本发明属于磁性功能材料和粉末冶金技术领域，具体涉及一种电机定子用软磁复合材料的制备方法。
背景技术：
传统电机定子铁芯多采用层叠硅钢片软磁材料，片与片之间绝缘以减小涡流损耗。硅钢片材料只能在平面二维方向导磁，采用冲压成型方法，原材料利用率低。而且对于形状复杂的定子零件或轴向磁通电机定子难以用硅钢片材料实现。铁粉芯是在铁粉颗粒表面进行绝缘包覆，混合脱模剂后模压成型，采用粉末冶金工艺制作的一种新型软磁复合材料。采用模压成型的方法，可以压制形状复杂的产品，铁粉颗粒表面经过绝缘包覆处理，颗粒跟颗粒之间相互绝缘，能有效降低涡流损耗，提高零部件的使用频率。粉末冶金制作工艺，原材料利用率大大提高，而且能实现定子零件的三维方向导磁，提高电机的能量功率密度。所以铁粉芯软磁复合材料有望部分取代传统硅钢片用于制作电机定子零件。
电机定子软磁材料需要高磁感应强度，高磁导率和低磁损耗以获得电机大的扭矩，高工作效率以及较小的尺寸和重量。而高性能铁粉芯软磁复合材料制备技术要求铁粉绝缘包覆物质量添加少，但又具有非常好的绝缘效果，以获得高密度即高磁感应强度，高磁导率和低涡流损耗。对于普通铁粉芯一般使用纯铁粉末，有机树脂(如环氧树脂)绝缘包覆，200℃以下烘烤处理，往往有机树脂量加的比较多，产品密度低，磁性能比较差，不能满足电机定子软磁材料高性能要求。
如中国发明专利《机-有机绝缘层软磁复合材料的制备方法》，其专利号为cn201310187791.9(授权公告号为cn103240411b)公开了一种采用溶胶凝胶法制备有机/无机包覆铁粉的软磁复合材料。又如中国发明专利《一种复合软磁磁粉芯及其制备方法》，其专利号为cn201010297482.3(授权公告号为cn101996723b)公开了一种通过在铁粉表面先通过氧化生成一层fe3o4，再混合硅树脂制备铁粉芯软磁复合材料的方法。又如中国发明专利《一种电机磁芯用自润滑绝缘铁粉的制备方法》，其专利号为cn200910093052.7(授权公告号为cn101658932b)公开了采用磷化液和硬脂酸盐皂化液处理铁粉，制备电机磁芯用自润滑绝缘铁粉的方法。上述制备方法，工艺相对复杂，制造成本高，磁感应强度或者密度相对较低，难以工业化生产，或是对环境污染大等问题。
又如中国发明专利《一种软磁复合材料及其制备方法》，其专利号为cn201410235910.8(授权公告号为cn104036905b)公开了一种采用磷酸钝化处理、压制并热处理制备软磁复合材料，采用上述制备方法所制备的软磁复合材料的磁导率较低且磁损耗较高，很难满足电机定子的需求。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术的现状，提供一种具有高磁感应强度、高磁导率和低磁损耗的定子用软磁复合材料的制备方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种定子用软磁复合材料的制备方法，其特征在于，依次包括以下步骤：
1)将含铁的铁粉进行退火处理；
2)将硅氧烷和醇类稀释剂混合配制硅氧烷稀释液，其中，硅氧烷和醇类稀释剂的质量比为1:2～1:50；将磷酸和醇类稀释剂混合配制磷酸稀释液，其中，磷酸和醇类稀释剂的质量比1:1～1:20；
3)先向步骤1)中的铁粉中加入占铁粉质量比为0.5～9％的硅氧烷稀释液，搅拌均匀直至粉末干燥后，随后加入占铁粉质量比为0.2～10％的磷酸稀释液，搅拌均匀直至粉末干燥而制得包覆铁粉；
4)向步骤3)中的包覆铁粉中加入脱模剂，混合均匀制得待压型粉末；
5)将步骤4)中的待压型粉末模压成型，制得成型的压坯；
6)将步骤5)的压坯进行去应力退火，退火温度低于步骤1)中的退火温度。
优选地，在步骤4)中，所述脱模剂占包覆铁粉的质量比为0.2～1％。脱模剂质量比小于0.2％，压制会拉模损坏模具，脱模剂质量比大于1％，压制密度和磁导率均降低。
脱模剂的形式有多种，但是优选地，所述脱模剂为石蜡或硬脂酸锌。
