本发明涉及复合材料，具体涉及一种基于扫描电子显微镜的2.5d纤维编织陶瓷基复合材料的高温原位拉伸测试方法。
背景技术：
1、高速飞行的严酷热环境需要材料具备更好的高温隔热性能和力学性能，保证高速装备发挥正常的效能。陶瓷基复合材料以陶瓷纤维作为增强体，具备低密度、低膨胀、耐高温、抗氧化、力学性能突出等诸多优异性能，常用于高速装备的关键热结构部位，对促进高速装备轻量化、小型化和高性能化起到了至关重要的作用。
2、2.5d编织结构作为三维机织结构的一种特殊形式，解决了机织工艺无法解决的层数多、厚度大的特点，成型工艺简单、成型速度较快且能最大限度满足织物尺寸和形状需要。2.5d编织结构件是编织结构复合材料发展的又一新的方向，近年来以它作为增强体的复合材料由于结构和工艺上的优势在航空航天领域受到越来越多的关注。它避免了2d复合材料层间性能差，又解决了3d编织复合材料工艺复杂的缺点，降低了制造成本，缩短了生产周期，且能够制备异性构件，是天线罩、天线窗等构件的首选材料。
3、2.5d编织复合材料作为发展的新方向，其细观结构与力学性能的研究工作还不够系统完善，材料的损伤机制尚不清晰，需要在微观角度上提供更为有力的支持。
4、近年来，随着扫描电子显微镜相关技术与设备的发展，一种可同时加热和拉伸的装置实现了与扫描电子显微镜的联用，在电镜中实时观察材料高温拉伸时的动态过程。但是，该装置大多应用在金属材料上，部分发明对金属材料的制样方法以及原位拉伸参数进行了描述。而复合材料的原位微观观察测试较少，前人结合了有限元模拟进行测试，但未对破坏过程进行记录，且未进行高温条件下的原位测试，或者先进行力学性能测试，再进行微观观察，无法实现实时过程的观察。
5、高温原位拉伸试验过程繁多冗杂，所涉及的可修改试验参数较多，样条裂纹扩展以及断裂的过程难以观察，样条断口附近复合材料结构变化的相关表征等仍存在空白，有待于补充完善。由于陶瓷复合材料的脆性、不导电性、结构特殊性，金属材料的原位观察方法不适用，因此亟需提出一种适用的原位观察方法。
技术实现思路
1、本发明的目的是提供一种适合纤维增强陶瓷复合材料的原位微观结构观察方法，通过优化样品尺寸、装配方式、预置缺陷、温度设置等手段，该方法可以动态观察纤维增强陶瓷复合材料高温拉伸过程，监测裂纹变化，也可以在微米甚至纳米尺度上直接观察断口处纤维形貌以及复合材料界面结构变化。
2、本发明实现上述目的采用的技术方案为：
3、一种纤维增强陶瓷复合材料的原位微观结构观察方法，包括以下步骤：
4、1)采用硅溶胶循环浸渍烧结法制备2.5d纤维增强陶瓷基复合材料，然后将该材料机械加工成符合尺寸要求的哑铃型样条；
5、2)将高温原位拉伸台与加热台安装在一起，将样条安装在高温原位拉伸台的夹具上，使样条左右两侧夹持端与高温原位拉伸台的咬合块紧密接触，样条中间工作段与加热台紧密接触，拧紧螺钉，紧固咬合块；
6、3)将高温原位拉伸台直接连接控制器，设置恒温时间，然后开始程序升温，升至目标温度时，用热电偶监测样条表面温度，记录样条表面温度达到稳定的时间，以此确定恒温时间参数；
7、4)利用万能试验机对若干根样条进行拉伸性能的测试，记录样品的破坏载荷与拉伸强度，将记录的数据作为步骤5)中原位拉伸过程中所施加载荷的预设依据；
8、5)将高温原位拉伸台安装在扫描电镜样品室中，抽至一定的真空度后开始样条初始形貌的观察，然后升温至目标温度，恒温一定时间，根据预设的载荷对样条进行原位拉伸；
9、6)对样条拉伸过程的画面进行全程录像及定点拍照，观察裂纹扩展情况；断裂后，调整放大倍数对断口进行观察。
10、进一步地，步骤1)中在样条上进行预置缺陷处理，用于在扫描电镜观察过程中快速定位和追踪裂纹，预置缺陷形状为圆弧形，避免应力过度集中。
11、进一步地，步骤1)中样条的尺寸要求为：工作段长度为20-40mm，宽度为3-10mm，厚度为1-4mm，过渡弧直径为10mm。
12、进一步地，步骤2)中高温原位拉伸台和加热台安装一起后，通过调整高温原位拉伸台的咬合块下方的垫片厚度，使咬合块与加热台高度一致；样条安装时样条中心线严格平行于拉伸方向。
13、进一步地，步骤3)中目标温度范围是200-1000℃。
14、进一步地，步骤4)中样条进行拉伸性能测试时，按照gjb 8736-2015《连续纤维增强陶瓷基复合材料常温拉伸性能试验方法》进行测试，样条的破坏载荷在500-600n之间，拉伸强度在50-60mpa之间。
15、进一步地，步骤5)中真空度小于5×10-5mbar。
