本发明属于中性团簇制备领域,涉及一种特定尺寸中性水分子团簇的制备方法。
背景技术:
0、技术背景
1、水是地球上最普遍存在的物质之一,是组成生物体最重要的物质。小分子水团簇由于其良好的渗透性、高活度、高溶解性和良好的细胞亲和力等,被广泛地应用于化工、医疗、生命科学等领域。大气中平均水分含量大约为0.03%,但在大气环境中却扮演着重要角色,自然现象如云、雾、雨、霜、雪等,均与水分子有关,是水分子相变的宏观表现。团簇作为凝聚态物质的初始状态,是研究水的结构组成和结构演变过程最简单、最有效的体系。
2、目前,小分子水团簇的制备有多种方法,如:固液处理技术、电磁法、超声波法等。但是这些工艺方法设备成本高,且很难制成分子束流用于微观科学研究。激光溅射冰的方法虽然能够产生水团簇的高压分子束流,但是在高真空、激光溅射的条件下,保持冰状态的稳定,其技术难度太高。因此需要一种简单易行的、能够产生包含特定尺寸分布中性水团簇的方法。
3、水团簇的电离在生物学、化学和物理学等众多领域中都具有重要意义,单光子阈值电离是实现中性团簇电离最有效的方法。大连相干光源的vuv-fel,在50~150nm(8.3~24.8ev)连续可调,涵盖着水分子团簇的电离能,成为水团簇光电离探测最理想的光源。
技术实现思路
1、本发明的目的在于提供一种特定尺寸分布(h2o)n,1≤n≤m,1≤m≤80中性水团簇的制备方法。所需仪器设备包括多功能配气系统、可加热的even-lavie阀、可调谐极紫外自由电子激光和高分辨反射式飞行时间质谱。
2、所述方法包含以下步骤:
3、1)根据需求确定所需的最大水团簇尺寸m,1≤m≤80,m分别为正整数,确定所需的电离激光波长;
4、2)利用配气设备,控制水罐、配气管路、配气瓶、出气管路、减压阀和脉冲阀在室温~60℃条件下,在配气罐中配制水浓度ω的高压混合气体,水蒸气摩尔浓度ω范围为:0.005%~0.4%;优选地,ω的选取范围为:0.01%~0.1%。
5、混合气体由氦气、氩气和水组成,氩气与水的摩尔比为k;氩气与水的摩尔比例k范围为:100≤k≤300;优选地,k值选取范围为:150≤k≤250;
6、混合气体总压力范围为:4~10mpa;优选地,p总选取范围为:5~6mpa;
7、3)在选定的电离光波长下,以even-lavie脉冲阀为团簇源,测试在此水蒸气浓度下从脉冲阀出口处喷出的混合气体的质谱,设定脉冲阀的阀背压比混合气初始总压至少低1mpa(即阀背压小于等于混合气初始总压-1mpa);设定脉冲阀脉宽使用范围为:25~30μs,获得此条件下从脉冲阀出口处喷出的水分子团簇最大尺寸n;优选地,脉冲阀脉宽使用范围为:28~30μs;
8、4)将步骤3)获得的结果进行n与目标m进行比对;
9、a,若初始条件下的质谱中检测到的最大团簇尺寸n等于m,则该条件就是最终条件,即配气设备可输出需要最大尺寸为m的尺寸分布为1~m的中性水分子团簇(h2o)m,中性水分子团簇的制备过程结束;
10、或b,若n小于需求尺寸m,则需要提高水蒸气浓度,重新配制混合气;具体过程为,在步骤2)所述的条件下,在配气罐中重新配制浓度为aω(1.1≤a≤3)的混合气体,然后重复步骤3)的检测过程和步骤4)比对过程;优选地,a选取范围为:1.1≤a≤1.5;
11、或c,若n大于m,则需要降低水蒸气浓度,则需要对混合气体进行稀释;
12、稀释过程为:向配气瓶中直接充入氦气对混合气中水浓度稀释、或先将配气瓶中混合气排出部分后再向配气瓶中充入氦气对混合气中水浓度稀释,稀释到稀释前配气瓶中混合气浓度的b倍(0.2≤b<1,是稀释后与稀释前的浓度比),重复步骤3)的检测过程和步骤4)比对过程。优选地,b选取范围为:0.2≤b≤0.9;
13、步骤4)c的稀释过程,若混合气中水浓度从x稀释到y,而后进行步骤3)的检测过程检测到的最大团簇n小于m,则在步骤4)比对过程后需要进行步骤4)b的过程重新配制混合气,重新配气的水浓度应该设定为x,并在x~y浓度区间内重复步骤4)c的稀释过程,每次稀释到上次稀释前配气瓶中混合气浓度的c倍,b<c<1,b为混合气中水浓度从x稀释到y时的稀释后与稀释前的浓度比。
14、所述的电离光波长范围如表1所示。
15、下面结合附图进一步说明本发明的技术方案。
1.一种中性水分子团簇的制备方法,其特征在于:
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:输出波长可调谐的激光光源为可调谐的极紫外自由电子激光,波长调谐范围为:50~150nm(优选地,波长调谐范围为90~130nm),脉宽为:1.5ps~1ns(优选地,脉宽选取范围为:1.5~20ps),重复频率为:20~50hz(优选地,重复频率为:20~30hz),单脉冲能量为:20~400μj(优选地,脉冲能量为:40~200μj)。
6.根据权利要求1或5所述的制备方法,其特征在于:高分辨反射式飞行时间质谱,进样时气压小于10-5pa(优选地,气压小于8*10-6pa),质谱分辨率大于10000(优选地,质谱分辨大于20000)。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于: