本发明涉及硝酸铁制备，特别涉及一种高纯度硝酸铁生产系统及制备方法。
背景技术：
1、随着高端设备和零部件等产品的需求不断上升，目前高端设备和零部件生产制造商对于高纯度硝酸铁等原材料的需求量也不断上升。如今国内的硝酸铁固体产品纯度普遍只能达到99%，对于纯度更高硝酸铁固体产品（如各杂质含量要求分别低于10μg/g）目前主要依赖于国外进口，价格较高。硝酸铁固体产品纯度低的主要原因是铁原料含有多种微量杂质，如cu、zn、ni、mn等，而目前已知的低成本产量高的硝酸铁制备工艺无法有效去除这些微量杂质，导致高纯度硝酸铁固体产品的产量低，生产成本高。
技术实现思路
1、鉴于上述现有技术的不足之处，本发明的目的在于提供一种高纯度硝酸铁生产系统及制备方法，旨在解决现有技术中高纯度硝酸铁固体产品的产量低，生产成本高的技术问题。
2、为了达到上述目的，本发明采取了以下技术方案：
3、本发明第一方面提供一种高纯度硝酸铁生产系统，包括依次设置的初级反应釜、中和反应釜、络合反应釜、一级结晶釜以及二级结晶釜；所述初级反应釜用于铁和稀硝酸反应，以得到硝酸铁溶液；还包括硝酸储存罐，所述硝酸储存罐通过硝酸输送管道分别与初级反应釜、络合反应釜以及一级结晶釜连接；还包括纯水管道，所述纯水管道分别与初级反应釜、络合反应釜、一级结晶釜以及二级结晶釜连接。
4、所述的高纯度硝酸铁生产系统，其中，所述初级反应釜包括第一釜体以及设置于所述第一釜体上的铁原料添加装置；所述铁原料添加装置包括倾斜设置的槽体和设置于槽体上的料斗；所述槽体上还设置有振动器；所述槽体的出料端设置于所述第一釜体的进料口上。
5、所述的高纯度硝酸铁生产系统，其中，所述第一釜体上设置有进料控制机构；所述进料控制机构包括连接轴、挡板和配重块；所述进料口上设置有进料管；所述连接轴与进料管的顶端一侧活动连接；所述挡板与连接轴固定连接，并位于进料管内；所述配重块与连接轴固定连接，并位于进料管外；所述配重块与挡板分别位于连接轴的两侧；所述进料控制机构还包括红外感应装置和触发件；所述触发件固定于连接轴上，用于触发红外感应装置；所述高纯度硝酸铁生产系统还包括控制装置，所述红外感应装置、振动器分别与控制装置电连接。
6、所述的高纯度硝酸铁生产系统，其中，还包括尾气净化子系统，所述尾气净化子系统的进口端通过尾气管道与第一釜体的顶部连接；所述尾气净化子系统的吸收液排放端通过吸收液管道与第一釜体的顶部连接。
7、所述的高纯度硝酸铁生产系统，其中，所述中和反应釜内设置有第一ph计；所述中和反应釜的底部设置有第一排料口；所述第一排料口与络合反应釜的进料端连接；所述第一排料口还连接有固体排放管道。
8、所述的高纯度硝酸铁生产系统，其中，所述络合反应釜包括第二釜体以及设置于第二釜体上的第一搅拌装置、第一夹套和第二ph计；所述第一夹套连接有蒸汽管道；所述络合反应釜的底部设置有第二排料口；所述第二排料口与一级结晶釜的进料端连接；所述第二排料口还连接有杂质滤液排放管道。
9、所述的高纯度硝酸铁生产系统，其中，所述一级结晶釜包括第三釜体以及设置于第三釜体上的第二搅拌装置和第二夹套，所述第二夹套连接有冷却液管道；所述一级结晶釜的排料端与二级结晶釜的进料端连接。
10、所述的高纯度硝酸铁生产系统，其中，还包括结晶滤液储存罐；所述一级结晶釜以及二级结晶釜的底部出口还通过滤液回收管道分别与结晶滤液储存罐连接，所述结晶滤液储存罐的出口端通过滤液添加管道与所述络合反应釜连接。
11、所述的高纯度硝酸铁生产系统，其中，还包括洗水回收子系统，所述洗水回收子系统包括一级洗水储存罐以及二级洗水储存罐；所述一级结晶釜的底部出口还通过一级洗水回收管道与一级洗水储存罐连接，所述一级洗水储存罐的出液口通过一级洗水添加管道与络合反应釜连接；所述二级结晶釜的底部出口还通过二级洗水回收管道与二级洗水储存罐连接，所述二级洗水储存罐的出液口通过二级洗水添加管道与一级结晶釜连接。
12、本发明第二方面提供一种高纯度硝酸铁的制备方法，采用以上所述高纯度硝酸铁生产系统，包括如下步骤：
13、在初级反应釜内加入稀硝酸以及过量的铁原料，充分反应，得到第一溶液；
14、将第一溶液转移至中和反应釜，加入中和剂碳酸氢铵，过滤，得到第二溶液和第一沉淀物，ph控制在3.0～3.5；
