一种碳化钼复合相薄膜的共溅射制备方法

    专利2025-05-26  68


    本发明涉及材料制备,特别涉及一种碳化钼复合相薄膜的共溅射制备方法。


    背景技术:

    1、pt/c电极是商用析氢负极材料,其具优异的析氢性能。但贵金属价格高,对于析氢应用而言,低成本、高效、耐酸碱和稳定性好的催化剂,具有更好的商业应用前景。碳化钼具有与pt类似的轨道结构,理论上具有良好的析氢性能,有望取代pt,成为商业析氢催化剂。碳化钼的析氢性能受d轨道电子密度过高影响,虽然氢吸附能力强,但氢脱附能力弱,需要进行改性,以提高其析氢性能。

    2、近年来,伴随着研究手段与制造技术的发展,采用掺杂、形貌调控、结构工程和异质结构等方法,对碳化钼的析氢性能进行了不断改进。虽然在理论研究与实验室样品制备上,碳化钼的析氢性能得到了很大的提升,但是,商业应用需要大面积、稳定制备和制备方法简单的要求。以纳米粉体制备析氢电极还存在一些问题,如纳米粉体易发生团聚,大面积使用时,需要复杂手段抗团聚;制备电极采用的粘合剂价格较高,且增加制备工艺;合成大量纳米粉体时,工艺难控制等。以溅射法制备大面积薄膜,工艺稳定,颗粒分散均匀,与衬底结合力强,无需粘结剂。具备良好的商业应用前景。

    3、碳化钼具有四种常见相,其中α-moc和β-mo2c的析氢性能被关注研究。通过对两种相的理论计算认为,β-mo2c比α-moc有更低的氢结合能,但大量研究证实,α-moc也具有优异的析氢性能。近年来,对于α-moc/β-mo2c复合相研究增多,理论计算与实验均证实,α-moc/β-mo2c复合相相比于单一α-moc和β-mo2c具有更好的析氢性能。以溅射法制备碳化钼薄膜时,mo/c比对相转变的影响很大,当以碳化钼靶溅射时,很难获得β-mo2c相薄膜。

    4、因此,针对现有技术不足,提供一种碳化钼复合相薄膜的共溅射制备方法以解决现有技术不足甚为必要。


    技术实现思路

    1、本发明的目的在于避免现有技术的不足之处而提供一种碳化钼复合相薄膜的共溅射制备方法。该碳化钼复合相薄膜的共溅射制备方法能够得到α-moc/β-mo2c复合相薄膜。

    2、本发明的上述目的通过以下技术措施实现:

    3、提供一种碳化钼复合相薄膜的共溅射制备方法,在基体上通过mo2c靶和mo靶共溅射同时沉积mo2c和mo,经退火处理后得到α-moc/β-mo2c复合相薄膜。

    4、本发明的碳化钼复合相薄膜的共溅射制备方法,包括如下步骤:

    5、s1、将基体放置于真空磁控溅射设备可旋转的基体支架;

    6、s2、将mo2c靶安置在第一靶枪,将mo靶安置在第二靶枪,同时沉积得到碳化钼薄膜;

    7、s3、将s2得到的碳化钼薄膜在ar和h2混合气下退火,退火温度为600℃~700℃,得到α-moc/β-mo2c复合相薄膜。

    8、优选的,上述s3具体为:s2得到的碳化钼薄膜在ar和h2混合气下,控制升温速率以8℃/min~12℃/min升温至600℃~700℃的退火温度,然后保温50min~70min,保温结束后自然降温,最终得到α-moc/β-mo2c复合相薄膜。

    9、优选的,上述s2具体为:将mo2c靶安置在第一靶枪,将mo靶安置在第二靶枪,控制溅射压强为0.5pa~1.0pa,且控制所述第一靶枪的溅射功率为150w~220w,所述第二靶枪的溅射功率为20w~50w,溅射25min~45min,同时沉积得到碳化钼薄膜。

    10、优选的,上述s3具体为:所述s2得到的碳化钼薄膜在ar和h2混合气下,控制升温速率以10℃/min升温至650℃的退火温度,然后保温60min,保温结束后自然降温,最终得到α-moc/β-mo2c复合相薄膜。

    11、优选的,上述s2具体为:将mo2c靶安置在第一靶枪,将mo靶安置在第二靶枪,控制溅射压强为0.8pa,且控制所述第一靶枪的溅射功率为160w~200w,所述第二靶枪的溅射功率为30w,溅射30min,同时沉积得到碳化钼薄膜。