具体地，在步骤1)中，退火温度t1为800～1100℃，退火保温时间t1为30～180min。退火温度过低或退火保温时间过短不能有效消除铁粉颗粒内部缺陷磁性能变差，退火温度过高或退火保温时间过长铁粉颗粒间会烧结粘连在一起，因此，采用上述的退火温度范围和退火保温时间范围。
优选地，在步骤6)中，去应力退火的退火温度t2为450～650℃，退火保温时间t2为15～90min。退火温度过低或退火保温时间过短不能有效消除压坯中残余内应力，退火温度过高或退火保温时间过长会破坏铁粉颗粒表面绝缘包覆层磁性能变差，因此，采用上述的去应力退火温度范围和退火保温时间范围。
优选地，在步骤5)中，压制的压强为500～1200mpa。压强过小，压制密度低且磁性能差，压强过高能损坏模具。
具体地，在步骤(2)中，醇类稀释剂是指乙醇、丙醇、丁醇中的任意一种，所述硅氧烷是指含si-o键的硅烷。乙醇、丙醇、丁醇常温呈液态，成本低。
具体地，在步骤1)中的退火保护气氛为氮气或者氢气；在步骤6)中的退火保护气氛为氮气或者空气或者水蒸气。
优选方式之一：在步骤1)中的铁粉为水雾化纯铁粉末，所述水雾化纯铁粉末的中位径为160～240μm。粒径过小和过大，压制密度低且磁性能变差。
优选方式之二：在步骤1)中的铁粉为水雾化铁磷粉末，按质量百分比计，所述水雾化铁磷粉末中磷元素为0.40～0.85％，所述水雾化铁磷粉末的中位径160～240μm。磷元素过少或过多，会导致磁性能恶化，而粒径过小或过大，其压制密度低且磁性能变差。
与现有技术相比，本发明的优点在于：退火铁粉通过依次添加硅氧烷稀释液和磷酸稀释液进行包覆处理，包覆物质添加量少且对铁粉颗粒间进行有效绝缘，从而使得软磁复合材料具有高密度，高磁感应强度，高磁导率和低磁损耗等综合性能，可作为电机定子的材料使用；并且上述制备方法工艺简单且成本较低，易于进行批量化生产。
附图说明
图1为实施例1中退火铁粉金相组织照片(金相显微镜观察视场放大200倍)；
图2为实施例1中包覆铁粉电镜sem照片；
图3为实施例1中包覆铁粉表面eds能谱图；
图4为实施例4中退火铁磷粉金相组织照片(金相显微镜观察视场放大200倍)；
图5为实施例4中包覆铁磷粉电镜sem照片；
图6为实施例4中包覆铁磷粉表面eds能谱图。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1：
如图1至图3所示，为本发明的第1个优选实施例。
该实施例的采用的含铁粉末为水雾化纯铁粉末，醇类稀释剂采用乙醇。本实施例的定子用软磁复合材料的制备方法依次包括以下步骤：
1)退火处理
选取1kg中位径(即平均粒径)为200μm的水雾化铁粉，使用连续式网带炉在退火温度t1为1000℃，退火保温时间t1为90min，且在氮气的保护气氛下进行退火；
2)将硅氧烷和乙醇按质量比为1:10混合配制硅氧烷稀释液，将将磷酸和乙醇按质量比为1:5混合配制磷酸稀释液；
3)先向步骤1)中的铁粉中加入占退火铁粉质量比为4％的硅氧烷稀释液，搅拌均匀直至粉末干燥后，随后再向铁粉中加入占退火铁粉质量比为5％的磷酸稀释液，搅拌均匀直至粉末干燥而制得包覆铁粉；
4)向步骤3)中的包覆铁粉中加入占包覆铁粉质量比为0.5％的石蜡脱模剂，混合均匀制得待压型粉末；
5)将步骤4)中的待压型粉末投入至压力成型机中在压强为1100mpa下进行模压成型，制得外径为16mm，内径为8mm，高为5mm的环形压坯；
6)将步骤5)的环形压坯置于氮气保护气氛的连续式网带炉中，并在去应力退火温度t2为600℃，退火保温时间t2为60min，进行去应力退火而制得铁粉芯软磁复合材料。
由图3可知，包覆铁粉芯的软磁复合材料表面含有fe、p、o和si元素。图1展示的退火铁粉颗粒金相组织，通过图1可以看出，退火后的铁粉晶粒粗大；图2展示的包覆后铁粉颗粒表面形貌，由图2可以看出，包覆后的铁粉颗粒呈现的是水雾化不规则铁粉颗粒形貌。
实施例2：