15、将第二溶液转移至络合反应釜，边搅拌边通入干净空气的同时加入碳酸氢铵进行络合反应，ph控制在3.5～5.0，并在95～99℃的条件下反应280～300分钟，过滤，得到第二沉淀物，纯水洗涤第二沉淀物；加入硝酸溶液将洗涤后的第二沉淀物溶解，得到第三溶液；
16、将第三溶液转移至一级结晶釜，使釜内温度在12小时内逐步冷却到-5℃，以获得结晶，过滤，得到第一结晶产物，纯水洗涤第一结晶产物，加入稀硝酸将洗涤后的第一结晶产物溶解，得到第四溶液；
17、将第四溶液转移至二级结晶釜，使釜内温度在12小时内逐步冷却到-5℃，以获得结晶，过滤，得到第二结晶产物，纯水洗涤第二结晶产物，洗涤后得到的第二结晶产物为高纯度九水硝酸铁固体。
18、有益效果：本发明第一方面提供了一种高纯度硝酸铁生产系统，所述高纯度硝酸铁生产系统通过初级反应釜、中和反应釜、络合反应釜、一级结晶釜以及二级结晶釜的联合使用，通过多级纯化除杂工艺去除初级产物中的微量杂质，能够获得高产量的高纯度硝酸铁，产物的各项杂质含量均低于10μg/g，可满足高端零部件和设备的制备要求，并且系统运行的能耗低，污染少。
19、本发明第二方面提供了一种高纯度硝酸铁的制备方法，所述制备方法依次采用碳酸氢铵进行中和反应和络合反应，再采用多级结晶的方法对产物进行纯化，有效避免了除杂过程中引入新的杂质，从而提高硝酸铁固体的纯度，获得高纯度硝酸铁晶体。
1.一种高纯度硝酸铁生产系统，其特征在于，包括依次设置的初级反应釜、中和反应釜、络合反应釜、一级结晶釜以及二级结晶釜；所述初级反应釜用于铁和稀硝酸反应，以得到硝酸铁溶液；还包括硝酸储存罐，所述硝酸储存罐通过硝酸输送管道分别与初级反应釜、络合反应釜以及一级结晶釜连接；还包括纯水管道，所述纯水管道分别与初级反应釜、络合反应釜、一级结晶釜以及二级结晶釜连接。
2.根据权利要求1所述的高纯度硝酸铁生产系统，其特征在于，所述初级反应釜包括第一釜体以及设置于所述第一釜体上的铁原料添加装置；所述铁原料添加装置包括倾斜设置的槽体和设置于槽体上的料斗；所述槽体上还设置有振动器；所述槽体的出料端设置于所述第一釜体的进料口上。
3.根据权利要求2所述的高纯度硝酸铁生产系统，其特征在于，所述第一釜体上设置有进料控制机构；所述进料控制机构包括连接轴、挡板和配重块；所述进料口上设置有进料管；所述连接轴与进料管的顶端一侧活动连接；所述挡板与连接轴固定连接，并位于进料管内；所述配重块与连接轴固定连接，并位于进料管外；所述配重块与挡板分别位于连接轴的两侧；
4.根据权利要求2所述的高纯度硝酸铁生产系统，其特征在于，还包括尾气净化子系统，所述尾气净化子系统的进口端通过尾气管道与第一釜体的顶部连接；所述尾气净化子系统的吸收液排放端通过吸收液管道与第一釜体的顶部连接。
5.根据权利要求1所述的高纯度硝酸铁生产系统，其特征在于，所述中和反应釜内设置有第一ph计；所述中和反应釜的底部设置有第一排料口；所述第一排料口与络合反应釜的进料端连接；所述第一排料口还连接有固体排放管道。
6.根据权利要求1所述的高纯度硝酸铁生产系统，其特征在于，所述络合反应釜包括第二釜体以及设置于第二釜体上的第一搅拌装置、第一夹套和第二ph计；所述第一夹套连接有蒸汽管道；所述络合反应釜的底部设置有第二排料口；所述第二排料口与一级结晶釜的进料端连接；所述第二排料口还连接有杂质滤液排放管道。
7.根据权利要求1所述的高纯度硝酸铁生产系统，其特征在于，所述一级结晶釜包括第三釜体以及设置于第三釜体上的第二搅拌装置和第二夹套，所述第二夹套连接有冷却液管道；所述一级结晶釜的排料端与二级结晶釜的进料端连接。
8.根据权利要求7所述的高纯度硝酸铁生产系统，其特征在于，还包括结晶滤液储存罐；所述一级结晶釜以及二级结晶釜的底部出口还通过滤液回收管道分别与结晶滤液储存罐连接，所述结晶滤液储存罐的出口端通过滤液添加管道与所述络合反应釜连接。
9.根据权利要求8所述的高纯度硝酸铁生产系统，其特征在于，还包括洗水回收子系统，所述洗水回收子系统包括一级洗水储存罐以及二级洗水储存罐；所述一级结晶釜的底部出口还通过一级洗水回收管道与一级洗水储存罐连接，所述一级洗水储存罐的出液口通过一级洗水添加管道与络合反应釜连接；所述二级结晶釜的底部出口还通过二级洗水回收管道与二级洗水储存罐连接，所述二级洗水储存罐的出液口通过二级洗水添加管道与一级结晶釜连接。
10.一种高纯度硝酸铁的制备方法，其特征在于，采用权利要求1-9任一项所述高纯度硝酸铁生产系统，包括如下步骤：
