本发明属于材料,具体涉及一种硅酸根的检测试剂、检测试剂盒和检测方法。
背景技术:
1、几乎所有的工业生产过程都要用水,水质好坏对生产过程或产品有不同的影响。水中硅含量也是水质常测参数,其含量过高不仅增加水垢的生成量而且增加水垢的硬度。循环冷却水中的二氧化硅超出限定浓度后,也会容易导致管道堵塞,甚至造成严重事故。为了防止事故的出现,需要实时对工业用水中的硅含量进行检测,硅含量过高时需要对工业用水进行除硅处理。
2、硅酸根的检测方法也有很多,如重量法、滴定法以及分光光度法。重量法一般包括二次盐酸蒸干脱水法、一次盐酸蒸干脱水法、氯化法、聚环氧乙烷凝聚重量法、动物胶凝聚重量法。滴定法常用于广泛应用于水泥、冶金、新型无机材料、玻璃制品及其原料中二氧化硅的测定。分光光度法在水质检测行业应用的比较多,硅和磷酸盐在酸性环境下与钼酸盐反应,生成黄色的硅钼杂多酸配合物和组杂多酸配合物,柠檬酸等的加入可以破坏含磷配合物,而只留下显黄色的含硅化合物以定量测定。含硅量高时,留下的黄色就较深,其颜色深度与有效硅的浓度成正比,在一定范围内符合朗伯比尔定律,从而可以用比色法进行测定。但是该检测方法需要特定的设备、成本较高、操作繁琐、专业要求高、应急困难等,限制了其在快速检测中的应用。为了弥补上述检测的短板,近年来开发了快速、准确、携带方便、操作简单、快捷的硅酸根检测试剂盒。
3、现有的硅酸根检测试剂盒都是基于硅钼黄或硅钼蓝的反应原理。在酸性溶液中,硅酸与钼酸铵生成黄色的硅钼杂多酸(硅钼黄法),然后以草酸掩蔽磷,用抗坏血酸将其还原为硅钼蓝络合物(硅钼蓝法),其颜色深度与有效硅的浓度成正比,在一定范围内符合朗伯比尔定律,从而可以用比色法进行测定。但在实际操作中,发现这些试剂盒一般假阳性比较高,无法消除砷、磷等元素的干扰。因此提高试剂盒测量灵敏度并消除其他元素的干扰是目前需要解决的一个关键问题。并且,目前市售的硅酸根检测试剂盒或硅酸根检测试纸均需要多步操作,不适用野外作业,试剂储存期短,不易长期保存。因此,急需改进现有硅酸根的测定方法。
4、公开号为cn115931757a的中国专利提供了一种用于测定硅酸根的试剂组合及其制备方法、测定硅酸根的方法,使用无危险的原料即可对硅酸根进行测定,降低了测定硅酸根的试剂成本以及增加实验人员安全性。但缺点在于无法消除砷、磷等元素的干扰。
5、公开号为cn114371165a的中国专利通过设置酸化步骤、氧化步骤和显色步骤,屏蔽了生活污水、垃圾渗滤液或者浓度过高可稀释后的污水等高干扰废水中较高的色度和还原性物质的干扰,但这些都是污水的前处理步骤,对钼蓝显色法并没有改进,也无法消除砷、磷等元素的干扰。
技术实现思路
1、本发明的目的是为了克服现有技术存在的缺点和不足,而提供一种硅酸根的检测试剂、检测试剂盒和检测方法。
2、本发明一方面提供一种硅酸根的检测试剂,所述检测试剂包括试剂1、试剂2和试剂3;
3、所述试剂1包括强酸性试剂和增重剂,所述强酸性试剂与增重剂的质量比为(1~10):(2~10);
4、所述试剂2包括钼酸盐和水,所述钼酸盐与水的质量体积比(g:ml)为(1~50):(1~50);
5、所述试剂3包括掩蔽剂、还原剂和水,所述掩蔽剂、还原剂与水质量体积比(g:g:ml)为(2~30):(10~50):(1~100)。
6、进一步地,所述强酸性试剂选自氨基磺酸、柠檬酸、羟基乙酸、苯磺酸、取代苯磺酸、三氯乙酸中的一种或多种的混合物;
7、所述钼酸盐包括钼酸钠、钼酸铵、钼酸钾中的一种或多种;
8、所述掩蔽剂包括柠檬酸、草酸、酒石酸、edta中的一种或多种;
9、所述还原剂包括硫酸亚铁、抗坏血酸、氯化锡中的一种或多种;
10、所述增重剂包括氯化钠、硫酸钠、硫酸钾中的一种或多种。
11、进一步地,所述取代苯磺酸的取代基选自c1~c4烷基、氯、溴或碘;
12、优选地,所述取代苯磺酸包括邻c1~c4烷基苯磺酸、间c1~c4烷基苯磺酸、对c1~c4烷基苯磺酸、邻氯代苯磺酸、间氯代苯磺酸、对氯代苯磺酸、邻溴代苯磺酸、间溴代苯磺酸、对溴代苯磺酸;
13、优选地,所述取代苯磺酸选自对甲苯磺酸。
14、进一步地,所述强酸性试剂选自氨基磺酸;
15、所述钼酸盐选自钼酸铵;
16、所述掩蔽剂选自草酸;
17、所述还原剂选自抗坏血酸;
18、所述增重剂选自氯化钠。
