一种增强钙钛矿基底拉曼信号的方法

    专利2025-07-10  13


    本发明属于表面增强拉曼光谱(sers),涉及一种增强钙钛矿基底拉曼信号的方法。


    背景技术:

    1、有机无机杂化钙钛矿因其具备优越的的光吸收系数、较长的载流子扩散长度以及带隙可调谐等特性而受到广泛的关注。近来,有人研究发现钙钛矿薄膜还具备拉曼增强的效果,且主要为化学增强,而这种拉曼增强主要源于电荷转移,但是钙钛矿材料存在很多缺陷,表面缺陷以及内部的深能级缺陷,这使得钙钛矿内部以及界面处的电荷转移受到了严重的影响。对此,研究人员提出了各种改善薄膜生长,减少表面缺陷的策略改善钙钛矿的电荷转移,来提高钙钛矿的表面拉曼增强,通过钝化等手段可以有效的增大晶粒尺寸,改善形貌,从而促进电荷的转移。


    技术实现思路

    1、为了解决现有的技术不足,本发明提供了一种增强钙钛矿基底拉曼信号的方法,通过部分氧化消除钙钛矿内部间隙碘导致的能级缺陷从而增强拉曼信号。

    2、本发明提供的技术方案如下:

    3、一种增强钙钛矿基底拉曼信号的方法,具体为:将旋涂有钙钛矿薄膜的ito导电玻璃加热退火使其结晶成膜后进行氧等离子体处理,所述氧等离子体处理的功率为20w,时间为20s-60s。

    4、进一步的,所述旋涂有钙钛矿薄膜的ito导电玻璃的制备方法为:

    5、s1.依次使用丙酮与无水乙醇对ito导电玻璃进行超声清洗,然后氮气吹干后备用;

    6、s2.将步骤s1处理得到的ito导电玻璃进行紫外臭氧处理后,旋涂钙钛矿前驱体溶液,得到所述旋涂有钙钛矿薄膜的ito导电玻璃。

    7、进一步的,所述依次使用丙酮与无水乙醇对ito导电玻璃进行超声清洗,具体为:以丙酮与无水乙醇轮流进行超声清洗,各两次,每次30min,氮气吹干,放于烘干箱中备用。

    8、进一步的,所述紫外臭氧处理的时间为25min。

    9、进一步的,所述旋涂钙钛矿前驱体溶液具体为:将经过紫外臭氧处理的ito导电玻璃置于氮气手套箱中,通过匀胶机旋涂钙钛矿前驱体溶液50μl,速度低速1500rpm,时间20s,高速4000rpm,时间40s,旋涂过程中的最后20s,快速滴加120μl氯苯溶液。

    10、进一步的,钙钛矿前驱体溶液的具体配方为:取甲基胺碘化铅(mai)和碘化铅(pbi2)按摩尔比1:1的量加入二甲基亚砜与丁内酯的混合溶液(二甲基亚砜与丁内酯的体积比为3:7)中,搅拌加热配置成钙钛矿前驱体溶液,搅拌时间12h以上,加热温度60℃。最终溶液呈黄色透明状,无浑浊沉积为正常。

    11、进一步的,所述加热退火具体为:将旋涂有钙钛矿前驱体溶液的ito导电玻璃放于加热台上,退火温度110℃,退火时间15min,使钙钛矿结晶成膜,退火结束后,常温冷却30min。

    12、进一步的,所述氧等离子体处理具体为:将旋涂好的钙钛矿薄膜放在型号saod-5d的等离子体机中进行氧等离子体处理,设置功率20w,时间设置60s以内。

    13、进一步的,氧气流量为0.2ml/min,时间设置20s。

    14、相比于现有技术,本发明具有以下技术效果:

    15、1)将旋涂有钙钛矿前驱体溶液的ito导电玻璃加热退火使其结晶成膜后进行氧等离子体处理,对钙钛矿薄膜进行部分氧化,填补了钙钛矿内部的深能级缺陷,非辐射复合被抑制,电荷的存在时间得到延长,界面处的电荷转移得到促进,提高了基于钙钛矿的探针分子表面拉曼增强,无需额外贵金属材料。

    16、2)实验过程操作简单,通过简单的氧等离子体处理,仅需控制反应时间和功率即可达到相应的氧化效果,间隙碘会优先与氧接触反应。



    技术特征:

    1.一种增强钙钛矿基底拉曼信号的方法,其特征在于,具体为:将旋涂有钙钛矿前驱体溶液的ito导电玻璃加热退火使其结晶成膜后进行氧等离子体处理,所述氧等离子体处理的功率为20w,氧气流量为0.2ml/min,时间为10-60s之间。

    2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述旋涂有钙钛矿薄膜的ito导电玻璃的制备方法为:

    3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述加热退火的温度为110℃,时间为15min。


    技术总结
    本发明属于钙钛矿材料制备领域,公开了一种增强钙钛矿表面拉曼的方法。具体为:将旋涂有钙钛矿前驱体溶液的ITO导电玻璃加热退火使其结晶成膜后进行氧等离子体处理。本发明的实验过程操作简单,即通过氧与钙钛矿薄膜进行短时间的接触,薄膜内的负价碘(非晶格碘)会优先与氧反应生成五价碘,从而填补了负价碘所导致的薄膜内部的深能级缺陷,而不破坏晶格结构,这促进了电荷转移过程,使得化学增强为主体的钙钛矿薄膜其拉曼增强得到进一步提高。本发明提高了钙钛矿的表面拉曼增强因子,可重复性高,节省了能源,且填补了内部的能级缺陷,对钙钛矿太阳能的界面电荷转移也有促进。

    技术研发人员:白睿,许美凤,许田,王素
    受保护的技术使用者:南通大学
    技术研发日:
    技术公布日:2024/4/29
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