    12、优选的,上述mo2c靶采用射频电源。

    13、优选的,上述mo靶枪采用直流电源。

    14、在所述s3中混合气为体积比90%ar和10%h2。

    15、在所述s2中,所述基体支架以转速为90rpm进行旋转。

    16、在所述s2中,所述第一靶枪和所述第二靶枪与所述基体之间夹角均为45°,且距离均为8cm。

    17、本发明一种碳化钼复合相薄膜的共溅射制备方法,在基体上通过mo2c靶和mo靶共溅射同时沉积mo2c和mo,经退火处理后得到α-moc/β-mo2c复合相薄膜。本发明以mo2c和mo靶共溅射,即可得到α-moc/β-mo2c复合相薄膜,该α-moc/β-mo2c复合相薄膜与单相moc相比具有更优的析氢性能。该碳化钼复合相薄膜的共溅射制备方法的制备方法简单、稳定好,因此可适用于制备大面积、无粘合剂析氢负极电极材料。



    技术特征:

    1.一种碳化钼复合相薄膜的共溅射制备方法,其特征在于:在基体上通过mo2c靶和mo靶共溅射同时沉积mo2c和mo,经退火处理后得到α-moc/β-mo2c复合相薄膜。

    2.根据权利要求1所述的碳化钼复合相薄膜的共溅射制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

    3.根据权利要求2所述的碳化钼复合相薄膜的共溅射制备方法,其特征在于,所述s3具体为:s2得到的碳化钼薄膜在ar和h2混合气下,控制升温速率以8℃/min~12℃/min升温至600℃~700℃的退火温度,然后保温50min~70min,保温结束后自然降温,最终得到α-moc/β-mo2c复合相薄膜。

    4.根据权利要求2所述的碳化钼复合相薄膜的共溅射制备方法,其特征在于,所述s2具体为:将mo2c靶安置在第一靶枪,将mo靶安置在第二靶枪,控制溅射压强为0.5pa~1.0pa,且控制所述第一靶枪的溅射功率为150w~220w,所述第二靶枪的溅射功率为20w~50w,溅射25min~45min,同时沉积得到碳化钼薄膜。

    5.根据权利要求3所述的碳化钼复合相薄膜的共溅射制备方法,其特征在于,所述s3具体为:s2得到的碳化钼薄膜在ar和h2混合气下,控制升温速率以10℃/min升温至650℃的退火温度,然后保温60min,保温结束后自然降温,最终得到α-moc/β-mo2c复合相薄膜。

    6.根据权利要求4所述的碳化钼复合相薄膜的共溅射制备方法,其特征在于,所述s2具体为:将mo2c靶安置在第一靶枪,将mo靶安置在第二靶枪,控制溅射压强为0.8pa,且控制所述第一靶枪的溅射功率为160w~200w、所述第二靶枪的溅射功率为30w,溅射30min,同时沉积得到碳化钼薄膜。

    7.根据权利要求1-6任意一项所述的碳化钼复合相薄膜的共溅射制备方法,其特征在于:所述mo2c靶采用射频电源;

    8.根据权利要求3所述的碳化钼复合相薄膜的共溅射制备方法,其特征在于:在所述s3中混合气为体积比90%ar和10%h2。

    9.根据权利要求2-6任意一项所述的碳化钼复合相薄膜的共溅射制备方法,其特征在于:在所述s2中,所述基体支架以转速为90rpm进行旋转。

    10.根据权利要求2-6任意一项所述的碳化钼复合相薄膜的共溅射制备方法,其特征在于:在所述s2中,所述第一靶枪和所述第二靶枪与所述基体之间夹角均为45°,且距离均为8cm。


    技术总结
    一种碳化钼复合相薄膜的共溅射制备方法,在基体上通过Mo<subgt;2</subgt;C靶和Mo靶共溅射同时沉积Mo<subgt;2</subgt;C和Mo,经退火处理后得到α‑MoC/β‑Mo<subgt;2</subgt;C复合相薄膜。本发明以Mo<subgt;2</subgt;C和Mo靶共溅射,即可得到α‑MoC/β‑Mo<subgt;2</subgt;C复合相薄膜,该α‑MoC/β‑Mo<subgt;2</subgt;C复合相薄膜与单相MoC相比具有更优的析氢性能。该碳化钼复合相薄膜的共溅射制备方法的制备方法简单、稳定好,因此可适用于制备大面积、无粘合剂析氢负极电极材料。

    技术研发人员:季小红,金玲,潘知虎,王磊
    受保护的技术使用者:华南理工大学
    技术研发日:
    技术公布日:2024/4/29
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