本技术涉及氟吡菌酰胺检测领域，更具体地说，它涉及一种高效液相色谱串联质谱法测定禽肉中氟吡菌酰胺。
背景技术：
1、禽肉是全球范围内消费量最大的肉类之一，其质量和安全性对于消费者的健康至关重要。然而，在禽肉的生产和加工过程中，可能会使用各种农药和兽药来预防和治疗禽类疾病。其中，氟吡菌酰胺是一种广谱性杀菌剂，被广泛应用于禽肉生产中。
2、氟吡菌酰胺对多种真菌和细菌具有较好的抗菌活性，能够有效防治禽类疾病，提高禽肉产量。然而，过量使用氟吡菌酰胺会对禽肉造成残留，对消费者的健康造成潜在威胁。因此，对禽肉中氟吡菌酰胺的残留量进行测定是十分必要的。
3、目前，国内外对于禽肉中氟吡菌酰胺残留量的测定方法主要包括高效液相色谱法(hplc)、气相色谱法(gc)、液相色谱-质谱联用法(lc-ms)等。这些方法虽然具有一定的准确性和可靠性，但同时也存在一些不足之处，这些方法通常需要进行复杂的样品处理步骤，如提取、净化、浓缩等，这不仅增加了测定成本，还可能引入误差，影响测定的准确性和可靠性。因此，开发一种简单高效测定禽肉中氟吡菌酰胺残留量的方法具有重要意义。
技术实现思路
1、为了提高禽肉中氟吡菌酰胺的检测精度，本技术提供一种高效液相色谱串联质谱法测定禽肉中氟吡菌酰胺。
2、本技术提供的一种高效液相色谱串联质谱法测定禽肉中氟吡菌酰胺采用如下的技术方案：
3、一种高效液相色谱串联质谱法测定禽肉中氟吡菌酰胺，包括以下步骤：
4、s1、称取重量份计的禽肉样品10-20份，将禽肉样品研磨成匀浆，加入60-80份无水硫酸钠和30-50份硅藻土，再加入50-70份磷酸盐缓冲液，搅拌均匀后用超声波处理10-20min，得到提取液；
5、s2、超声波处理完后装入筛网中，将筛网压紧，用洗脱剂冲洗，得到洗脱液，对洗脱液进行hplc-ms/ms分析。
6、通过采用上述技术方案，使用超声波处理样品，在加入无水硫酸钠和硅藻土的情况下，可以促进禽肉样品中氟吡菌酰胺的溶解和提取。超声波能够加速物质间的质量传递，提高提取效率，从而使得禽肉中的氟吡菌酰胺更好地转移到提取液中。在筛网装置中进行洗脱过程，可以有效去除提取液中的杂质和干扰物质。这有助于提高分析的选择性和准确性，以获得更可靠的氟吡菌酰胺含量结果。hplc-ms/ms分析方法具有高灵敏度、高选择性和准确性的特点，可以对禽肉样品中的氟吡菌酰胺进行定量检测。该技术能够快速、准确地分析目标化合物，提高检测效率。综上所述，采用上述方案通过超声波处理、杂质去除和hplc-ms/ms分析等步骤的组合，可以提高样品制备和分析的效率，并获得准确可靠的氟吡菌酰胺含量结果。
7、可选的，所述hplc-ms/ms分析中采用1.6-1.8μm粒径、柱温35-45℃的c18色谱柱，所述hplc-ms/ms分析中采用甲醇-甲酸溶液为流动相，所述流动相流速为0.2-0.4ml/min，所述hplc-ms/ms分析中进样量为8-12μl；所述hplc-ms/ms分析选用正离子模式的电喷雾离子源，氟吡菌酰胺的定性和定量离子对分别为342.1/247.0和342.1/259.0，所述电喷雾离子源的碰撞能量为25-35ev。
8、通过采用上述技术方案，使用1.6-1.8μm的c18色谱柱可以提高分离效果和峰形。较小粒径的色谱柱具有较高的表面积和更好的保留能力，可以增加分离效率。而控制色谱柱温度在35-45℃范围内，有助于稳定分析条件和减少峰形扩展。采用甲醇-甲酸溶液作为流动相，可以提供良好的溶解性和适当的极性来实现目标化合物的有效分离。调节流动相的组成和流速能够优化分离效果和峰形，以提高分析灵敏度和选择性。控制进样量在8-12μl范围内，可以确保在不超过载样容量的情况下，获得足够的信号强度进行准确的定量分析。选择正离子模式和342.1/247.0、342.1/259.0的离子对作为氟吡菌酰胺的定性和定量离子对，有助于提高目标化合物的检测灵敏度和特异性。调整电喷雾离子源的碰撞能量(25-35ev)，可以优化离子反应过程，提高质谱信号强度和信噪比。
9、可选的，所述洗脱剂选用丙内酯或二甲基亚砜中的一种。
10、通过采用上述技术方案，丙内酯和二甲基亚砜具有较好的溶解性和洗脱能力，进行洗脱时可以有效地从筛网中将提取液中的氟吡菌酰胺释放出来。
11、可选的，所述s1步骤中提取液中还需加入10-20份石墨烯水凝胶。
12、通过采用上述技术方案，石墨烯水凝胶的添加可以帮助去除提取液中的杂质和干扰物质，从而提高样品纯度和分析的选择性。通过吸附和分离作用，石墨烯水凝胶能够有效地去除一些与目标化合物相互竞争吸附的成分，从而减少分析的干扰和误差。由于石墨烯水凝胶的加入，目标化合物在提取液中的富集程度增加，在后续的hplc-ms/ms分析中能够得到更高的信号强度和更低的检测限。
