一种氧化铽包覆钐钴永磁材料复合粉体、其制备方法与系统装置与流程

    专利2022-07-07  55


    本发明属于磁性材料领域技术领域,涉及一种氧化铽包覆钐钴永磁材料复合粉体、其制备方法与系统装置。



    背景技术:

    钐钴永磁材料兼具高居里温度(tc可达923℃)和优良磁稳定性,是高温永磁应用领域的首要选择,在电子通讯、电子干扰与对抗、精确制导定位、航空航天等国防装备中发挥着不可替代的作用,是世界各国尖端技术发展和战略竞争的热点之一。近年来,钐钴永磁也开始应用于地铁和高铁的大功率牵引电机。随着我国轨道交通等行业的快速发展,未来对钐钴永磁的需求将持续增长。因此钐钴永磁越来越受到永磁行业的重视,其生产规模在我国永磁产业集中的局部地区也逐渐扩大。

    钐钴永磁属于沉淀硬化型永磁材料,其硬磁性源于独特的纳米胞状结构,通过胞壁相钉扎胞状主相的畴壁移动,从而提高矫顽力。钐钴永磁具有不均匀反磁化过程,因而方形度低于形核型的永磁材料,从而导致钐钴永磁的实际矫顽力不到理论值的60%。因此,如何提高钐钴永磁材料的矫顽力成为行业研究领域的主要问题。

    目前,一种有效的提升磁体矫顽力的方法是通过在永磁材料中掺杂氧化铽而提高磁场的各向异性,可以有效的改善磁体的矫顽力。

    cn104164646a公开了一种永磁材料表面渗铽方法,依次包括以下步骤:a、去除钕铁硼表面黑皮和油,然后洗净、吹干;b、将氧化铽、氯化铽和酒精按照4~6g:0.01~0.03g:450~550ml的比例进行混合,形成混合溶液;c、将步骤b中形成的混合溶液放入30~100℃的水浴中;然后将经过步骤a处理过的钕铁硼放入混合溶液中,经过4~6分钟后将钕铁硼取出,在氮气的保护下将钕铁硼吹干;d、将经过步骤c处理后的钕铁硼用铁皮包裹住,在850~950℃的条件下真空时效处理4~8小时;然后在400~600℃的条件下真空时效处理4~8小时。

    cn100482384公开了一种金属间化合物型铽铁合金粉的制备方法,首先将氧化铽与金属钙粒、铁粉、氯化钠、氯化钙用混合机均匀混合1.5小时以上,然后在压机上把混合料在500~800kg/cm2的压力下压成圆环形料块,置于真空电阻炉中,抽真空达2pa后,用纯净氩气清洗2~3次,再充氩气在正压保护下加热,使其进行原还扩散反应,其中:还原剂中ca的用量为计算量的1.5倍,nacl和cacl2的用量分别为ca用量的15wt.%,其它料按计算用量,还原扩散反应温度为950~1100℃;保持温度7~10小时,反应完毕后,试料随炉冷却,待试料冷却至60℃以下时,即可出炉。

    cn101618460公开了一种金属间化合物型的铽镓铁合金粉的制备方法,其制备方法包括以下步骤:(1)将氧化铽、氧化镓、铁、金属钙、以及碱金属氯化物或碱土金属氯化物混合均匀得到混合料,其中,混合料中dy2o3:ga2o3:ca:fe:mclx的摩尔百分比为1:1:6:4:6;(2)将上述混合料在500~800kg/cm2的压力下压成料块,置于真空电阻炉中,并抽真空;(3)在惰性气体1.05~1.25mpa压力保护下,在加热温度为950~1100℃下对上述料块进行还原扩散反应7~10小时,得到试料;(4)冷却上述试料至60℃以下时,即可出炉得到铽镓铁合金粉的冷却料。

    由此可见,如何设计并制备高质量氧化铽包覆钐钴永磁材料复合粉体,保证微观尺度上的成分均匀分布,成为提高钐钴永磁材料的矫顽力亟需解决的问题。



    技术实现要素:

    针对现有技术存在的不足,本发明的目的在于提供一种氧化铽包覆钐钴永磁材料复合粉体、其制备方法与系统装置,本发明采用流态化工艺不仅使得钐钴粉在流化床反应装置中与铽源和反应气充分接触,而且为后续充分反应提供动力学基础,实现粉体微观尺度的均匀分布,进一步保证永磁体宏观尺度的均匀性,有效提高钐钴永磁材料的矫顽力。

    为达此目的,本发明采用以下技术方案:

    第一方面,本发明提供了一种氧化铽包覆钐钴永磁材料复合粉体的制备方法,所述的制备方法包括:

    流化状态的钐钴颗粒与铽源和反应气混合后反应,反应产物气固分离后得到所述的氧化铽包覆钐钴永磁材料复合粉体。

    本发明采用流态化工艺不仅使得钐钴粉在流化床反应装置中与铽源和反应气充分接触,而且为后续充分反应提供动力学基础,实现粉体微观尺度的均匀分布,进一步保证永磁体宏观尺度的均匀性,有效提高钐钴永磁材料的矫顽力。

    作为本发明一种优选的技术方案,钐钴颗粒在保护性气氛中进行流化处理得到流化状态的钐钴颗粒。

    优选地,所述的保护性气氛采用的保护性气体包括氮气、氩气或氦气中的至少一种或其中两组的组合。

    本发明通过在保护性气氛中进行反应既可使得所述钐钴颗粒保持流化状态,又可隔绝环境中的氧气,便于后续氧化铽的可控包覆。

    优选地,所述的钐钴颗粒的粒度为0.5~100μm,例如可以是0.5μm、1μm、10μm、20μm、30μm、40μm、50μm、60μm、70μm、80μm、90μm或100μm,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

    作为本发明一种优选的技术方案,所述的混合方式为:将铽源与反应气体分别独立通入流化状态的钐钴颗粒所在的保护性气氛中。

    优选地,所述的混合温度为700~900℃,例如可以是700℃、710℃、720℃、730℃、740℃、750℃、760℃、770℃、780℃、790℃、800℃、810℃、820℃、830℃、840℃、850℃、860℃、870℃、880℃、890℃或900℃,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

    优选地,所述的混合时间≥1min,例如可以是1min、2min、3min、4min、5min、6min、7min、8min、9min或10min,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

    作为本发明一种优选的技术方案,所述的铽源为tbcl3。

    优选地,所述的铽源经预热后混合反应。

    优选地,所述的铽源预热至200~800℃,例如可以是200℃、250℃、300℃、350℃、400℃、450℃、500℃、550℃、600℃、650℃、700℃、750℃或800℃,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

    优选地,所述的铽源通过载气送入反应装置内进行混合反应。

    优选地,所述铽源与载气混合后的气速为50~500ml/min,例如可以是50ml/min、100ml/min、150ml/min、200ml/min、250ml/min、300ml/min、350ml/min、400ml/min、450ml/min或500ml/min,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

    作为本发明一种优选的技术方案,所述的反应气为水蒸气。

    优选地,所述的反应气经预热后混合反应。

    优选地,所述的反应气预热至0~100℃,例如可以是0℃、10℃、20℃、30℃、40℃、50℃、60℃、70℃、80℃、90℃或100℃,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

    优选地,所述的反应气通过载气送入反应装置内进行混合反应。

    优选地,所述反应气与载气混合后的气速为75~500ml/min,例如可以是75ml/min、100ml/min、150ml/min、200ml/min、250ml/min、300ml/min、350ml/min、400ml/min、450ml/min或500ml/min,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

    本发明提供的制备方法限定了混合时间和混合温度,以及铽源和反应气通入流化床反应装置的气速,通过调整以上工艺参数实现了在钕铁硼永磁材料表面均匀沉积氧化铽的目的,并实现了对氧化铽含量的调控。

    作为本发明一种优选的技术方案,所述的气固分离的方法包括重力沉降、离心沉降或过滤。

    作为本发明一种优选的技术方案,所述的制备方法包括:

    (ⅰ)粒度为0.5~100μm的钐钴颗粒在保护气氛中进行流化处理得到流化状态的钐钴颗粒,所述保护气氛采用的保护性气体包括氮气、氩气或氦气中的至少一种或其中两组的组合;

    (ⅱ)将铽源预热至200~800℃,预热后的铽源与载气混合后以50~500ml/min的气速通入流化状态的钐钴颗粒所处的保护性气氛中;同时,反应气在预热至0~100℃,预热后的反应气与载气混合后以75~500ml/min的气速通入流化状态的钐钴颗粒所处的保护性气氛中,流化状态的钐钴颗粒、铽源和反应气的混合温度为700~900℃,混合时间≥1min;

    (ⅲ)反应结束后得到的反应产物经重力沉降、离心沉降或过滤后得到氧化铽包覆钐钴永磁材料复合粉体。

    第二方面,本发明提供了一种采用第一方面所述的制备方法制备得到的氧化铽包覆钐钴永磁材料复合粉体,所述的氧化铽包覆钐钴永磁材料复合粉体中氧化铽质量分数0.1~3.0wt.%。

    本发明提供的氧化铽包覆钐钴永磁材料复合粉体通过化学气相沉积原理结合流化床工艺技术,在钐钴颗粒表面均匀包覆氧化铽外壳,微观尺度的均匀分布保证宏观尺度的均匀性,目的是为了提高钐钴永磁材料的矫顽力,保证宏观永磁电机成分均匀性。

    第三方面,本发明提供了一种用于制备第一方面所述的氧化铽包覆钐钴永磁材料复合粉体的系统装置,所述的系统装置包括流化床反应装置,所述的流化床反应装置的底部外接保护气进管,所述的反应装置的下部分别独立外接铽源发生装置和反应气进管,所述的流化床反应装置的上部外接料仓。

    作为本发明一种优选的技术方案,所述的流化床反应装置的顶部外接尾气处理装置。

    优选地,所述的反应气进管上设置有汽化装置。

    优选地,所述的流化床反应装置外接产品收集装置。

    所述系统是指设备系统、系统装置或生产装置。

    与现有技术相比,本发明的有益效果为:

    (1)本发明采用流态化工艺不仅使得钐钴粉在流化床反应装置中与铽源和反应气充分接触,而且为后续充分反应提供动力学基础,实现粉体微观尺度的均匀分布,进一步保证永磁体宏观尺度的均匀性,有效提高钐钴永磁材料的矫顽力;

    (2)本发明制备氧化铽包覆钐钴复合粉体的方法简单,包覆层均匀,厚度可控,成本低,易于规模化批量生产。

    附图说明

    图1为本发明一个具体实施方式提供的制备氧化铽包覆钐钴磁性材料复合粉体的系统装置的结构示意图;

    其中,1-料仓;2-流化床反应装置;3-铽源发生装置;4-汽化装置;5-产品收集装置;6-尾气处理装置;

    图2为本发明实施例1制备得到的氧化铽包覆钐钴复合粉体的sem图。

    具体实施方式

    需要理解的是,在本发明的描述中,术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。此外,术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此,限定有“第一”、“第二”等的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中,除非另有说明,“多个”的含义是两个或两个以上。

    需要说明的是,在本发明的描述中,除非另有明确的规定和限定,术语“设置”、“相连”、“连接”应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体连接;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言,可以通过具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

    下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。

    在一个具体实施方式中,本发明提供了一种用于制备氧化铽包覆钐钴永磁材料复合粉体的系统装置,所述的系统装置如图1所示,包括流化床反应装置2,流化床反应装置2的底部外接保护气进管,反应装置的下部分别独立外接铽源发生装置3和反应气进管,反应气进管上设置有汽化装置4。流化床反应装置2的上部外接料仓1,流化床反应装置2的顶部外接尾气处理装置6,流化床反应装置2外接产品收集装置5。

