本发明涉及精细化学品制备，具体为一种十二烷基酚聚氧乙烯醚丙烯酸酯及其制备方法和装置。
背景技术：
1、十二烷基酚聚氧乙烯醚(甲基)丙烯酸酯具有优异的表面活性、良好的乳化分散、润湿等性能，且其生物降解性好，对环境友好。在乳液聚合中，它可作为乳化剂，稳定乳液，防止沉淀和分层。此外，它还可以作为润湿剂，促进液体在固体表面的均匀分布，提高涂膜的平滑度和附着力。十二烷基酚聚氧乙烯(甲基)丙烯酸酯的表面活性与它的分子结构密切相关。分子中的聚氧乙烯链段可以增强其水溶性和降低表面张力，而(甲基)丙烯酸部分则可以提供乳化、分散和润湿等性能。十二烷基酚聚氧乙烯(甲基)丙烯酸酯还可以合成出其他性能优良的高分子表面活性剂，如抗静电剂、胶凝剂、增剂、减阻剂、絮凝剂、破乳剂和驱油剂等，在化纤工业、织物处理、原油生产、运输及污水处理等方面可以有广泛的用途。
2、中国专利申请(授权公告号为cn104892924b)三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚(甲基)丙烯酸酯的制备方法，通过开发复合催化剂提高反应活化率，但是，十二烷基酚聚氧乙烯醚(甲基)丙烯酸酯的合成鲜有报道，相关地，目前合成烷基酚聚氧乙烯醚丙烯酸酯的主要方法有酯化法及酯交换法，但合成产品均存在色号较大，纯度不足等问题，且制备工艺收率低，生产效率低，难以大规模工业化应用。
技术实现思路
1、为了解决上述问题，本发明提供了一种十二烷基酚聚氧乙烯醚丙烯酸酯及其制备方法和装置，制备获得低色号高纯度的产品，同时提高了产品收率，生产效率高，能够进行大规模工业化应用。
2、本发明一方面提供了一种十二烷基酚聚氧乙烯醚丙烯酸酯，其制备原料至少包括十二烷基酚聚氧乙烯醚，丙烯酸或甲基丙烯酸，共沸溶剂，反应阻聚剂，还原剂，催化剂，所述十二烷基酚聚氧乙烯醚丙烯酸酯的色号＜40#，收率≥95％，纯度≥97％。
3、作为一种优选的技术方案，所述催化剂为硫酸、磷酸、对甲苯磺酸、甲基磺酸中的一种或多种，优选为甲基磺酸和/或对甲苯磺酸。
4、作为一种优选的技术方案，所述催化剂总投料量和十二烷基酚聚氧乙烯醚的质量比为0.01～0.05，优选为0.015～0.025。
5、作为一种优选的技术方案，所述反应阻聚剂为对苯二酚、对叔丁基苯酚、对叔丁基邻苯二酚、4-硝基苯酚、2,5-二叔丁基对苯二酚、2,6-二叔丁基对甲酚、抗氧剂1010、氯化亚铜、乙酸铜、氧化铜、硫酸铜中的一种或多种，优选为对苯二酚或对叔丁基苯酚和氯化亚铜的组合。
6、作为一种优选的技术方案，所述反应阻聚剂总投料量和十二烷基酚聚氧乙烯醚的质量比为0.0005～0.0015，优选为0.0007～0.0010。
7、作为一种优选的技术方案，所述共沸溶剂为c5～c7的环状烷烃、c5～c7的直链烷烃、甲苯中的至少一种，优选为环己烷和/或正庚烷。
8、作为一种优选的技术方案，所述共沸溶剂用量是丙烯酸或甲基丙烯酸和十二烷基酚聚氧乙烯醚投料质量之和的0.3～0.8倍，优选为0.5～0.7倍。
9、作为一种优选的技术方案，所述还原剂为亚磷酸、连二磷酸、亚硫酸钠，焦磷酸二氢二钠、次磷酸钠中的一种或多种。