19、本发明另一方面提供一种硅酸根的检测试剂盒,所述试剂盒包括上述的检测试剂。
20、进一步地,所述试剂盒还包括标准比色卡。
21、本发明另一方面提供上述检测试剂盒的制备方法,包括步骤:
22、制备试剂1:按照配比,将强酸性试剂和增重剂充分研磨,研磨后的混合组分能通过80目标准筛,分装后,进行抽真空或通惰性气体密封;
23、制备试剂2:按照配比,将钼酸盐溶于水中;
24、制备试剂3:按照配比,将掩蔽剂和还原剂溶于水中。
25、进一步地,所述试剂1分装成每管0.1~0.5g。
26、进一步地,所述制备方法还包括标准比色卡的制备:采用二氧化硅储备液配制浓度为0mg/l、2.0mg/l、5.0mg/l、10.0mg/l、20mg/l、50mg/l、100mg/l、200mg/l、500mg/l、1000mg/l硅酸根标准溶液,取各种硅酸根标准液1~5ml,分别加入至所述的试剂1中,摇匀,然后加入1~5滴试剂2,摇匀,然后加入1~5滴试剂3,摇匀,显色1~5min后,制得标准比色卡。
27、本发明还提供一种硅酸根的检测方法,采取上述的检测试剂盒进行检测,包括步骤:将1~5ml待测水样加入至试剂1中,摇匀,然后加入1~5滴试剂2,摇匀,然后加入1~5滴试剂3,摇匀,显色1~5min后,与标准比色卡进行比对,确定待测水样中硅酸根的浓度。
28、本发明检测试剂盒保存在阴凉干燥处,保存温度最好低于26℃。若温度高于25℃,则应把未用过的试纸袋放到冰箱中的保鲜层中保存,并放入避光防潮的包装中保存。本发明检测试剂盒的有效使用期为一年左右。
29、本发明的有益效果为:
30、1、本发明硅酸根检测方法基于硅钼蓝法,是一种不需要仪器设备、生产及使用成本低的快速灵活的硅酸根快速检测方法。本发明试剂盒无特殊环境要求,无特殊三废污染,成本低廉,检测步骤简单无干扰且测定更为准确,显色时间短且可移动性强。本发明与传统方法或其他测定形式相比,使用更便捷,不需要专门技术人员进行测定。本发明所使用试剂都是普通的化学试剂,安全可靠,价格低廉。应用范围广,可用于测定化工污水、地表水、城市污水再生利用-景观环境用水以及城市杂用水等水体的硅酸根含量,尤其是环保硅酸根的监测中。
31、2、本发明硅酸根检测试剂盒通过控制酸度,减少酸的投量,以减小磷的干扰,在用于水样中硅酸根检测时抗干扰能力强,检测时间短,只需5分钟即可完成,操作简单,并且试剂盒体积小,可随身携带。
1.一种硅酸根的检测试剂,其特征在于,所述检测试剂包括试剂1、试剂2和试剂3;
2.根据权利要求1所述的检测试剂,其特征在于,所述强酸性试剂选自氨基磺酸、柠檬酸、羟基乙酸、苯磺酸、取代苯磺酸、三氯乙酸中的一种或多种的混合物;
3.根据权利要求2所述的检测试剂,其特征在于,所述取代苯磺酸的取代基选自c1~c4烷基、氯、溴或碘;
4.根据权利要求1所述的检测试剂,其特征在于,所述强酸性试剂选自氨基磺酸;
5.一种硅酸根的检测试剂盒,其特征在于,所述试剂盒包括权利要求1所述的检测试剂。
6.根据权利要求5所述的检测试剂盒,其特征在于,所述试剂盒还包括标准比色卡。
7.权利要求5所述检测试剂盒的制备方法,其特征在于,包括步骤:
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述试剂1分装成每管0.1~0.5g。
9.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法还包括标准比色卡的制备:采用二氧化硅储备液配制浓度为0mg/l、2.0mg/l、5.0mg/l、10.0mg/l、20mg/l、50mg/l、100mg/l、200mg/l、500mg/l、1000mg/l硅酸根标准溶液,取各种硅酸根标准液1~5ml,分别加入至权利要求7所述的试剂1中,摇匀,然后加入1~5滴试剂2,摇匀,然后加入1~5滴试剂3,摇匀,显色1~5min后,制得标准比色卡。
10.一种硅酸根的检测方法,其特征在于,采取权利要求5所述的检测试剂盒进行检测,包括步骤:将1~5ml待测水样加入至试剂1中,摇匀,然后加入1~5滴试剂2,摇匀,然后加入1~5滴试剂3,摇匀,显色1~5min后,与标准比色卡进行比对,确定待测水样中硅酸根的浓度。