本实施例的第2个优选实施例，该实施例的醇类稀释剂为丙醇。本实施例的定子用软磁复合材料的制备方法依次包括以下步骤：
1)退火处理
选取1kg中位径为170μm的水雾化铁粉，使用连续式网带炉在退火温度t1为850℃，退火保温时间t1为150min，且在氮气的保护气氛下进行退火；
2)将硅氧烷和丙醇按质量比为1:40混合配制硅氧烷稀释液，将将磷酸和丙醇按质量比为1:15混合配制磷酸稀释液；
3)先向步骤1)中的铁粉中加入占退火铁粉质量比为8％的硅氧烷稀释液，搅拌均匀直至粉末干燥后，随后再向铁粉中加入占退火铁粉质量比为9％的磷酸稀释液，搅拌均匀直至粉末干燥而制得包覆铁粉；
4)向步骤3)中的包覆铁粉中加入占包覆铁粉质量比为0.8％的石蜡脱模剂，混合均匀制得待压型粉末；
5)将步骤4)中的待压型粉末投入至压力成型机中在压强为900mpa下进行模压成型，制得外径为16mm，内径为8mm，高为5mm的环形压坯；
6)将步骤5)的环形压坯置于空气保护气氛的连续式网带炉中，并在去应力退火温度t2为630℃，退火保温时间t2为30min，进行去应力退火而制得铁粉芯软磁复合材料。
实施例3：
本实施例的第3个优选实施例，该实施例的醇类稀释剂为丁醇。该实施例的定子用软磁复合材料的制备方法依次包括以下步骤：
1)退火处理
选取1kg中位径为230μm的水雾化铁粉，使用连续式网带炉在退火温度t1为1050℃，退火保温时间t1为45min，且在氢气的保护气氛下进行退火；
2)将硅氧烷和丁醇按质量比为1:3混合配制硅氧烷稀释液，将将磷酸和丁醇按质量比为1:1混合配制磷酸稀释液；
3)先向步骤1)中的铁粉中加入占退火铁粉质量比为2％的硅氧烷稀释液，搅拌均匀直至粉末干燥后，随后再向铁粉中加入占退火铁粉质量比为3％的磷酸稀释液，搅拌均匀直至粉末干燥而制得包覆铁粉；
4)向步骤3)中的包覆铁粉中加入占包覆铁粉质量比为0.3％的硬脂酸锌脱模剂，混合均匀制得待压型粉末；
5)将步骤4)中的待压型粉末投入至压力成型机中在压强为700mpa下进行模压成型，制得外径为16mm，内径为8mm，高为5mm的环形压坯；
6)将步骤5)的环形压坯置于水蒸气保护气氛的连续式网带炉中，并在去应力退火温度t2为500℃，退火保温时间t2为80min，进行去应力退火而制得铁粉芯软磁复合材料。
实施例4：
如图4至图6所示，为本发明的第4个优选实施例。
本实施例的铁粉采用水雾化铁磷粉末，醇类稀释剂采用乙醇。该实施例的定子用软磁复合材料的制备方法依次包括以下步骤：
1)退火处理
选取1kg中位径为240μm的水雾化铁磷粉末，其中，按质量百分比计，磷元素为0.45％，使用连续式网带炉在退火温度t1为1000℃，退火保温时间t1为90min，且在氢气的保护气氛下进行退火；
2)将硅氧烷和乙醇按质量比为1:10混合配制硅氧烷稀释液，将将磷酸和乙醇按质量比为1:5混合配制磷酸稀释液；
3)先向步骤1)中的铁粉中加入占退火铁粉质量比为4％的硅氧烷稀释液，搅拌均匀直至粉末干燥后，随后再向铁粉中加入占退火铁粉质量比为5％的磷酸稀释液，搅拌均匀直至粉末干燥而制得包覆铁粉；
4)向步骤3)中的包覆铁粉中加入占包覆铁粉质量比为0.5％的石蜡脱模剂，混合均匀制得待压型粉末；
5)将步骤4)中的待压型粉末投入至压力成型机中在压强为1100mpa下进行模压成型，制得外径为16mm，内径为8mm，高为5mm的环形压坯；
6)将步骤5)的环形压坯置于氮气保护气氛的连续式网带炉中，并在去应力退火温度t2为600℃，退火保温时间t2为60min，进行去应力退火而制得铁磷粉芯软磁复合材料。
由图6可知，包覆铁磷粉的软磁复合材料表面含有fe、p、o和si元素。图4展示的退火铁磷粉颗粒金相组织，由图4可看出，经退火后的铁磷粉晶粒粗大，图5展示的包覆后铁磷粉颗粒表面形貌，由图5可看出，经包覆后的铁磷粉颗粒呈现出的是水雾化不规则铁磷粉颗粒形貌。
实施例5：