10、作为一种优选的技术方案，所述还原剂总投料量和十二烷基酚聚氧乙烯醚的质量比为0.005～0.02，优选为0.01～0.015。
11、作为一种优选的技术方案，所述丙烯酸或甲基丙烯酸和十二烷基酚聚氧乙烯醚的摩尔比为1.10～1.40，优选为1.1～1.2。
12、本发明另一方面提供了一种十二烷基酚聚氧乙烯醚丙烯酸酯的制备方法，至少包括以下步骤：
13、s1、将十二烷基酚聚氧乙烯醚，丙烯酸或甲基丙烯酸，共沸溶剂，反应阻聚剂，还原剂加入酯化反应釜中，反应阻聚剂溶解后向酯化反应底部通入贫氧，充分搅拌反应体系使气体分布均匀；
14、s2、加入催化剂，加热反应体系至温度达70～110℃进行反应，反应过程中形成共沸物，共沸物经填料塔后进入冷凝器，冷凝后分液，有机相回流至反应釜，无机水相分离出反应体系；
15、s3、反应12-24h后反应结束，冷却至30～60℃后进行1～2h碱洗，静置分液后对上层有机相进行1～1.5h盐水洗，再次静置分液后重复盐水洗步骤至静置分液后的下层水相ph为中性，取此时的上层有机相加入吸附剂进行脱色处理；
16、s4、脱色处理后过滤分离吸附剂后加入蒸馏阻聚剂，在负压条件下分离回收共沸溶剂，之后精密过滤后获得十二烷基酚聚氧乙烯醚丙烯酸酯产品。
17、本发明采用十二烷基酚聚氧乙烯醚和(甲基)丙烯酸进行酯化反应制备十二烷基酚聚氧乙烯醚丙烯酸酯产品，一方面通过优化各原料选择及其配比，有效提高反应速率，抑制了反应物和产物的自聚或交叉聚合反应，大大降低安全隐患；此外，还减少副反应的发生，提高了选择性和收率。并进一步通过在酯化反应中引入填料塔，共沸组分需经填料塔分离后进入冷凝器，有效避免共沸物夹带(甲基)丙烯酸进入第一冷凝器并在泠凝后分液过程被萃取至下层水相而导致反应体系(甲基)丙烯酸跑损，加深酯化反应程度，减低了(甲基)丙烯酸用量，降低交叉聚合反应，减少了碱洗废水的产生，同时避免了副产物水成为酸性废水。
18、作为一种优选的技术方案，所述贫氧为5％～10％(v/v)氧气和余量氮气组成的混合气体。
19、作为一种优选的技术方案，所述吸附剂为硅藻土，活性炭，活性白土中的一种或多种。
20、作为一种优选的技术方案，所述吸附剂总投料量和十二烷基酚聚氧乙烯醚的质量比为0.005～0.02，优选为0.06～0.01。
21、作为一种优选的技术方案，所述脱色处理温度为50～80℃，时间为10min～120min，优选温度为55～60℃，时间为20～30min。
22、本发明第三方面提供了一种十二烷基酚聚氧乙烯醚丙烯酸酯的制备装置，包括：酯化反应釜顶部连接有填料塔，填料塔塔顶连接有第一冷凝器和回流分液罐，回流分液罐侧边出口与填料塔侧边连接，回流分液罐底部连接界外回收罐；酯化反应釜底部与碱洗釜顶部连接，碱洗釜底部连接脱色釜和/或界外回收罐，脱色釜底部连接有第一过滤器和蒸馏釜；蒸馏釜顶部连接有第二冷凝器和溶剂缓存罐，蒸馏釜底部连接第二过滤器和界外产品罐区。
23、有益效果
24、1、本发明提供了一种十二烷基酚聚氧乙烯醚丙烯酸酯及其制备方法和装置，制备获得低色号高纯度的产品，同时提高了产品收率，生产效率高，能够进行大规模工业化应用。
