一种甘珀酸钠的制备方法与流程

    专利2025-03-27  28


    本发明涉及化工合成,具体涉及一种有机物羧酸盐的制备方法,尤其涉及一种甘珀酸钠的制备方法。


    背景技术:

    1、自siegfried gottfried等在20世纪六十年代合成甘珀酸钠用于治疗溃疡以来,国内外对甘珀酸钠的合成研究文献非常少,还未见国内专利报道。究其原因siegfried使用吡啶既作为反应溶剂,又作为催化剂制备甘珀酸钠,有良好的产率和产物转化率。但是使用吡啶作为反应溶剂也存在许多不足之处,吡啶价格昂贵增加生产成本,吡啶有腐蚀性对生产设备要求高。即使后来其他学者改进的制备方法,也只是用氯仿替代吡啶,催化剂变为三乙胺,反应然需要进行20小时以上。但是改进方法也只适用于实验室制备甘珀酸钠,因为氯仿的毒性使其不适合工业化生产。

    2、因此,提供一种反应时间短、成本低、毒性小,有良好的产率和产物转化率的甘珀酸钠的制备方法。


    技术实现思路

    1、本发明提供的一种甘珀酸钠的制备方法,旨在解决上述背景技术中存在的问题。

    2、为了实现上述目的,本发明主要采用如下技术方案:

    3、本发明公开了一种甘珀酸钠的制备方法,包括如下步骤:

    4、(1)以甘草次酸和丁二酸酐为原料,4-二甲氨基吡啶为催化剂,甲苯为溶剂反应生成甘珀酸;

    5、(2)将甘珀酸用醇钠调碱得到甘珀酸钠。

    6、在本发明的较佳实施方式中,步骤(1)中,所述甘草次酸和丁二酸酐的质量比为10-9:3。

    7、在本发明的较佳实施方式中,步骤(1)中,每100g甘草次酸使用16-17g的4-二甲氨基吡啶。

    8、在本发明的较佳实施方式中,步骤(1)中,每100g甘草次酸使用300-350ml甲苯。

    9、在本发明的较佳实施方式中,步骤(1)中,生成甘珀酸的具体方法为:将甲苯,甘草次酸,丁二酸酐加入反应瓶中,室温搅拌,然后加入4-二甲氨基吡啶,加毕,温度升至90-110℃搅拌反应4-6小时,降至室温结晶,过滤,甲苯淋洗,烘干。

    10、在本发明的较佳实施方式中,步骤(2)中,所述醇钠选自甲醇钠或乙醇钠。

    11、优选的,所述醇钠为质量分数为30%的甲醇钠或质量分数为20%的乙醇钠。

    12、在本发明的较佳实施方式中,步骤(2)中,制备甘珀酸钠的具体方法为:将步骤(1)得到的甘珀酸用有机溶剂溶解,溶清后滴加醇钠,继续搅拌一段时间后,降至室温结晶,过滤,有机溶剂洗涤,烘干即得。

    13、进一步的,所述有机溶剂选自甲醇或乙醇。

    14、与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:

    15、本发明使用甘草次酸和丁二酸酐为原料,4-二甲氨基吡啶为催化剂,甲苯为溶剂反应生成甘珀酸,之后用甲醇钠/乙醇钠调碱得到甘珀酸钠。反应时间短、成本低、毒性小,有良好的产率和产物转化率,且原料利用率高,操作简单,后处理简单,绿色环保,得到的产品纯度高、含量高。



    技术特征:

    1.一种甘珀酸钠的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

    2.根据权利要求1所述的甘珀酸钠的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述甘草次酸和丁二酸酐的质量比为10-9:3。

    3.根据权利要求1所述的甘珀酸钠的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,每100g甘草次酸使用16-17g的4-二甲氨基吡啶。

    4.根据权利要求1所述的甘珀酸钠的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,每100g甘草次酸使用300-350ml甲苯。

    5.根据权利要求1所述的甘珀酸钠的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,生成甘珀酸的具体方法为:将甲苯,甘草次酸,丁二酸酐加入反应瓶中,室温搅拌,然后加入4-二甲氨基吡啶,加毕,温度升至90-110℃搅拌反应4-6小时,降至室温结晶,过滤,甲苯淋洗,烘干。

    6.根据权利要求1所述的甘珀酸钠的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述醇钠选自甲醇钠或乙醇钠。

    7.根据权利要求6所述的甘珀酸钠的制备方法,其特征在于,所述醇钠为质量分数为30%的甲醇钠或质量分数为20%的乙醇钠。

    8.根据权利要求1所述的甘珀酸钠的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,制备甘珀酸钠的具体方法为:将步骤(1)得到的甘珀酸用有机溶剂溶解,溶清后滴加醇钠,继续搅拌一段时间后,降至室温结晶,过滤,有机溶剂洗涤,烘干即得。

    9.根据权利要求8所述的甘珀酸钠的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂选自甲醇或乙醇。


    技术总结
    本发明公开了一种甘珀酸钠的制备方法,涉及化工合成技术领域。包括如下步骤:(1)以甘草次酸和丁二酸酐为原料,4‑二甲氨基吡啶为催化剂,甲苯为溶剂反应生成甘珀酸;(2)将甘珀酸用醇钠调碱得到甘珀酸钠。本发明的制备方法反应时间短、成本低、毒性小,有良好的产率和产物转化率,且原料利用率高,操作简单,后处理简单,绿色环保,得到的产品纯度高、含量高。

    技术研发人员:陶春霖,周亮,郭延慧
    受保护的技术使用者:王叔和生物医药(武汉)有限公司
    技术研发日:
    技术公布日:2024/4/29
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