本发明涉及氮化铝粉末的制备，尤其涉及一种改性氮化铝粉末的制备方法。
背景技术：
1、随着研究者们对aln材料微结构、性能及其机理的深入研究，结果表明aln是一种具有优良力学、热学和介电等综合性能的陶瓷材料，在众多技术领域具有广阔的应用前景。目前，氮化铝陶瓷广泛应用于熔炼纯铁、铝及铝合金等金属用的耐火砖、坩埚等材料，同时随着对aln粉体合成、陶瓷制备技术与工艺的不断发展，尤其是氮化铝陶瓷基板的流延成型技术与工艺研发日趋成熟，其应用范围持续扩大。
2、高性能aln陶瓷基板与aln粉体质量及基板制备技术、工艺(如流延法成型技术)等因素密切相关，其中，高质量aln粉体原料是制备高性能基板的先决条件。aln粉体的颗粒形貌、尺寸及粒度分布、团聚程度、比表面积等直接影响流延浆料的理化性质以及陶瓷基板的烧结性能，最终影响基板的力学、热学和电学性能；aln粉体中的o、n及fe等杂质元素直接影响aln陶瓷基板产品的热学和介电性能。为此，研究者们开展了大量的aln粉体合成技术研究。
3、中国专利号201610138310.9公开了一种电子封装用氮化铝晶须增强氮化铝陶瓷复合材料及制法，复合陶瓷粉料中包括如下固体原料：氮化铝65wt.％～90wt.％，氮化铝晶须5wt.％～32wt.％和烧结助剂3wt.％～5wt.％；复合陶瓷粉料经球磨混合制成陶瓷浆料、造粒、成型、排胶、烧结制成氮化铝晶须增强氮化铝陶瓷复合材料。将氮化铝晶须加入到氮化铝陶瓷中，利用陶瓷晶须断裂强度高、弹性模量大的特点，提高氮化铝陶瓷材料的力学性能，使其作为电子封装基板使用时具有更高的可靠性，且制法简单，易于实现工业化生产。但是使用球磨混料的工艺，制备的氮化铝陶瓷材料的导热性能相对较差。
4、中国专利号202111431125.6公开了一种高导热填料用高纯氮化铝粉的制备方法，通过氧化铝粉、石墨粉、助剂、乙醇混合后，球磨得到固液混合物；一部分固液混合物经干燥，氮气下烧结得到半成品；另一部分固液混合物经干燥，烧结得组合物；将半成品与组合物、助剂、乙醇混合后，球磨，干燥，氮气下烧结，再转移至自制溶液中，搅拌均匀后喷雾干燥，得到高导热填料用高纯氮化铝粉。能够解决高导热填料用氮化铝粉体制备过程的氧杂质问题、粒径问题以及与高导热基体的相容性问题。但是该发明制得的氮化铝粉体抗水解性能相对较差。
技术实现思路
1、因此，针对上述的问题，本发明提供一种改性氮化铝粉末的制备方法，解决现有技术的氮化铝粉体抗水解性差的问题。
2、为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：
3、一种改性氮化铝粉末的制备方法，包括以下步骤：
4、s1、按添加剂和去离子水的重量比为1:4-6的比例，称取添加剂和去离子水，在水浴60-90℃条件下，进行超声搅拌处理；
5、s2、按al2o3和炭黑的质量比为3-5:1-3的比例，称取al2o3和炭黑两种原料，加入经s1步骤获得的混合液中，进行三辊研磨30-60min后获得细腻、均匀、无白点的浆料；
6、s3、将上述浆料经过干燥后的粉料进行真空热压烧结，经碳热还原反应合成粗制氮化铝粉料，再进行除碳处理；
7、s4、将除碳后的粉料真空干燥，再按照粉料和改性剂溶液的重量比为1:3-5的比例，对粉料进行改性处理，干燥10-12h，获得所述改性氮化铝粉末。
8、进一步的，所述添加剂为：聚乙烯醇、聚丙烯酸、聚乙烯醇缩丁醛、邻苯二甲酸二丁酯、硬脂酸中的一种或两种任意比例的混合物。
9、进一步的，超声搅拌处理时，超声功率为300-400w、超声时间为30-60min。
10、进一步的，步骤s2中，所述三辊研磨为：在三辊研磨机中进行，将三辊研磨机的入料辊间距设置为5-15μm，研磨次数为3-5次，转速比为1:1-2:2-3，转速为200-300r/min。
11、进一步的，所述真空热压烧结为：在管式炉中进行，在流动n2气氛中，升温程序设置为1℃/min，缓慢升温至870℃，保温60-90min，之后升温程序设置为10℃/min，快速升温至1400-1550℃，保温120-180min。