16、进一步地，步骤5)中升温过程为：先升至200℃，保温20min，使得样条在加热过程中排出的气体及时被抽走；然后快速升温至目标温度，根据步骤3)热电偶监测到的不同厚度的样条表面温度稳定时间确定恒温时间为10～20min。
17、进一步地，步骤5)中预设的载荷为0、40％f、80％f、85％f、90％f、95％f直至样条断裂；载荷增加时，拉伸速率范围是5～10n/s。
18、进一步地，步骤6)中对样条拉伸过程的画面进行全程录像和定点拍照的步骤包括：
19、(1)调整扫描电镜拍摄参数以适应高温原位拉伸台以及陶瓷材料，包括加速电压居中选取4-7kv，光阑选取20-30μm；
20、(2)对样条初始形貌拍照时，从工作段一侧，依次移动至另一侧，将工作段的宏观形貌记录下来；重点对预置缺陷处的宏观及微观相貌进行拍照；
21、(3)当载荷施加至预设的载荷值时，保持恒定载荷，重点对预置缺陷处进行拍照，先拍摄宏观形貌，再拍摄微观裂纹萌生形貌，利用points list功能对微观尺度的照片进行标记与记录；
22、(4)当载荷继续增大时，拍摄同样的一组照片，并与载荷较小时的照片进行对比，识别裂纹扩展情况；
23、(5)载荷持续增大至样条断裂，对断裂位置进行拍照观察，并放大至微米尺度对纤维断口进行观察。
24、本发明取得的有益效果是：
25、(1)本发明对样条进行了预置缺陷处理，可快速定位并追踪裂纹，缺陷形状设置为圆弧形，避免了常见的三角形缺口带来的应力集中，最大程度地接近材料本身破坏的状况。
26、(2)本发明利用万能试验机提前对样条的力学性能进行了测试，以此为依据来设定原位拉伸试验过程中的载荷大小，简化了原位拉伸试验中对载荷参数的摸索过程。
27、(3)本发明在电镜外利用热电偶监测样条表面温度达到稳定所需的时间，且得出来样品厚度与保温时间的对应关系，既保证样条整体温度的均匀稳定性，又消除了过长的保温时间对扫描电镜物镜可能带来的负面影响。
28、(4)该观察方法针对陶瓷材料的不导电特性给出了相关的电镜观察参数，较为完整地说明了陶瓷复合材料原位微观测试的全部流程。
29、(5)本发明既能实现对样条宏观全貌的观察，识别裂纹扩展过程，又可在微米甚至纳米尺度上对样条裂纹或断口的微观结构进行观察。通过此方法形成的高温原位微观结构观察方法，可以实现纤维增强复合材料的高温力学在线微观观察，准确观察到断口的破坏过程。
1.一种纤维增强陶瓷复合材料的原位微观结构观察方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的纤维增强陶瓷复合材料的原位微观结构观察方法，其特征在于，步骤1)中在样条上进行预置缺陷处理，用于在扫描电镜观察过程中快速定位和追踪裂纹，预置缺陷形状为圆弧形，避免应力过度集中。
3.如权利要求1所述的纤维增强陶瓷复合材料的原位微观结构观察方法，其特征在于，步骤1)中样条的尺寸要求为：工作段长度为20-40mm，宽度为3-10mm，厚度为1-4mm，过渡弧直径为10mm。
4.如权利要求1所述的纤维增强陶瓷复合材料的原位微观结构观察方法，其特征在于，步骤2)中高温原位拉伸台和加热台安装一起后，通过调整高温原位拉伸台的咬合块下方的垫片厚度，使咬合块与加热台高度一致；样条安装时样条中心线严格平行于拉伸方向。
5.如权利要求1所述的纤维增强陶瓷复合材料的原位微观结构观察方法，其特征在于，步骤3)中目标温度范围是200-1000℃。
6.如权利要求1所述的纤维增强陶瓷复合材料的原位微观结构观察方法，其特征在于，步骤4)中样条进行拉伸性能测试时，按照gjb 8736-2015《连续纤维增强陶瓷基复合材料常温拉伸性能试验方法》进行测试，样条的破坏载荷在500-600n之间，拉伸强度在50-60mpa之间。
7.如权利要求1所述的纤维增强陶瓷复合材料的原位微观结构观察方法，其特征在于，步骤5)中真空度小于5×10-5mbar。
8.如权利要求1所述的纤维增强陶瓷复合材料的原位微观结构观察方法，其特征在于，步骤5)中升温过程为：先升至200℃，保温20min，使得样条在加热过程中排出的气体及时被抽走；然后快速升温至目标温度，根据步骤3)热电偶监测到的不同厚度的样条表面温度稳定时间确定恒温时间为10～20min。
9.如权利要求1所述的纤维增强陶瓷复合材料的原位微观结构观察方法，其特征在于，步骤5)中预设的载荷为0、40％f、80％f、85％f、90％f、95％f直至样条断裂；载荷增加时，拉伸速率范围是5～10n/s。
10.如权利要求1所述的纤维增强陶瓷复合材料的原位微观结构观察方法，其特征在于，步骤6)中对样条拉伸过程的画面进行全程录像和定点拍照的步骤包括：
