本发明涉及精细化工，尤其涉及一种连续生产间/对苯二甲酰氯的设备及方法。
背景技术：
1、对/间苯二甲酰氯已成为一类重要的中间体原料，被广泛应用于人造纤维和农药的合成中。其中，对苯二甲酰氯可以作为合成液晶高分子的单体，还可以作为聚酿类化合物和交联剂的单体，除此之外，它在医药化合物、农药有机物和常见的一些颜料的合成中也有应用。间苯二甲酰氯主要用作芳香类纤维类的原料，还可用于合成芳纶、聚丙烯酸酯、耐高温树脂、染料、颜料、医药以及农药等。
2、目前，我国传统的对/间苯二甲酰氯的生产以间歇性、批次性釜式反应器生产法为主。该釜式反应器生产法中，原料进入反应釜需要按批次进行间歇投料，反应釜内本批次反应完成后再进行放料，使产物进入精制工段进行分离，并且精制工段也需按批次进行间歇式的精制。所述间歇式的生产方法增加了生产的操作流程，浪费了大量生产时间，使得对/间苯二甲酰氯的生产效率低下，成本较高。
3、专利cn 112876351a公开了对苯二甲酰氯的制备方法，该方法采用釜式连续生产法，通过批次向釜中投料，待反应完全后，放料进入精馏塔，精馏轻组分返回进入反应釜，重组分成品进入成品罐。具体是以对苯二甲酸和氯化亚砜为原料，并加入18-冠醚-6，在催化剂作用下，进行升温回流反应，无气体放出后反应结束，依次经常压蒸馏、减压蒸馏回收过量的氯化亚砜和18-冠醚-6，最后进行精馏提纯，得到对苯二甲酰氯。所述制备方法，工艺简单，反应速率高，并且通过控制反应时间达到控制反应速率的目的，制备得高纯度、高收率的对苯二甲酰氯。但是，该方法的反应时间较长，通常在30h以上，从工艺效率考虑，反应时间较长，大大提高了生产成本，不利于大规模工业化生产。
4、因此，研究开发一种新的连续生产间/对苯二甲酰氯的设备及方法，缩短反应时间，降低生产成本，对于间/对苯二甲酰氯的应用至关重要。
技术实现思路
1、有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种连续生产间/对苯二甲酰氯的设备及方法。所述连续生产间/对苯二甲酰氯的设备采用环绕塔式反应器，使得反应时间缩短，成本降低。
2、为达到以上目的，本发明采用的技术方案如下：
3、本发明提供了一种连续生产间/对苯二甲酰氯的设备，包括依次连接的配料釜、塔式反应器、气液分离罐和冷凝器。
4、本发明优选的，所述塔式反应器的内腔设置有反应管道，所述反应管道呈螺旋式分布。
5、优选的，所述配料釜的出口与所述反应管道的进料口相连通。
6、通过连续向配料釜中投入反应原料，使得反应原料连续进入塔式反应器内的反应管道，并且通过冷凝器对未反应完的氯化亚砜进行回收利用，进而不断生成间/对苯二甲酰氯。
7、优选的，所述配料釜顶部设置有固体投料口和液体投料口。
8、优选的，所述反应原料在配料釜中混合后，从底部的出口进入塔式反应器的反应管道中进行反应。
9、优选的，所述塔式反应器还包括对所述反应管道进行加热的加热装置。
10、本发明优选的，所述加热装置包括蒸汽输送管道和冷凝水排出管道。
11、优选的，所述蒸汽输送管道的出汽口与所述塔式反应器内腔相连通。
12、优选的，所述冷凝水排出管道的入水口与所述塔式反应器内腔相连通。
13、上述设备中，蒸汽从塔式反应器顶部进入，经过反应器后，冷凝成水，从塔式反应器底部流出。
14、由于反应管道呈螺旋式分布，受热升温较快，明显缩短了反应时间。
15、本发明优选的，所述塔式反应器底部设置有反应原料入口。
16、优选的，所述塔式反应器顶部设置有反应产物出口。
17、所述反应产物出口与气液分离罐相连通。
18、所述汽液分离罐顶部设置有反应产物入口，用于收集塔式反应器中反应生成的产物，然后对其进行分离。
19、所述汽液分离罐底部设置有液相产物出口，所述液相产物出口连接精馏装置，用于间/对苯二甲酰氯的提取。
20、优选的，所述汽液分离罐顶部还设置有气相产物出口。
21、优选的，所述气相产物出口与冷凝器相连通。
22、优选的，述冷凝器底部设置有氯化亚砜液体出口。
23、优选的，所述氯化亚砜液体出口通过管线与配料釜的液体投料口相连，用于氯化亚砜的循环使用。
