本发明涉及化工合成,具体涉及一种硫氰酸钠在氧化间苯二酚合成制备噻克索酮中的应用及噻克索酮的制备方法。
背景技术:
1、噻克索酮(tioxolone)是一种金属酶碳酸酐酶i抑制剂,噻克索酮被报道具有抑制细胞生长,抗牛皮癣,抗细菌和抗霉菌性能。其benzoxathiol衍生物,已被用于治疗寻常型银屑病和痤疮的局部治疗。
2、噻克索酮,具有角质软化、抗细菌、抗真菌和调节皮脂分泌的功能。已被用于治疗痤疮。据报道,它具有细胞抑制作用、抗银屑病、抗菌和抗真菌的特性。此外,它还被添加到一些化妆品如洗发水和皮肤清洁剂中,因为据称它具有调节油脂和抗菌的特性。根据2021年版已使用化妆品原料目录查询可知,其驻留类产品最高历史使用量为0.2%。
3、噻克索酮在化妆品中的主要应用如下:
4、1.防晒过滤剂
5、噻克索酮是一种有效的uva和uvb滤光剂,可以提供强大的防晒效果。它可广泛用于防晒霜、防晒喷雾和其他防晒产品中。
6、2.美白成分
7、噻克索酮可以抑制黑色素的生成,从而达到美白和淡斑的功效。因此经常被添加到美白面霜、精华和乳液等产品中。
8、3.抗氧化剂
9、噻克索酮具有抗氧化特性,可以清除自由基,抵御环境污染物和紫外线对皮肤的氧化损伤。因此可应用于护肤品中增强抗氧化效果。
10、4.抗变应成分
11、噻克索酮具有抗组胺和抗炎特性,可以减少过敏反应。可用于治疗变应性皮炎等问题的护肤品中。
12、5.抗痤疮成分
13、噻克索酮具有抗菌特性,可抑制痤疮发生的丙酸杆菌生长。可用于治疗痤疮和混合性皮肤的产品。
14、6.镇静成分
15、噻克索酮可产生轻度的镇静效果,可用于减轻皮肤敏感不适,镇静作用轻微,适合敏感肌使用。
16、现阶段厂家主要使用间苯二酚、硫酸铜和硫氰酸钾方法或者6-羟基-2-亚氨基噻唑水解方法制备噻克索酮。但制备得到的噻克索酮纯度较低、工艺过程复杂。
技术实现思路
1、本发明提供的一种硫氰酸钠在氧化间苯二酚合成制备噻克索酮中的应用及噻克索酮的制备方法,反应条件温和、操作简单、绿色环保,可以获得高纯度、高含量的噻克索酮,能解决上述背景技术中存在的问题。
2、为了实现上述技术目的,本发明主要采用如下技术方案:
3、第一方面,本发明公开了硫氰酸钠在氧化间苯二酚合成制备噻克索酮中的应用。
4、第二方面,本发明公开了一种噻克索酮的制备方法,包括如下步骤:
5、(1)将水、硫酸铜和间苯二酚加入到反应瓶中,然后加入硫氰酸钠水溶液搅拌反应;
6、(2)将反应液抽滤,所得滤液在搅拌过程中加入浓盐酸,抽滤,滤饼水洗后烘干,得到噻克索酮粗品;
7、(3)将所述噻克索酮粗品纯化处理,得到噻克索酮成品。
8、在本发明的较佳实施中,步骤(1)中,所述硫酸铜和间苯二酚的质量比为574-670:220-240。
9、在本发明的较佳实施中,步骤(1)中,所述硫氰酸钠与质量与间苯二酚的质量比为685-440:220-240。
10、在本发明的较佳实施中,步骤(1)中,所述硫氰酸钠水溶液的浓度为0.44-1.154g/l。
11、在本发明的较佳实施中,步骤(2)中,所述浓盐酸与质量与间苯二酚的质量比为200-220:220-240。
12、在本发明的较佳实施中,步骤(3)中,噻克索酮粗品纯化处理的方法为:将噻克索酮粗品加入到活性炭和乙醇中,加热回流脱色,然后降温析晶、抽滤、烘干得到噻克索酮成品。
13、与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:
14、本工艺采用间苯二酚、硫酸铜和硫氰酸钠反应,经过酸化、重结晶得到高纯度的噻克索酮。反应条件温和,操作简单,后处理简单,绿色环保。使用本发明生产的噻克索酮纯度高、含量高,避免了过层析柱等复杂操作工艺,极大简便了生产工艺。
1.硫氰酸钠在氧化间苯二酚合成制备噻克索酮中的应用。
2.一种噻克索酮的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
3.根据权利要求2所述的噻克索酮的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述硫酸铜和间苯二酚的质量比为574-670:220-240。
4.根据权利要求2所述的噻克索酮的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述硫氰酸钠与质量与间苯二酚的质量比为685-440:220-240。
5.根据权利要求2所述的噻克索酮的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述硫氰酸钠水溶液的浓度为0.44-1.154g/l。
6.根据权利要求2所述的噻克索酮的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述浓盐酸与质量与间苯二酚的质量比为200-220:220-240。
7.根据权利要求2所述的噻克索酮的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,噻克索酮粗品纯化处理的方法为:将噻克索酮粗品加入到活性炭和乙醇中,加热回流脱色,然后降温析晶、抽滤、烘干得到噻克索酮成品。