13、可选的，所述石墨烯水凝胶的制备方法为：
14、a1、将石墨粉末进行研磨，研磨后的颗粒大小为50-250μm；
15、a2、将石墨粉末加入到90-95％浓度的硫酸中，在0-10℃下搅拌，并逐渐添加浓度为65-70％的硝酸，反应8-16h，反应溶液呈深褐色；
16、a3、将氧化石墨烯和交联剂混合，形成氧化石墨烯悬浮液；
17、a4、将氧化石墨烯悬浮液采用超临界干燥，将溶剂去除，得到石墨烯气凝胶。
18、通过采用上述技术方案，通过上述方法制备出的石墨烯水凝胶在禽肉中氟吡菌酰胺的检测中能够增强目标化合物的富集、杂质去除和分析灵敏度，可以提高检测的准确性和可靠性。
19、可选的，所述超临界干燥为在100-200bar的二氧化碳环境下，加热至600-800℃。
20、通过采用上述技术方案，超临界干燥可以彻底去除样品中的溶剂，避免了传统干燥方法可能存在的残留问题。这有助于减少样品基质对分析结果的干扰，并提高禽肉样品中氟吡菌酰胺的检测灵敏度和准确性。
21、可选的，所述a3步骤中还需要加入二氧化硅溶胶，所述二氧化硅溶胶的添加量为氧化石墨烯质量的20-40％。
22、可选的，所述二氧化硅溶胶的制备方法为：
23、b1、向反应容器中加入10-20份乙醇、0.5-1.5份盐酸、5-10份水，将10-15份正硅酸乙酯滴加到反应容器中，保持10-30r/min速度搅拌，滴加速率为0.5-2ml/min；
24、b2、在滴加结束后，继续搅拌反应体系，保持反应10-16h，形成胶体二氧化硅；
25、b3、反应结束后，使用离心设备将溶剂移除，对形成胶体二氧化硅进行洗涤，使用旋转蒸发器对洗涤后的溶胶进行干燥，得到二氧化硅溶胶。
26、通过采用上述技术方案，通过添加二氧化硅溶胶，可以增加样品基质与目标化合物之间的相互作用，从而提高提取效率。二氧化硅溶胶的加入还能够帮助去除提取液中的杂质和干扰物质。由于二氧化硅溶胶具有优良的吸附性能，可以选择性地吸附非目标成分，减少样品基质对分析结果的干扰，提高分析的选择性和准确性。
27、综上所述，本技术具有以下有益效果：
28、1、由于本技术通过采用高效液相色谱串联质谱法测定禽肉中氟吡菌酰胺的方法，可以获得准确可靠的氟吡菌酰胺含量结果。该方法包括使用超声波处理样品、加入无水硫酸钠和硅藻土促进目标物的溶解和提取，以及通过筛网装置去除杂质和干扰物质。这些技术手段能够提高提取效率、提高分析的选择性和准确性，并快速准确地检测氟吡菌酰胺含量。该方法具有高灵敏度、高选择性和准确性的特点，能够提高样品制备和分析的效率，为食品安全和质量控制提供有力支持。
29、2、本技术中优选采用石墨烯水凝胶的添加可以帮助去除提取液中的杂质和干扰物质，从而提高样品纯度和分析的选择性。通过吸附和分离作用，石墨烯水凝胶能够有效地去除一些与目标化合物相互竞争吸附的成分，从而减少分析的干扰和误差。
30、3、本技术优选通过添加二氧化硅溶胶，可以增加样品基质与目标化合物之间的相互作用，从而提高提取效率。
1.一种高效液相色谱串联质谱法测定禽肉中氟吡菌酰胺，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的高效液相色谱串联质谱法测定禽肉中氟吡菌酰胺，其特征在于：所述hplc-ms/ms分析中采用1.6-1.8μm粒径、柱温35-45℃的c18色谱柱，所述hplc-ms/ms分析中采用甲醇-甲酸溶液为流动相，所述流动相流速为0.2-0.4ml/min，所述hplc-ms/ms分析中进样量为8-12μl；所述hplc-ms/ms分析选用正离子模式的电喷雾离子源，氟吡菌酰胺的定性和定量离子对分别为342.1/247.0和342.1/259.0，所述电喷雾离子源的碰撞能量为25-35ev。
3.根据权利要求1所述的高效液相色谱串联质谱法测定禽肉中氟吡菌酰胺，其特征在于：所述洗脱剂选用丙内酯或二甲基亚砜中的一种。
4.根据权利要求1所述的高效液相色谱串联质谱法测定禽肉中氟吡菌酰胺，其特征在于：所述s1步骤中提取液中还需加入10-20份石墨烯水凝胶。
5.根据权利要求4所述的高效液相色谱串联质谱法测定禽肉中氟吡菌酰胺，其特征在于：所述石墨烯水凝胶的制备方法为：
6.根据权利要求5所述的高效液相色谱串联质谱法测定禽肉中氟吡菌酰胺，其特征在于：所述超临界干燥为在100-200bar的二氧化碳环境下，加热至600-800℃。
7.根据权利要求5所述的高效液相色谱串联质谱法测定禽肉中氟吡菌酰胺，其特征在于：所述a3步骤中还需要加入二氧化硅溶胶，所述二氧化硅溶胶的添加量为氧化石墨烯质量的20-40%。
8.根据权利要求7所述的高效液相色谱串联质谱法测定禽肉中氟吡菌酰胺，其特征在于：所述二氧化硅溶胶的制备方法为：