24、本发明通过连续的投入反应原料以及氯化亚砜的回收利用，使得间/对苯二甲酰氯得以连续生产。
25、优选的，所述冷凝器顶部设置有冷凝水出口。
26、优选的，所述冷凝器顶部还设置有气相产物冷凝入口。
27、优选的，所述冷凝器顶部还设置有hcl和so2混合气体出口。
28、优选的，所述hcl和so2混合气体出口连接真空及尾气处理装置。优选的，所述冷凝器底部设置有冷凝水入口。
29、本发明优选的，所述反应管道的直径为10～20公分；更优选为13公分。
30、优选的，所述反应管道的螺旋次数为40～60次；更优选为57次。
31、优选的，所述反应管道的每圈螺旋倾斜角度为10～30度；更优选为15度。
32、本发明还提供了一种采用上述的设备进行连续生产间/对苯二甲酰氯的方法，包括以下步骤：
33、1)将间/对苯二甲酸、n-n二甲基甲酰胺、氯化亚砜混合后，在塔式反应器中进行反应，结束后，将反应溶液进行气液分离，气相产物经冷凝分离得到氯化氢和二氧化硫气体的混合气体以及未反应完的氯化亚砜液体，液相产物经精馏得到间/对苯二甲酰氯；
34、2)将步骤1)得到的未反应完的氯化亚砜液体再次和间/对苯二甲酸、n-n二甲基甲酰胺进行反应，重复步骤1)，得到间/对苯二甲酰氯。
35、本发明优选的，所述步骤1)中的间/对苯二甲酸和n-n二甲基甲酰胺的摩尔比为(45～50)：1；更优选为(49～50)：1；进一步优选为50：1。
36、优选的，所述氯化亚砜和间/对苯二甲酸的摩尔比为(2～5)：1；更优选为3：1。
37、本发明优选的，所述步骤1)中的塔式反应器的温度通过蒸汽控制。
38、优选的，所述塔式反应器的上段温度为130℃～150℃；更优选为135℃～145℃。在本发明的一些具体实施例中，具体为140℃。
39、优选的，所述塔式反应器的中段温度为90℃～130℃；更优选为95℃～105℃。在本发明的一些具体实施例中，具体为100℃。
40、优选的，所述塔式反应器的下段温度为70℃～95℃；更优选为70℃～90℃。在本发明的一些具体实施例中，具体为90℃。
41、优选的，所述步骤1)中的冷凝分离为在真空度为10～20毫米汞柱的条件下冷凝提取未反应完的氯化亚砜。
42、本发明还提供了上述的连续生产间/对苯二甲酰氯的设备或上述的方法在连续生产间/对苯二甲酰氯中的应用。
43、与现有技术相比，本发明提供的连续生产间/对苯二甲酰氯的设备包括依次连接的配料釜、塔式反应器、气液分离罐和冷凝器。所述塔式反应器的内腔设置有反应管道，所述反应管道呈螺旋式分布，所述配料釜的出口与所述反应管道的进料口相连通，所述塔式反应器还包括对所述反应管道进行加热的加热装置。所述塔式反应器的螺旋式设计使其升温速度快，无需长时间升温至所需温度再进行反应，改善了普通反应釜反应时间长、效率低、成本高的问题。本发明通过所述设备进行间/对苯二甲酰氯的连续生产，将未反应完的氯化亚砜回收后循环利用，既节约了反应时间，又促进了原料的反复利用，适合大规模工业化生产。
1.一种连续生产间/对苯二甲酰氯的设备，其特征在于，包括依次连接的配料釜、塔式反应器、气液分离罐和冷凝器；
2.根据权利要求1所述的连续生产间/对苯二甲酰氯的设备，其特征在于，所述塔式反应器底部设置有反应原料入口；
3.根据权利要求1所述的连续生产间/对苯二甲酰氯的设备，其特征在于，所述加热装置包括蒸汽输送管道和冷凝水排出管道；
4.根据权利要求1所述的连续生产间/对苯二甲酰氯的设备，其特征在于，所述反应管道的直径为10～20公分；
5.一种采用权利要求1～4任一项所述的设备进行连续生产间/对苯二甲酰氯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述步骤1)中的间/对苯二甲酸和n-n二甲基甲酰胺的摩尔比为(45～50)：1；
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述步骤1)中的塔式反应器的温度通过蒸汽控制；
8.权利要求1～4任一项所述的连续生产间/对苯二甲酰氯的设备或权利要求5～7任一项所述的方法在连续生产间/对苯二甲酰氯中的应用。