25、2、本发明采用十二烷基酚聚氧乙烯醚和(甲基)丙烯酸进行酯化反应制备十二烷基酚聚氧乙烯醚丙烯酸酯产品，一方面通过优化各原料选择及其配比，有效提高反应速率，抑制了反应物和产物的自聚或交叉聚合反应，大大降低安全隐患；此外，还减少副反应的发生，提高了选择性和收率。
26、3、本发明进一步通过在酯化反应中引入填料塔，共沸组分需经填料塔分离后进入冷凝器，有效避免共沸物夹带(甲基)丙烯酸进入第一冷凝器并在泠凝后分液过程被萃取至下层水相而导致反应体系(甲基)丙烯酸跑损，加深酯化反应程度，减低了(甲基)丙烯酸用量，降低交叉聚合反应，减少了碱洗废水的产生，同时避免了副产物水成为酸性废水。
1.一种十二烷基酚聚氧乙烯醚丙烯酸酯，其特征在于，其制备原料至少包括十二烷基酚聚氧乙烯醚，丙烯酸或甲基丙烯酸，共沸溶剂，反应阻聚剂，还原剂，催化剂，所述十二烷基酚聚氧乙烯醚丙烯酸酯的色号＜40#，收率≥95％，纯度≥97％。
2.根据权利要求1所述的十二烷基酚聚氧乙烯醚丙烯酸酯，其特征在于，所述催化剂为硫酸、磷酸、对甲苯磺酸、甲基磺酸中的一种或多种。
3.根据权利要求1或2所述的十二烷基酚聚氧乙烯醚丙烯酸酯，其特征在于，所述催化剂总投料量和十二烷基酚聚氧乙烯醚的质量比为0.01～0.05。
4.根据权利要求3所述的十二烷基酚聚氧乙烯醚丙烯酸酯，其特征在于，所述反应阻聚剂为对苯二酚、对叔丁基苯酚、对叔丁基邻苯二酚、4-硝基苯酚、2,5-二叔丁基对苯二酚、2,6-二叔丁基对甲酚、抗氧剂1010、氯化亚铜、乙酸铜、氧化铜、硫酸铜中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的十二烷基酚聚氧乙烯醚丙烯酸酯，其特征在于，所述反应阻聚剂总投料量和十二烷基酚聚氧乙烯醚的质量比为0.0005～0.0015。
6.根据权利要求5所述的十二烷基酚聚氧乙烯醚丙烯酸酯，其特征在于，所述共沸溶剂为c5～c7的环状烷烃、c5～c7的直链烷烃、甲苯中的至少一种。
7.根据权利要求6所述的十二烷基酚聚氧乙烯醚丙烯酸酯，其特征在于，所述还原剂为亚磷酸、连二磷酸、亚硫酸钠，焦磷酸二氢二钠、次磷酸钠中的一种或多种。
8.根据权利要求7所述的十二烷基酚聚氧乙烯醚丙烯酸酯，其特征在于，所述丙烯酸或甲基丙烯酸和十二烷基酚聚氧乙烯醚的摩尔比为1.10～1.40。
9.一种根据权利要求1-8任一项所述的十二烷基酚聚氧乙烯醚丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，至少包括以下步骤：
10.一种根据权利要求1-8任一项所述的十二烷基酚聚氧乙烯醚丙烯酸酯的制备装置，其特征在于，包括：酯化反应釜顶部连接有填料塔，填料塔塔顶连接有第一冷凝器和回流分液罐，回流分液罐侧边出口与填料塔侧边连接，回流分液罐底部连接界外回收罐；酯化反应釜底部与碱洗釜顶部连接，碱洗釜底部连接脱色釜和/或界外回收罐，脱色釜底部连接有第一过滤器和蒸馏釜；蒸馏釜顶部连接有第二冷凝器和溶剂缓存罐，蒸馏釜底部连接第二过滤器和界外产品罐区。
