本发明属于化工产品，具体涉及一种利用连续反应器合成3-苯氧基苯甲醇的技术。同时也是目前3-苯氧基苯甲醇工业化生产能耗低、质量高、安全系数高、操作简便且最清洁化的生产工艺。
背景技术：
1、3-苯氧基苯甲醇是一种重要合成拟除虫菊酯农药和医药中间体，以其为原料可应用于合成菊酯类高效低毒农药，如：二氯苯醚菊酯、氯菊酯、苯醚菊酯等拟除虫菊酯。以及解热、镇痛、抗风湿类药物等。目前3-苯氧基苯甲醇的需求量呈逐年上升趋势，该产品属高新技术产品、附加值高、经济及社会效益十分显著。工业合成3-苯氧基苯甲醇一般以间苯氧基苯甲醛为原料，合成路线有cannizzaro歧化法和还原剂还原法。用歧化法生产3-苯氧基苯甲醇原料消耗较大，且难以获得高纯3-苯氧基苯甲醇，现多不采用。用还原剂还原法可获得高纯3-苯氧基苯甲醇，但反应后处理较复杂，涉及到产物水解、洗涤、分离等步骤，且要求高纯度的原料，生产成本较高。目前进行工业化生产的方法基本是以用间氧苯基苯甲醛为原料，以及溶剂甲醇，催化剂镍在反应釜中通入氢气反应生成3-苯氧基苯甲醇。反应条件下生成的3-苯氧基苯甲醇稳定性差，易继续反应产生杂质3-苯氧基甲苯以及二苯醚等杂质，使得反应收率低，且反应过程压力控制要求高，过程反应温度压力控制偏高会导致事故。因此要解决大批量的生产带来的安全、能耗等问题，必须改变传统的釜式反应。
2、因此，本发明提供一种3-苯氧基苯甲醇新技术高质量清洁化生产工艺，采用新反应装置组合，占地小，反应杂质少，转化率高，过程操作简单；反应体系以水为溶剂，过程不需添加其他任何溶剂参与的清洁化生产工艺。
技术实现思路
1、本发明是针对现有技术中存在的不足，提供一种利用连续反应器合成3-苯氧基苯甲醇高质量、高安全系数的清洁化生产工艺，该工艺是安全清洁的生产工艺，该方法具有工艺过程简单、操作安全、反应收率高，并且能耗低，符合目前提倡的清洁化生产要求。
2、为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
3、一种利用连续反应器合成3-苯氧基苯甲醇的工艺，包括以下步骤：催化剂和间氧苯基甲醛在一级连续反应分离器中进行还原反应，反应后得到的3-苯氧基苯甲醇油层与水层自动快速分离；再将3-苯氧基苯甲醇油层与离子水同时通入二级连续反应分离器中进行水洗分离，水洗后油层经过减压脱轻、精馏得到3-苯氧基苯甲醇。
4、具体为：将(原料槽3物料)催化剂溶液和(原料槽4物料)间氧苯基苯甲醛分别由两个计量泵(计量泵1、2)进入一级连续反应分离器5进行还原反应和分离，反应后水层进入废水槽(6)经计量泵去废水处理；反应后油层进入油层槽(8)，油层(油层槽8)与离子水(离子水槽10)分别经计量泵(9、11)连续化进入(连续反应分离器12)进行水洗和分离。水洗后水层进入废水槽(13)经计量泵(14)去硼氢化钠水溶液配置套用；反应后油层去精馏得到产品3-苯氧基苯甲醇。
5、化学反应式如下所示：
6、
7、催化剂采用溶剂溶解为催化剂溶液；溶剂为正己烷、二氯乙烷、甲苯、三氯甲烷、庚烷、水或盐水中的一种或几种，优选为盐水。
8、所述催化剂溶液浓度3％～8％，优选4％～5％。
9、所述催化剂选自硼氢化锂、硫代硼氢化钠、三仲丁基硼氢化锂、硼氢化钠或硼氢化钾中的一种或几种；优选硼氢化钠。
10、所述的还原反应温度为0～30℃优选为15～25℃；水洗温度为20～50℃，优选为30～40℃；还原反应停留时间为20～50秒，优选为20～30秒。
11、所述的间氧苯基甲醛：催化剂：溶剂：离子水＝1：0.05～0.2：1.5～2.5：0.5～1.5(w/w)，优选为1：0.05～0.07：2.0～2.2：0.8～1.2(w/w)。
12、后处理水洗水层直接套用下批合成。
13、减压精馏真空在-90～-101kpa，优选为-100-101kpa。
14、一种利用连续反应器合成3-苯氧基苯甲醇工艺采用的装置，包括催化剂溶液槽3、间氧苯基甲苯槽4、一级连续反应分离器5、反应后废水槽6、反应后3-苯氧基苯甲醇油层槽8、离子水槽10、二级连续反应分离器12、油层水洗后水槽13；
