本发明属于有机合成,具体涉及一种甲苯磺酰基二苯基磷化合物及其制备方法。
背景技术:
1、二苯基膦化合物广泛用于阻燃剂和光稳定剂,并用于染料、颜料和医药等领域。甲苯磺酰基具有较强的亲电性和良好的稳定性,使其在有机合成中具有广泛的应用。首先,甲苯磺酰基可以作为亲电试剂与亲核试剂反应,生成新的化合物。例如,甲苯磺酰基可以与胺反应生成磺酰胺化合物,或与醇反应生成磺酯化合物。这些反应在药物合成和天然产物合成中得到广泛应用。同时磺酸盐在阻燃剂、分散剂等领域也具有广泛的应用。但目前将二苯基膦化合物与甲苯磺酰基结合得到的新结构化合物鲜有报道。
技术实现思路
1、针对以上现有技术存在的缺点和不足之处,本发明的首要目的在于提供一种甲苯磺酰基二苯基磷化合物。
2、本发明的另一目的在于提供上述甲苯磺酰基二苯基磷化合物的制备方法。
3、本发明目的通过以下技术方案实现:
4、一种甲苯磺酰基二苯基磷化合物,其结构式如下式ⅰ所示:
5、式ⅰ。
6、上述甲苯磺酰基二苯基磷化合物的制备方法,包括如下制备步骤:
7、(1)将二苯基氯化磷滴加到水中,搅拌反应至水解完全,产物经萃取分离,得到二苯基磷氧;
8、(2)将步骤(1)所得二苯基磷氧加入到碱性水溶液中反应,反应完成后加入有机溶剂回流脱水,脱水完成后再滴加4-甲苯磺酰氯和有机溶剂搅拌反应,反应完成后加水分层,取有机相干燥去除溶剂,得到甲苯磺酰基二苯基磷化合物。
9、进一步地,步骤(1)中所述滴加过程控制温度为40℃以下。
10、进一步地,步骤(1)中所述搅拌反应在室温条件下进行,所述搅拌反应时间为2~4h。
11、进一步地,步骤(1)中所述萃取分离步骤为:向反应体系中加入二氯乙烷多次萃取分液,取有机相干燥浓缩,得到二苯基磷氧母液。
12、进一步地,步骤(1)中所述二苯基氯化磷与步骤(2)中所述4-甲苯磺酰氯加入的摩尔比为0.9~1.1:1。
13、进一步地,步骤(2)中所述碱性水溶液为质量浓度为20%~30%的naoh溶液或koh溶液。
14、进一步地,步骤(2)中所述有机溶剂为甲苯。
15、进一步地,步骤(2)中所述搅拌反应的温度为30~40℃,搅拌反应的时间为3~6h。
16、上述反应的合成路线如下所示:
17、。
18、与现有技术相比,本发明的有益效果是:
19、(1)本发明提供的甲苯磺酰基二苯基磷化合物同时含有二苯基磷化合物结构及苯磺酰基结构,能够综合两者的优势性能,拓宽其应用范围。
20、(2)本发明合成方法简单,反应条件温和,原料来源广泛,所得产物纯度及收率高,生产成本较低,易于产业化应用。
1.一种甲苯磺酰基二苯基磷化合物,其特征在于,所述甲苯磺酰基二苯基磷化合物的结构式如下式ⅰ所示:
2.权利要求1所述的一种甲苯磺酰基二苯基磷化合物的制备方法,其特征在于,包括如下制备步骤:
3.根据权利要求2所述的一种甲苯磺酰基二苯基磷化合物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述滴加过程控制温度为40℃以下。
4.根据权利要求2所述的一种甲苯磺酰基二苯基磷化合物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述搅拌反应在室温条件下进行,所述搅拌反应时间为2~4h。
5.根据权利要求2所述的一种甲苯磺酰基二苯基磷化合物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述萃取分离步骤为:向反应体系中加入二氯乙烷多次萃取分液,取有机相干燥浓缩,得到二苯基磷氧母液。
6.根据权利要求2所述的一种甲苯磺酰基二苯基磷化合物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述二苯基氯化磷与步骤(2)中所述4-甲苯磺酰氯加入的摩尔比为0.9~1.1:1。
7.根据权利要求2所述的一种甲苯磺酰基二苯基磷化合物的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述碱性水溶液为质量浓度为20%~30%的naoh溶液或koh溶液。
8.根据权利要求2所述的一种甲苯磺酰基二苯基磷化合物的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述有机溶剂为甲苯。
9.根据权利要求2所述的一种甲苯磺酰基二苯基磷化合物的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述搅拌反应的温度为30~40℃,搅拌反应的时间为3~6h。