12、进一步的，所述除碳为：设置温度为650-700℃，保温3-6h。
13、进一步的，改性的具体过程为：称取干燥后的改性剂，将改性剂溶解在去离子水中，配置成质量分数为3-7wt％的改性剂溶液，将改性剂溶液加入到氮化铝粉末中进行超声处理3-5min，超声功率为300-400w，继续在25℃下进行磁力搅拌2-3h，转速为50-80r/min，搅拌结束后用无水乙醇清洗3-5遍。
14、进一步的，所述干燥为：在真空环境下进行，温度为80-100℃，时间为30-60min。
15、进一步的，所述改性剂为磷酸二氢镁。
16、通过采用前述技术方案，本发明的有益效果为：
17、本发明选用al2o3和炭黑作为原料，经过三辊研磨、热压烧结、除碳、改性的步骤获得的氮化铝粉末能够解决球磨混料效果不佳，以及在贮存、运输及后续应用过程中易水解的问题，其原理是：
18、(1)三辊研磨：碳热还原法对原料粉体性能要求很高，普遍采用的混料方式是干混或球磨湿混。干混混合工艺简单，但混合均匀度较差，过程中容易产生粉尘；实验室干混往往采用手磨，每次只能手磨少量粉料，人力有限，仅适用于实验室制备氮化铝。球磨机湿法混料，优点是产品细度均匀、单位重量产品的能量消耗低、没有粉尘飞场。但是由于粉料在干燥过程中容易出现分层现象，使得分层部分粉料混合不均匀，影响后续粉体合成。三辊研磨机可以快速、大量的进行原始粉料的混合，代替现有混料工艺，并且不影响烧成粉体氮化、除碳过程。同时增加粉体的堆积密度。
19、(2)改性：aln粉末在空气中会缓慢反应产生氢氧化铝化合物和氨气，若直接遇水，aln粉末水解会更加严重。由于aln表面的非晶薄膜物质不稳定，会缓溶解在水中，继而与溶液中mg2+结合成稳定的mg(oh)2单分子，从而促进溶液中薄膜溶解的正向进行。这种“阳离子效应”使更多的羟基从aln表面脱离出来，原位形成了al+位点，靠近al+位点的磷酸二氢根通过化学键合形成磷酸二氢盐单分子，剩余的羟基团则会在h+的参与下反应生成磷酸二氢盐，同时磷酸二氢盐分子之间会通过脱水缩合紧密结合，从而在aln表面形成致密的壳状保护层。
1.一种改性氮化铝粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种改性氮化铝粉末的制备方法，其特征在于，所述添加剂为：聚乙烯醇、聚丙烯酸、聚乙烯醇缩丁醛、邻苯二甲酸二丁酯、硬脂酸中的一种或两种任意比例的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种改性氮化铝粉末的制备方法，其特征在于，超声搅拌处理时，超声功率为300-400w、超声时间为30-60min。
4.根据权利要求1所述的一种改性氮化铝粉末的制备方法，其特征在于，步骤s2中，所述三辊研磨为：在三辊研磨机中进行，将三辊研磨机的入料辊间距设置为5-15μm，研磨次数为3-5次，转速比为1:1-2:2-3，转速为200-300r/min。
5.根据权利要求1所述的一种改性氮化铝粉末的制备方法，其特征在于，所述真空热压烧结为：在管式炉中进行，在流动n2气氛中，升温程序设置为1℃/min，缓慢升温至870℃，保温60-90min,之后升温程序设置为10℃/min，快速升温至1400-1550℃，保温120-180min。
6.根据权利要求1所述的一种改性氮化铝粉末的制备方法，其特征在于，所述除碳为：设置温度为650-700℃，保温3-6h。
7.根据权利要求1所述的一种改性氮化铝粉末的制备方法，其特征在于，改性的具体过程为：称取干燥后的改性剂，将改性剂溶解在去离子水中，配置成质量分数为3-7wt％的改性剂溶液，将改性剂溶液加入到氮化铝粉末中进行超声处理3-5min，超声功率为300-400w，继续在25℃下进行磁力搅拌2-3h，转速为50-80r/min，搅拌结束后用无水乙醇清洗3-5遍。
8.根据权利要求1所述的一种改性氮化铝粉末的制备方法，其特征在于，所述干燥为：在真空环境下进行，温度为80-100℃，时间为30-60min。
9.根据权利要求1或7所述的一种改性氮化铝粉末的制备方法，其特征在于：所述改性剂为磷酸二氢镁。
