保证,如使用不当的助滤剂会产生杂质离子的二次污染降低产品纯度。其次,由于硅片切割废料浆液固体含量低、硅颗粒粒度细小,固液分离过程中滤饼阻力大导致脱除速率慢、固液分离效率低。

    3、已有研究表明,硅片切割废料滤饼中水分初始含量、水分存在形式和浆液放置时间、过滤时间、ph值等因素都将对硅片切割废料滤饼的(氧化)氧含量具有决定性作用。

    4、因此,需要一种制备低水低氧硅片切割废料滤饼的方法。


    技术实现思路

    1、针对当前单晶硅片切割废料滤饼中水分含量高导致氧化严重的问题,本发明提出一种低水低氧硅片切割废料滤饼的制备方法,即通过改善浆液性质强化固液分离促进滤饼水分脱除从而制备低水低氧硅片切割废料滤饼;该硅片切割废料滤饼具有水分含量低、滤饼不易氧化、滤饼氧含量低等特点。

    2、一种低水低氧硅片切割废料滤饼的制备方法,具体步骤如下:

    3、(1)对硅片切割废料原料浆液进行固体含量和ph值调整至固体质量含量为4~6%、ph值为4~6,得到硅片切割废料调整浆液;

    4、(2)硅片切割废料调整浆液中加入助滤改性剂并混合均匀得到硅片切割废料改性浆液;

    5、(3)硅片切割废料改性浆液固液分离得到硅片切割废料滤饼,所述硅片切割废料滤饼中水分质量含量不高于40%,氧元素质量含量不高于7%。

    6、所述步骤(1)硅片切割废料原料浆液为单晶硅片金刚线切割后的硅片切割废料浆液,硅片切割废料原料浆液中液体成分为水基切割液,固体成分为硅颗粒及微量杂质;硅片切割废料原料浆液中液体成分占97wt.%以上,固体成分占3wt.%以下,固体硅颗粒粒度d50为0.6~2.1μm,微量杂质主要为fe、ni和al,微量杂质的含量不高于硅片切割废料原料浆液中固体成分含量的1wt.%;硅片切割废料原料浆液放置后ph值增大至8以上。

    7、所述步骤(1)硅片切割废料原料浆液的ph值调整采用盐酸或硫酸,以稳定浆液。

    8、所述步骤(2)助滤改性剂为乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷(vamt)、十六烷基三甲基溴化铵(ctab)、3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷(glymo)、3-巯丙基三乙氧基硅烷(mpts)、十二烷基硫酸钠(sds)中的一种或多种,助滤改性剂的添加量为硅片切割废料调整浆液体积的5%~25%;助滤改性剂用以促进固液分离过程中水分的高效脱除,直接降低固液分离后滤饼的水分含量,从而阻碍滤饼的氧化间接降低滤饼氧含量。

    9、所述步骤(3)硅片切割废料改性浆液固液分离的方法为板框压滤或真空过滤等过滤方式。

    10、本发明的有益效果是:

    11、(1)本发明通过改善浆液性质强化固液分离促进滤饼水分脱除从而制备低水低氧硅片切割废料滤饼;

    12、(2)本发明通过降低水分和改变水分存在形式,能够有效消除干燥过程中的二次氧化和减轻滤饼运输与干燥成本;

    13、(3)本发明方法仅需结合现有固液分离过滤处理,无需其它复杂工艺流程即可获得低水分低氧含量的滤饼,操作简单、效果显著、易于推广应用。



    技术特征:

    1.一种低水低氧硅片切割废料滤饼的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:

    2.根据权利要求1所述低水低氧硅片切割废料滤饼的制备方法,其特征在于:步骤(2)助滤改性剂为vamt、ctab、glymo、mpts、sds中的一种或多种,助滤改性剂的添加量为硅片切割废料调整浆液体积的5~25%。


    技术总结
    本发明涉及一种低水低氧硅片切割废料滤饼的制备方法,属于硅片切割废料回收与利用技术领域。针对当前单晶硅片切割废料滤饼中水分含量高导致氧化严重的问题,本发明对硅片切割废料原料浆液进行固体含量和pH值调整至固体质量含量为4~6%、pH值为4~6,得到硅片切割废料调整浆液;硅片切割废料调整浆液中加入助滤改性剂并混合均匀得到硅片切割废料改性浆液;硅片切割废料改性浆液固液分离得到硅片切割废料滤饼,所述硅片切割废料滤饼中水分质量含量不高于40%,氧元素质量含量不高于7%。本发明通过改善浆液性质强化固液分离促进滤饼水分脱除从而制备低水低氧硅片切割废料滤饼。

    技术研发人员:杨时聪,魏奎先,马文会,谢克强,朱永泽
    受保护的技术使用者:昆明理工大学
    技术研发日:
    技术公布日:2024/4/29
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