    在另一个具体实施方式中,本发明提供了一种氧化铽包覆钐钴永磁材料复合粉体的制备方法,所述的制备方法包括:

    (1)粒度为0.5~100μm的钐钴颗粒在保护气氛中进行流化处理得到流化状态的钐钴颗粒,所述保护气氛采用的保护性气体包括氮气、氩气或氦气中的至少一种或其中两组的组合;

    (2)将铽源预热至200~800℃,预热后的铽源与载气混合后以50~500ml/min的气速通入流化状态的钐钴颗粒所处的保护性气氛中;同时,反应气在预热至0~100℃,预热后的反应气与载气混合后以75~500ml/min的气速通入流化状态的钐钴颗粒所处的保护性气氛中,流化状态的钐钴颗粒、铽源和反应气的混合温度为700~900℃,混合时间≥1min;

    (3)反应结束后得到的反应产物经重力沉降、离心沉降或过滤后得到氧化铽包覆钐钴永磁材料复合粉体。

    实施例1

    本实施例提供一种氧化铽包覆钐钴磁性材料复合粉体的制备方法,所述制备方法在本发明提供的如图1所示的系统装置中进行,所述制备方法包括以下步骤:

    (1)向流化床反应装内通入氮气作为保护气,使粒径为1~3μm的钐钴颗粒在保护气氛中处于流化状态;

    (2)将铽源tbcl3预热至200℃后由载气送入流化床反应装置2,铽源与载气的混合气速为50ml/min;将反应气预热至60℃后由载气送入流化床反应装置2,反应气与载气的混合气速为75ml/min;铽源与反应气同步通入流化床反应装置2中,与流化状态的钐钴颗粒混合,混合温度为620℃,混合时间为60min;

    (3)反应结束后经重力沉降气固分离,得到氧化铽包覆钐钴磁性材料复合粉体,氧化铽包覆钐钴磁性材料复合粉体的氧化铽含量为0.1wt.%。

    图2为本实施例制备得到的氧化铽包覆钐钴磁性材料复合粉体的sem图,由图2可以看出钐钴粉体表面均匀包覆了一层氧化铽薄膜。

    实施例2

    本实施例提供一种氧化铽包覆钐钴磁性材料复合粉体的制备方法,所述制备方法在本发明提供的如图1所示的系统装置中进行,所述制备方法包括以下步骤:

    (1)向流化床反应装内通入氩气作为保护气,使粒径为1~3μm的钐钴颗粒在保护气氛中处于流化状态;

    (2)将铽源tbcl3预热至300℃后由载气送入流化床反应装置2,铽源与载气的混合气速为80ml/min;将反应气预热至50℃后由载气送入流化床反应装置2,反应气与载气的混合气速为120ml/min;铽源与反应气同步通入流化床反应装置2中,与流化状态的钐钴颗粒混合,混合温度为625℃,混合时间为30min;

    (3)反应结束后经离心沉降气固分离,得到氧化铽包覆钐钴磁性材料复合粉体,氧化铽包覆钐钴磁性材料复合粉体的氧化铽含量为0.3wt.%。

    实施例3

    本实施例提供一种氧化铽包覆钐钴磁性材料复合粉体的制备方法,所述制备方法在本发明提供的如图1所示的系统装置中进行,所述制备方法包括以下步骤:

    (1)向流化床反应装内通入氦气作为保护气,使粒径为1~3μm的钐钴颗粒在保护气氛中处于流化状态;

    (2)将铽源tbcl3预热至700℃后由载气送入流化床反应装置2,铽源与载气的混合气速为80ml/min;将反应气预热至60℃后由载气送入流化床反应装置2,反应气与载气的混合气速为120ml/min;铽源与反应气同步通入流化床反应装置2中,与流化状态的钐钴颗粒混合,混合温度为640℃,混合时间为60min;

    (3)反应结束后经过滤气固分离,得到氧化铽包覆钐钴磁性材料复合粉体,氧化铽包覆钐钴磁性材料复合粉体的氧化铽含量为0.5wt.%。

    实施例4

    本实施例提供一种氧化铽包覆钐钴磁性材料复合粉体的制备方法,所述制备方法在本发明提供的如图1所示的系统装置中进行,所述制备方法包括以下步骤:

