本申请涉及有机光电材料中间体合成，更具体地说，它涉及一种2-烯丙基-4-硝基苯酚的制备方法。
背景技术：
1、2-烯丙基-4-硝基苯酚是一种重要的有机化工合成中间体，广泛应用于染料、医药、有机光电材料材料的制备。
2、现有技术中(j.org.chem.2014,79,7425-7436)使用1-(烯丙氧基)-4-硝基苯为原料，再经过克莱森重排制备烯丙基-4-硝基苯酚，该方法所使用的原料成本昂贵，且克莱森重排反应所得产品收率低，且产物容易发生异构化。
3、现有技术中(molecules 2019,24,4196)以2-丙烯基苯酚为原料，利用硝酸/硫酸混酸进行硝化，硝化试剂酸性强，不利于工业化生产，且所获得的产物为2-烯丙基-4，6-二硝基苯酚。
4、因此，开发一种新型制备2-烯丙基-4-硝基苯酚的方法尤为重要。
技术实现思路
1、为了解决现有2-烯丙基-4-硝基苯酚制备方法存在原料成本昂贵，产品收率低，产物容易发生异构化，不利于工业化生产等缺陷，本申请提供了一种2-烯丙基-4-硝基苯酚的制备方法。
2、本申请提供了一种2-烯丙基-4-硝基苯酚的制备方法，采用如下的技术方案：
3、一种2-烯丙基-4-硝基苯酚的制备方法，所述包括如下步骤：
4、以2-丙烯基苯酚为原料，利用位阻试剂保护酚羟基，再在硝化试剂存在下对苯环进行硝化，之后经过脱保护试剂还原酚羟基，获得目标产物2-烯丙基-4-硝基苯酚。
5、优选的，所述制备方法，具体包括如下步骤：
6、(1)在惰性氛围下，将2-烯丙基苯酚加入反应瓶中，加入弱碱和溶剂a，搅拌后再加入位阻试剂，继续搅拌至反应结束，经后处理获得中间体1；
7、(2)将中间体1置于反应瓶中，加入硝化试剂，经过反应获得中间体2；
8、(3)将中间体2加入反应瓶中，加入脱保护试剂和溶剂b，经过反应及后处理获得目标产物2-烯丙基-4-硝基苯酚。
9、优选的，所述步骤(1)中的弱碱选自无机弱碱和/或有机弱碱。
10、优选的，所述弱碱为硝基硫酸钠、硫代氨基磺酸钠、醋酸钾、氢氧化铝、氨水、吗啉、咪唑、嘧啶、吡啶、吡唑中的至少一种。
11、优选的，所述步骤(1)中2-丙烯基苯酚与弱碱的摩尔比为1:(2.0-10.0)。
12、优选的，所述步骤(1)中的溶剂a选自烷烃类、酰胺类、芳香烃类、醚类中的至少一种。
13、优选的，所述溶剂a为正己烷、正庚烷、n,n-二甲基甲酰、n,n-二甲基乙酰胺、n-甲基吡咯烷酮、n-乙基吡咯烷酮、n-甲基嘧啶、二甲苯、1,4-二氧六环、苯甲醚中的至少一种。
14、优选的，所述步骤(1)中的位阻试剂选自硅烷类试剂、醇类试剂、丙酮类试剂、卤代烷类试剂、二硫化物类试剂中的至少一种。
15、优选的，所述位阻试剂为三甲基硅氢化钠、叔丁基二甲基氯硅烷、三甲基氧硅烷、对硝基苯甲酰氯、三苯甲氧基甲醇、n,n-二甲基甲酰氯、三苯基磷硫氰中的至少一种。
16、优选的，所述步骤(1)中2-丙烯基苯酚与位阻试剂的摩尔比为1:(1.0-5.0)。
17、优选的，所述步骤(2)中的硝化试剂选自硝基无机盐类、硝基有机盐类、硝基无机酸类、硝基有机物类中的至少一种。
18、优选的，所述硝化试剂为硝酸锌、硝酸铋、硝酸脲、硝酸胍、硝酸四甲铵盐、硝酸、硝酸乙二醇酯、硝酸乙酰酯中的至少一种。
19、优选的，所述步骤(2)中2-丙烯基苯酚与硝化试剂试剂的摩尔比为1:(0.8-1.2)。
20、优选的，所述步骤(2)中硝化方式指采用微波设备辅助硝化。
21、优选的，所述步骤(3)中脱保护试剂选自酸类、碱类、盐类中的至少一种。
22、优选的，所述脱保护试剂为盐酸、三氟乙酸、氢氟酸、三氟化硼、氢氧化钠、三氯化铁中的至少一种。
23、优选的，所述步骤(3)中中间体2与脱保护试剂的摩尔比为1:(1.0-10.0)。
24、优选的，所述溶剂b选自醇类、酸类、芳香烃类中的至少一种。
25、优选的，所述溶剂b为正丁醇、丙醇、醋酸、磷酸、十氢化萘、氯苯中的至少一种。
26、综上所述，本申请具有以下有益效果：
27、本申请利用位阻试剂保护酚羟基，通过对酚羟基的保护，钝化了羟基邻位氢原子的活性，同时增大邻位的位阻效应，使得硝化反应在酚羟基的对位，再经过脱保护还原酚羟基，获得目标产物；本申请制备方法简单，反应原料成本低，无需使用外加催化剂，整个反应过程反应时间短，反应过程中获得的间体1和中间体2均不需要进纯化处理，反应产率高，目标产物纯度高。
1.一种2-烯丙基-4-硝基苯酚的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种2-烯丙基-4-硝基苯酚的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
3.根据权利要求1或2所述的一种2-烯丙基-4-硝基苯酚的制备方法，其特征在于，所述步骤步骤(1)中的位阻试剂选自硅烷类试剂、醇类试剂、丙酮类试剂、卤代烷类试剂、二硫化物类试剂中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的一种2-烯丙基-4-硝基苯酚的制备方法，其特征在于，所述位阻试剂为三甲基硅氢化钠、叔丁基二甲基氯硅烷、三甲基氧硅烷、对硝基苯甲酰氯、三苯甲氧基甲醇、n,n-二甲基甲酰氯、三苯基磷硫氰中的至少一种。
5.根据权利要求1或2所述的一种2-烯丙基-4-硝基苯酚的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中2-丙烯基苯酚与位阻试剂的摩尔比为1:(1.0-5.0)。
6.根据权利要求1或2所述的一种2-烯丙基-4-硝基苯酚的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的硝化试剂选自硝基无机盐类、硝基有机盐类、硝基无机酸类、硝基有机物类中的至少一种。
7.根据权利要求1或2所述的一种2-烯丙基-4-硝基苯酚的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中2-丙烯基苯酚与硝化试剂的摩尔比为1:(0.8-1.2)。
8.根据权利要求1或2所述的一种2-烯丙基-4-硝基苯酚的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中脱保护试剂选自酸类、碱类、盐类中的至少一种。
9.根据权利要求1或2所述的一种2-烯丙基-4-硝基苯酚的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中中间体2与脱保护试剂的摩尔比为1:(1.0-10.0)。