本实施例的第5个优选实施例，本实施例的铁粉采用水雾化铁磷粉末，该实施例的醇类稀释剂为丙醇。本实施例的定子用软磁复合材料的制备方法依次包括以下步骤：
1)退火处理
选取1kg中位径为170μm的水雾化铁磷粉末，其中，按质量百分比计，磷元素为0.6％，使用连续式网带炉在退火温度t1为850℃，退火保温时间t1为150min，且在氮气的保护气氛下进行退火；
2)将硅氧烷和丙醇按质量比为1:40混合配制硅氧烷稀释液，将将磷酸和丙醇按质量比为1:15混合配制磷酸稀释液；
3)先向步骤1)中的铁粉中加入占退火铁粉质量比为8％的硅氧烷稀释液，搅拌均匀直至粉末干燥后，随后再向铁粉中加入占退火铁粉质量比为9％的磷酸稀释液，搅拌均匀直至粉末干燥而制得包覆铁粉；
4)向步骤3)中的包覆铁粉中加入占包覆铁粉质量比为0.8％的石蜡脱模剂，混合均匀制得待压型粉末；
5)将步骤4)中的待压型粉末投入至压力成型机中在压强为900mpa下进行模压成型，制得外径为16mm，内径为8mm，高为5mm的环形压坯；
6)将步骤5)的环形压坯置于空气保护气氛的连续式网带炉中，并在去应力退火温度t2为630℃，退火保温时间t2为30min，进行去应力退火而制得铁磷粉芯软磁复合材料。
实施例6：
本实施例的第5个优选实施例，本实施例的铁粉采用水雾化铁磷粉末，该实施例的醇类稀释剂为丁醇。该实施例的定子用软磁复合材料的制备方法依次包括以下步骤：
1)退火处理
选取1kg中位径为230μm的水雾化铁磷粉末，其中，按质量百分比计，磷元素为0.8％，使用连续式网带炉在退火温度t1为1050℃，退火保温时间t1为45min，且在氢气的保护气氛下进行退火；
2)将硅氧烷和丁醇按质量比为1:3混合配制硅氧烷稀释液，将将磷酸和丁醇按质量比为1:1混合配制磷酸稀释液；
3)先向步骤1)中的铁粉中加入占退火铁粉质量比为2％的硅氧烷稀释液，搅拌均匀直至粉末干燥后，随后再向铁粉中加入占退火铁粉质量比为3％的磷酸稀释液，搅拌均匀直至粉末干燥而制得包覆铁粉；
4)向步骤3)中的包覆铁粉中加入占包覆铁粉质量比为0.3％的硬脂酸锌脱模剂，混合均匀制得待压型粉末；
5)将步骤4)中的待压型粉末投入至压力成型机中在压强为700mpa下进行模压成型，制得外径为16mm，内径为8mm，高为5mm的环形压坯；
6)将步骤5)的环形压坯置于水蒸气保护气氛的连续式网带炉中，并在去应力退火温度t2为500℃，退火保温时间t2为80min，进行去应力退火而铁磷粉芯软磁复合材料。
上述6个实施例采用排水法测试压坯密度；使用交流b-h分析仪在磁场h＝3000a/m下测试软磁性能，6个实施例的测试数据如下表1所示。
表1
由上表可知：由本发明制备方法所制备出的软磁复合材料在具有较高密度的同时，具有较高的磁感应强度、高磁导率及低磁损耗，能够满足电机定子材料的需求。
实施例7：
本实施例的第7个优选实施例，本实施例的醇类稀释剂为丁醇。该实施例的定子用软磁复合材料的制备方法依次包括以下步骤：
1)退火处理
选取1kg中位径为160μm的水雾化铁磷粉末，其中，按质量百分比计，磷元素为0.4％，使用连续式网带炉在退火温度t1为800℃，退火保温时间t1为180min，且在氮气的保护气氛下进行退火；
2)将硅氧烷和丁醇按质量比为1:2混合配制硅氧烷稀释液，将将磷酸和丁醇按质量比为1:20混合配制磷酸稀释液；
3)先向步骤1)中的铁粉中加入占退火铁粉质量比为0.5％的硅氧烷稀释液，搅拌均匀直至粉末干燥后，随后再向铁粉中加入占退火铁粉质量比为0.2％的磷酸稀释液，搅拌均匀直至粉末干燥而制得包覆铁粉；
4)向步骤3)中的包覆铁粉中加入占包覆铁粉质量比为1.0％的石蜡脱模剂，混合均匀制得待压型粉末；
5)将步骤4)中的待压型粉末投入至压力成型机中在压强为1200mpa下进行模压成型，制得外径为16mm，内径为8mm，高为5mm的环形压坯；
6)将步骤5)的环形压坯置于氮气保护气氛的连续式网带炉中，并在去应力退火温度t2为450℃，退火保温时间t2为15min，进行去应力退火而制得铁磷粉芯软磁复合材料。
实施例8：
本实施例的第8个优选实施例，本实施例的醇类稀释剂为丙醇。该实施例的定子用软磁复合材料的制备方法依次包括以下步骤：
1)退火处理
选取1kg中位径为240μm的水雾化铁磷粉末，其中，按质量百分比计，磷元素为0.85％，使用连续式网带炉在退火温度t1为1100℃，退火保温时间t1为30min，且在氢气的保护气氛下进行退火；
2)将硅氧烷和丙醇按质量比为1:50混合配制硅氧烷稀释液，将将磷酸和丙醇按质量比为1:1混合配制磷酸稀释液；
3)先向步骤1)中的铁粉中加入占退火铁粉质量比为9％的硅氧烷稀释液，搅拌均匀直至粉末干燥后，随后再向铁粉中加入占退火铁粉质量比为10％的磷酸稀释液，搅拌均匀直至粉末干燥而制得包覆铁粉；
4)向步骤3)中的包覆铁粉中加入占包覆铁粉质量比为0.2％的硬脂酸锌脱模剂，混合均匀制得待压型粉末；
5)将步骤4)中的待压型粉末投入至压力成型机中在压强为500mpa下进行模压成型，制得外径为16mm，内径为8mm，高为5mm的环形压坯；
6)将步骤5)的环形压坯置于水蒸气保护气氛的连续式网带炉中，并在去应力退火温度t2为650℃，退火保温时间t2为90min，进行去应力退火而制得铁磷粉芯软磁复合材料。
1.一种定子用软磁复合材料的制备方法，其特征在于，依次包括以下步骤：
1)将含铁的铁粉进行退火处理；
2)将硅氧烷和醇类稀释剂混合配制硅氧烷稀释液，其中，硅氧烷和醇类稀释剂的质量比为1:2～1:50；将磷酸和醇类稀释剂混合配制磷酸稀释液，其中，磷酸和醇类稀释剂的质量比1:1～1:20；
3)先向步骤1)中的铁粉中加入占铁粉质量比为0.5～9％的硅氧烷稀释液，搅拌均匀直至粉末干燥后，随后加入占铁粉质量比为0.2～10％的磷酸稀释液，搅拌均匀直至粉末干燥而制得包覆铁粉；
4)向步骤3)中的包覆铁粉中加入脱模剂，混合均匀制得待压型粉末；
5)将步骤4)中的待压型粉末模压成型，制得成型的压坯；
6)将步骤5)的压坯进行去应力退火，退火温度低于步骤1)中的退火温度。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤4)中，所述脱模剂占包覆铁粉的质量比为0.2～1％。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述脱模剂为石蜡或硬脂酸锌。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤1)中，退火温度t1为800～1100℃，退火保温时间t1为30～180min。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：在步骤6)中，去应力退火的退火温度t2为450～650℃，退火保温时间t2为15～90min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤5)中，压制的压强为500～1200mpa。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，醇类稀释剂是指乙醇、丙醇、丁醇中的任意一种，所述硅氧烷是指含si-o键的硅烷。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤1)中的退火保护气氛为氮气或者氢气；在步骤6)中的退火保护气氛为氮气或者空气或者水蒸气。
9.根据权利要求1至8中任一项权利要求所述的制备方法，其特征在于：在步骤1)中的铁粉为水雾化纯铁粉末，所述水雾化纯铁粉末的中位径为160～240μm。
10.根据权利要求1至8中任一项权利要求所述的制备方法，其特征在于：在步骤1)中的铁粉为水雾化铁磷粉末，按质量百分比计，所述水雾化铁磷粉末中磷元素为0.40～0.85％，所述水雾化铁磷粉末的中位径160～240μm。
技术总结