    (1)向流化床反应装内通入氮气作为保护气,使粒径为1~3μm的钐钴颗粒在保护气氛中处于流化状态;

    (2)将铽源tbcl3预热至800℃后由载气送入流化床反应装置2,铽源与载气的混合气速为100ml/min;将反应气预热至90℃后由载气送入流化床反应装置2,反应气与载气的混合气速为240ml/min;铽源与反应气同步通入流化床反应装置2中,与流化状态的钐钴颗粒混合,混合温度为650℃,混合时间为90min;

    (3)反应结束后经重力沉降气固分离,得到氧化铽包覆钐钴磁性材料复合粉体,氧化铽包覆钐钴磁性材料复合粉体的氧化铽含量为1.9wt.%。

    实施例5

    本实施例提供一种氧化铽包覆钐钴磁性材料复合粉体的制备方法,所述制备方法在本发明提供的如图1所示的系统装置中进行,所述制备方法包括以下步骤:

    (1)向流化床反应装内通入氩气作为保护气,使粒径为1~3μm的钐钴颗粒在保护气氛中处于流化状态;

    (2)将铽源tbcl3预热至400℃后由载气送入流化床反应装置2,铽源与载气的混合气速为100ml/min;将反应气预热至80℃后由载气送入流化床反应装置2,反应气与载气的混合气速为200ml/min;铽源与反应气同步通入流化床反应装置2中,与流化状态的钐钴颗粒混合,混合温度为635℃,混合时间为120min;

    (3)反应结束后经离心沉降气固分离,得到氧化铽包覆钐钴磁性材料复合粉体,氧化铽包覆钐钴磁性材料复合粉体的氧化铽含量为1.1wt.%。

    实施例6

    本实施例提供一种氧化铽包覆钐钴磁性材料复合粉体的制备方法,所述制备方法在本发明提供的如图1所示的系统装置中进行,所述制备方法包括以下步骤:

    (1)向流化床反应装内通入氦气作为保护气,使粒径为1~3μm的钐钴颗粒在保护气氛中处于流化状态;

    (2)将铽源tbcl3预热至800℃后由载气送入流化床反应装置2,铽源与载气的混合气速为240ml/min;将反应气预热至80℃后由载气送入流化床反应装置2,反应气与载气的混合气速为500ml/min;铽源与反应气同步通入流化床反应装置2中,与流化状态的钐钴颗粒混合,混合温度为640℃,混合时间为120min;

    (3)反应结束后经过滤气固分离,得到氧化铽包覆钐钴磁性材料复合粉体,氧化铽包覆钐钴磁性材料复合粉体的氧化铽含量为1.8wt.%。

    实施例7

    本实施例提供一种氧化铽包覆钐钴磁性材料复合粉体的制备方法,所述制备方法在本发明提供的如图1所示的系统装置中进行,所述制备方法包括以下步骤:

    (1)向流化床反应装内通入氮气作为保护气,使粒径为1~3μm的钐钴颗粒在保护气氛中处于流化状态;

    (2)将铽源tbcl3预热至300℃后由载气送入流化床反应装置2,铽源与载气的混合气速为150ml/min;将反应气预热至60℃后由载气送入流化床反应装置2,反应气与载气的混合气速为300ml/min;铽源与反应气同步通入流化床反应装置2中,与流化状态的钐钴颗粒混合,混合温度为645℃,混合时间为90min;

    (3)反应结束后经重力沉降气固分离,得到氧化铽包覆钐钴磁性材料复合粉体,氧化铽包覆钐钴磁性材料复合粉体的氧化铽含量为1.4wt.%。

    实施例8

    本实施例提供一种氧化铽包覆钐钴磁性材料复合粉体的制备方法,所述制备方法在本发明提供的如图1所示的系统装置中进行,所述制备方法包括以下步骤:

    (1)向流化床反应装内通入氩气作为保护气,使粒径为1~3μm的钐钴颗粒在保护气氛中处于流化状态;

    (2)将铽源tbcl3预热至600℃后由载气送入流化床反应装置2,铽源与载气的混合气速为100ml/min;将反应气预热至60℃后由载气送入流化床反应装置2,反应气与载气的混合气速为150ml/min;铽源与反应气同步通入流化床反应装置2中,与流化状态的钐钴颗粒混合,混合温度为640℃,混合时间为30min;

    (3)反应结束后经离心沉降气固分离,得到氧化铽包覆钐钴磁性材料复合粉体,氧化铽包覆钐钴磁性材料复合粉体的氧化铽含量为0.3wt.%。

    实施例9

    本实施例提供一种氧化铽包覆钐钴磁性材料复合粉体的制备方法,所述制备方法在本发明提供的如图1所示的系统装置中进行,所述制备方法包括以下步骤:

    (1)向流化床反应装内通入氦气作为保护气,使粒径为1~3μm的钐钴颗粒在保护气氛中处于流化状态;

    (2)将铽源tbcl3预热至300℃后由载气送入流化床反应装置2,铽源与载气的混合气速为100ml/min;将反应气预热至40℃后由载气送入流化床反应装置2,反应气与载气的混合气速为200ml/min;铽源与反应气同步通入流化床反应装置2中,与流化状态的钐钴颗粒混合,混合温度为650℃,混合时间为45min;

    (3)反应结束后经过滤气固分离,得到氧化铽包覆钐钴磁性材料复合粉体,氧化铽包覆钐钴磁性材料复合粉体的氧化铽含量为0.6wt.%。

    实施例10

    本实施例提供一种氧化铽包覆钐钴磁性材料复合粉体的制备方法,所述制备方法在本发明提供的如图1所示的系统装置中进行,所述制备方法包括以下步骤:

    (1)向流化床反应装内通入氩气作为保护气,使粒径为1~3μm的钐钴颗粒在保护气氛中处于流化状态;

    (2)将铽源tbcl3预热至200℃后由载气送入流化床反应装置2,铽源与载气的混合气速为50ml/min;将反应气预热至10℃后由载气送入流化床反应装置2,反应气与载气的混合气速为75ml/min;铽源与反应气同步通入流化床反应装置2中,与流化状态的钐钴颗粒混合,混合温度为620℃,混合时间为60min;

    (3)反应结束后经离心沉降气固分离,得到氧化铽包覆钐钴磁性材料复合粉体,氧化铽包覆钐钴磁性材料复合粉体的氧化铽含量为0.1wt.%。

    实施例11

    本实施例提供一种氧化铽包覆钐钴磁性材料复合粉体的制备方法,所述制备方法在本发明提供的如图1所示的系统装置中进行,所述制备方法包括以下步骤:

    (1)向流化床反应装内通入氩气作为保护气,使粒径为1~3μm的钐钴颗粒在保护气氛中处于流化状态;

    (2)将铽源tbcl3预热至800℃后由载气送入流化床反应装置2,铽源与载气的混合气速为500ml/min;将反应气预热至100℃后由载气送入流化床反应装置2,反应气与载气的混合气速为500ml/min;铽源与反应气同步通入流化床反应装置2中,与流化状态的钐钴颗粒混合,混合温度为650℃,混合时间为1min;

    (3)反应结束后经离心沉降气固分离,得到氧化铽包覆钐钴磁性材料复合粉体,氧化铽包覆钐钴磁性材料复合粉体的氧化铽含量为0.1wt.%。

    申请人声明,以上所述仅为本发明的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,所属技术领域的技术人员应该明了,任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。


    技术特征:

    1.一种氧化铽包覆钐钴永磁材料复合粉体的制备方法,其特征在于,所述的制备方法包括:

    流化状态的钐钴颗粒与铽源和反应气混合后反应,反应产物气固分离后得到所述的氧化铽包覆钐钴永磁材料复合粉体。

    2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,钐钴颗粒在保护性气氛中进行流态化处理得到流化状态的钐钴颗粒;

    优选地,所述的保护性气氛采用的保护性气体包括氮气、氩气或氦气中的至少一种或其中两组的组合;

    优选地,所述的钐钴颗粒的粒度为0.5~100μm。

    3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述的混合方式为:将铽源与反应气体分别独立通入流化状态的钐钴颗粒所在的保护性气氛中;

    优选地,所述的混合温度为700~900℃;

    优选地,所述的混合时间≥1min。

    4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法,其特征在于,所述的铽源为tbcl3;

    优选地,所述的铽源经预热后混合反应;

    优选地,所述的铽源预热至200~800℃;

    优选地,所述的铽源通过载气送入反应装置内进行混合反应;

    优选地,所述铽源与载气混合后的气速为50~500ml/min。

    5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法,其特征在于,所述的反应气为水蒸气;

    优选地,所述的反应气经预热后混合反应;

    优选地,所述的反应气预热至0~100℃;

    优选地,所述的反应气通过载气送入反应装置内进行混合反应;

    优选地,所述反应气与载气混合后的气速为75~500ml/min。

    6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法,其特征在于,所述的气固分离的方法包括重力沉降、离心沉降或过滤。

    7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法,其特征在于,所述的制备方法包括:

    (ⅰ)粒度为0.5~100μm的钐钴颗粒在保护气氛中进行流态化处理得到流化状态的钐钴颗粒,所述保护气氛采用的保护性气体包括氮气、氩气或氦气中的至少一种或其中两组的组合;

    (ⅱ)将铽源预热至200~800℃,预热后的铽源与载气混合后以50~500ml/min的气速通入流化状态的钐钴颗粒所处的保护性气氛中;同时,反应气在预热至0~100℃,预热后的反应气与载气混合后以75~500ml/min的气速通入流化状态的钐钴颗粒所处的保护性气氛中,流化状态的钐钴颗粒、铽源和反应气的混合温度为700~900℃,混合时间≥1min;

    (ⅲ)反应结束后得到的反应产物经重力沉降、离心沉降或过滤后得到氧化铽包覆钐钴永磁材料复合粉体。

    8.一种采用权利要求1-7任一项所述的制备方法制备得到的氧化铽包覆钐钴永磁材料复合粉体,其特征在于,所述的氧化铽包覆钐钴永磁材料复合粉体中氧化铽质量分数0.1~3.0wt.%。

    9.一种用于制备权利要求8所述的氧化铽包覆钐钴永磁材料复合粉体的系统装置,其特征在于,所述的系统装置包括流化床反应装置,所述的流化床反应装置的底部外接保护气进管,所述的反应装置的下部分别独立外接铽源发生装置和反应气进管,所述的流化床反应装置的上部外接料仓。

    10.根据权利要求9所述的系统装置,其特征在于,所述的流化床反应装置的顶部外接尾气处理装置;

    优选地,所述的反应气进管上设置有汽化装置;

    优选地,所述的流化床反应装置外接产品收集装置。

    技术总结
    本发明提供了一种氧化铽包覆钐钴永磁材料复合粉体、其制备方法与系统装置,所述的制备方法包括:流化状态的钐钴颗粒与铽源和反应气混合后反应,反应产物气固分离后得到所述的氧化铽包覆钐钴永磁材料复合粉体。本发明采用流态化工艺不仅使得钐钴粉在流化床反应装置中与铽源和反应气充分接触,而且为后续充分反应提供动力学基础,实现粉体微观尺度的均匀分布,进一步保证永磁体宏观尺度的均匀性,有效提高钐钴永磁材料的矫顽力。

    技术研发人员:崔景毅;杨亚锋;胡超权;邵国强;李少夫;王宇枭
    受保护的技术使用者:中科院过程工程研究所南京绿色制造产业创新研究院;中国科学院过程工程研究所
    技术研发日:2020.11.24
    技术公布日:2021.03.12

    转载请注明原文地址:https://wp.8miu.com/read-9068.html

    最新回复(0)