本发明涉及有机中间体合成,具体涉及一种2-氯乙基磺酸钠的合成及提纯的方法。
背景技术:
1、2-氯乙基磺酸钠是一种重要的有机中间体,其端基上的氯原子可以作为反应基团进行反应,可用于合成各种烷基磺酸化合物,包括作为重要医药原料的牛磺酸和含有磺酸钠基团的不同生物和医学酸碱缓冲剂,因此2-氯乙基磺酸钠的制备工艺对合成酸碱缓冲剂具有重要的意义。
2、现有技术中使用1,2-二氯乙烷与亚硫酸钠在乙醇的水溶液中反应合成了2-氯乙基磺酸钠,但都未有明显突破性进展,在乙醇的水溶液中反应速率慢,对工业上应用十分不友好,并且存在副反应影响后续提纯。
技术实现思路
1、本发明的目的在于提供一种2-氯乙基磺酸钠的合成及提纯,以解决现有技术中的合成2-氯乙基磺酸钠存在速率慢、副反应影响提纯的技术问题。
2、为实现上述目的,本发明提供了以下技术方案:
3、本发明提供的一种2-氯乙基磺酸钠的合成及提纯的方法,所述2-氯乙基磺酸钠的合成及提纯包括以下步骤:
4、(1)在反应容器内,加入亚硫酸钠、1,2-二氯乙烷、乙醇、水、相转换剂、催化剂,在加热和冷凝回流的条件下搅拌反应8-12小时;
5、(2)负压,蒸馏,并不断搅拌,冷凝回流,回收反应液反复利用,蒸干得到固体;
6、(3)在固体中加入萃取用无水乙醇6l,并不断搅拌,回流1h后,热抽滤得滤液和滤渣,用400-600ml的热乙醇清洗滤渣两次,同时冷凝回收乙醇;
7、(4)冷却滤液至-5℃,2-氯乙基磺酸钠结晶析出,冷析结果保持8小时后,冷抽滤,滤饼70℃真空干燥,并冷凝回收乙醇。
8、进一步的,所述亚硫酸钠、1,2-二氯乙烷、乙醇、水的摩尔比为1:5:38:133。
9、进一步的,所述催化剂为金属催化剂,所述金属催化剂为镍、铜、铁,所述相转换剂为溴化三丁基辛基膦。
10、进一步的,所述步骤(1)中加热温度为60-90℃,搅拌速度为150-220r/min,冷凝回流的冷介质控制在不高于0℃。
11、进一步的,所述步骤(2)和步骤(3)中搅拌速度为100-120r/min,冷凝回流的冷介质控制在不高于-5℃。
12、进一步的,所述2-氯乙基磺酸钠的合成及提纯涉及的化学反应为:
13、
14、进一步的,所述步骤(3)和步骤(4)冷凝回收的乙醇水分高于5%时,用在500℃烘烤过的粒状分子筛装填干燥柱,让含水乙醇从干燥柱下端进入,上端流出,直到乙醇中水分小于5%后进行重复使用。
15、进一步的,所述步骤(3)中滤渣加入水至过饱和,并不断搅拌,搅拌速度为20-50转/min,每6小时取出结晶氯化钠晶体,烘干,得到纯度大于99.5%氯化钠。
16、基于上述技术方案,本发明实施例至少可以产生如下技术效果:
17、(1)本发明提供的2-氯乙基磺酸钠的合成及提纯的方法,控制反应温度、溶剂的选择及配比、加热方式、反应体系中各物料的配比等方式来降低副反应的发生。
18、(2)本发明提供的2-氯乙基磺酸钠的合成及提纯的方法,1,2二氯乙烷与乙醇互溶,水与乙醇互溶,亚硫酸钠与水互溶,这样就可把亚硫酸钠与1,2-二氯乙烷相互接触,反应的机会大大提高,再加入相转换剂,提高了两反应物的接触机会,从而提高反应速度,加之金属催化的作用,使得原需要48小时才能反应完全的无机盐与有机相的反应,减到10小时就能反应完全。这样大大地减少人力成本和能耗。提高设备的利用率、单套设备的产能。
19、(3)本发明提供的2-氯乙基磺酸钠的合成及提纯的方法,副反应少、收度高、反应速度快、易提纯、回收的溶剂可反复使用,反应条件温和、易操作、易工业化。无污染气体、废水及固废的排放,完全可达到零排放的目标。
1.一种2-氯乙基磺酸钠的合成及提纯的方法,其特征在于,所述2-氯乙基磺酸钠的合成及提纯包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述2-氯乙基磺酸钠的合成及提纯的方法,其特征在于,所述亚硫酸钠、1,2-二氯乙烷、乙醇、水的摩尔比为1:5:38:133。
3.根据权利要求1所述2-氯乙基磺酸钠的合成及提纯的方法,其特征在于,所述催化剂为金属催化剂,所述金属催化剂为镍、铜、铁,所述相转换剂为溴化三丁基辛基膦。
4.根据权利要求1所述2-氯乙基磺酸钠的合成及提纯的方法,其特征在于,所述步骤(1)中加热温度为60-90℃,搅拌速度为150-220r/min,冷凝回流的冷介质控制在不高于0℃。
5.根据权利要求1所述2-氯乙基磺酸钠的合成及提纯的方法,其特征在于,所述步骤(2)和步骤(3)中搅拌速度为100-120r/min,冷凝回流的冷介质控制在不高于-5℃。
6.根据权利要求1所述2-氯乙基磺酸钠的合成及提纯的方法,其特征在于,所述2-氯乙基磺酸钠的合成及提纯涉及的化学反应为:
7.根据权利要求1所述2-氯乙基磺酸钠的合成及提纯的方法,其特征在于,所述步骤(3)和步骤(4)冷凝回收的乙醇水分高于5%时,用在500℃烘烤过的粒状分子筛装填干燥柱,让含水乙醇从干燥柱下端进入,上端流出,直到乙醇中水分小于5%后进行重复使用。
8.根据权利要求1所述2-氯乙基磺酸钠的合成及提纯的方法,其特征在于,所述步骤(3)中滤渣加入水至过饱和,并不断搅拌,搅拌速度为20-50转/min,每6小时取出结晶氯化钠晶体,烘干,得到纯度大于99.5%氯化钠。