15、其中，催化剂溶液槽3的出口与一级连续反应分离器5的一个进口接通，间氧苯基甲苯槽4的出口与一级连续反应分离器5的另一个进口接通，一级连续反应分离器5的一个出口与反应后废水槽6的进口接通，一级连续反应分离器5的另一个出口与反应后3-苯氧基苯甲醇油层槽8的进口接通，反应后3-苯氧基苯甲醇油层槽8的出口与二级连续反应分离器12的一个进口接通，离子水槽10的出口与二级连续反应分离器12的另一个进口接通，二级连续反应分离器12的一个出口与油层水洗后水槽13进口接通，二级连续反应分离器12的另一个出口为产品出口。
16、催化剂溶液槽3与一级连续反应分离器5的管线上设有打料计量泵1，间氧苯基甲苯槽4与一级连续反应分离器5的管线上设有打料计量泵2，反应后3-苯氧基苯甲醇油层槽8与二级连续反应分离器12的管线上设有打料计量泵9，离子水槽10与二级连续反应分离器12的管线上设有打料计量泵11，反应后废水槽6的出口管线上设有打料计量泵7，油层水洗后水槽13的出口管线上设有打料计量泵14。
17、本发明的优点在于：
18、(1)本发明3-苯氧基苯甲醇是合成多种除虫菊酯的原料，极具有市场前景；
19、(2)本发明采用盐水作为反应溶剂合成，部分水可循环套用，减少了合成原料种类，既清洁又环保；
20、(3)本发明采用新型反应分离装置减小生产占地面积，简化过程操作，降低生产能耗，减少生产现场物料储存量，大大提高生产安全性；
21、(4)本发明新技术反应稳定，过程基本无明显杂质产生，减少后处理过程乳化，提高收率可达99％以上，实现高质量清洁化的生产工艺。
1.一种利用连续反应器合成3-苯氧基苯甲醇的工艺，其特征在于，包括以下步骤：催化剂和间氧苯基甲醛在一级连续反应分离器中进行还原反应，反应后得到的3-苯氧基苯甲醇油层与水层自动快速分离；再将3-苯氧基苯甲醇油层与离子水同时通入二级连续反应分离器中进行水洗分离，水洗后油层经过减压脱轻、精馏得到3-苯氧基苯甲醇。
2.根据权利要求1所述的利用连续反应器合成3-苯氧基苯甲醇的工艺，其特征在于，催化剂采用溶剂溶解为催化剂溶液；溶剂为正己烷、二氯乙烷、甲苯、三氯甲烷、庚烷、水或盐水中的一种或几种。
3.根据权利要求2所述的利用连续反应器合成3-苯氧基苯甲醇的工艺，其特征在于，所述催化剂溶液浓度3％～8％。
4.根据权利要求1所述的利用连续反应器合成3-苯氧基苯甲醇的工艺，其特征在于，所述催化剂选自硼氢化锂、硫代硼氢化钠、三仲丁基硼氢化锂、硼氢化钠或硼氢化钾中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的利用连续反应器合成3-苯氧基苯甲醇的工艺，其特征在于，所述的还原反应温度为0～30℃；水洗温度为20～50℃；还原反应停留时间为20～50秒。
6.根据权利要求1所述的3-苯氧基苯甲醇高质量清洁化的生产工艺，其特征在于，所述的间氧苯基甲醛：催化剂：溶剂：离子水＝1：0.05～0.2：1.5～2.5：0.5～1.5(w/w)。
7.根据权利要求1所述的利用连续反应器合成3-苯氧基苯甲醇的工艺，其特征在于，后处理水洗水层直接套用下批合成。
8.根据权利要求1所述的利用连续反应器合成3-苯氧基苯甲醇的工艺，其特征在于，减压精馏真空在-90～-101kpa。
9.一种权利要求1所述的利用连续反应器合成3-苯氧基苯甲醇工艺采用的装置，其特征在于，装置包括催化剂溶液槽(3)、间氧苯基甲苯槽(4)、一级连续反应分离器(5)、反应后废水槽(6)、反应后3-苯氧基苯甲醇油层槽(8)、离子水槽(10)、二级连续反应分离器(12)、油层水洗后水槽(13)；
10.根据权利要求9所述的利用连续反应器合成3-苯氧基苯甲醇工艺采用的装置，其特征在于，催化剂溶液槽(3)与一级连续反应分离器(5)的管线上设有打料计量泵(1)，间氧苯基甲苯槽(4)与一级连续反应分离器(5)的管线上设有打料计量泵(2)，反应后3-苯氧基苯甲醇油层槽(8)与二级连续反应分离器(12)的管线上设有打料计量泵(9)，离子水槽(10)与二级连续反应分离器(12)的管线上设有打料计量泵(11)，反应后废水槽(6)的出口管线上设有打料计量泵(7)，油层水洗后水槽(13)的出口管线上设有打料计量泵(14)。
