本发明属于树脂材料制备，具体涉及一种反相悬浮聚合一锅法制备高吸水树脂的方法。
背景技术：
1、高吸水性树脂具有优良的吸水性和保水性，广泛应用于医疗卫生、建筑工业和农林业等领域，其制备方法主要有水溶液聚合和反相悬浮聚合两种。相对于溶液聚合的方法，反相悬浮法具有工艺简单、反应热易散去、无需粉碎可直接得到微球状树脂等特点，其制备的树脂吸水速率更快，综合性能更佳。
2、cn 202111242722.4报道利用反相悬浮聚合制备高吸水树脂：首先采用反相悬浮聚合制备了颗粒状吸水树脂；然后将制备的颗粒状吸水树脂进行表面处理，最终得到性能优异的高吸水树脂。表面处理是提升吸水树脂性能的关键步骤，因为反相悬浮聚合得到的颗粒状吸水树脂直接使用性能不佳：当颗粒状吸水树脂接触水溶液后，树脂表面易相互粘结结块，产生的凝胶阻塞效应会限制水分子的进一步渗入，降低了树脂的吸水速率，难以应用于卫材等需要快速吸水的行业；且未表面处理的树脂吸水后凝胶强度不高、加压吸收量低、在空气中易吸潮而相互粘结、不利于长期储存，因而其使用价值不高。同时，cn202111242722.4还指出，反相悬浮聚合得到的树脂粒径在10-100微米之间，而在实际应用中粒径在100-700微米之间的吸水树脂综合性能最优，因此还必须将反相悬浮聚合得到的粒径较小的树脂颗粒粘接成大的颗粒。
3、可以看出，树脂表面处理的作用包括两个部分：采用有机和无机交联剂将吸水树脂的表面交联，提高树脂的吸水速率、增加树脂吸水后的凝胶强度、提升树脂的加压吸收量、改善树脂在空气中易吸潮等缺陷；加入水溶性聚合物以增强树脂间的粘结，将反相悬浮聚合得到的粒径较小的树脂颗粒粘接成大的颗粒，增加树脂的实际使用性能。
4、总体而言，树脂的制备包含如下几个步骤：采用反相悬浮聚合将单体水溶液制备成含水的树脂颗粒；通过油性反应介质与水的共沸作用将树脂中的水去除；过滤去除油性反应介质得到干燥的小颗粒树脂；将干燥后的小颗粒树脂充分搅拌，同时喷洒表面处理液；最后升温干燥，利用表面处理液对小颗粒树脂进行表面交联，同时将小颗粒树脂粘接成大颗粒。
5、上述几个步骤中，表面处理液的喷洒及后续的升温干燥过程对树脂的最终性能及收率至关重要：喷洒表面处理液时需要快速搅拌使所有树脂均匀吸收表面处理液，但由于干燥后的小颗粒树脂为固体，导致树脂吸附表面处理液不均匀，有的吸附表面处理液多，有的则吸附少。在后续的升温干燥过程中，吸附表面处理液多的树脂不仅表面交联程度更高，还容易粘接成大颗粒且粘接牢固；而吸附表面处理液少的树脂则表面交联程度降低，并且树脂间粘结不佳。不仅导致树脂的性能不均匀，而且树脂粒径分布较宽，难以得到所需的、粒径在100-700微米之间的吸水树脂，降低了树脂的收率。
技术实现思路
1、针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供了一种反相悬浮聚合一锅法制备高吸水树脂的方法，在反相悬浮聚合以及共沸除水这两个步骤完成后，直接将表面处理液加入到体系中，只需一个反应器即可完成反相悬浮聚合和表面处理两个过程，简化了生产工艺，节约了工艺设备，不仅可以使树脂的性能更加均匀，而且处理后树脂的粒径分布更均匀、符合粒径要求的树脂收率更高。
2、为了实现上述技术目的，本发明采用如下技术方案：
3、一种反相悬浮聚合一锅法制备高吸水树脂的方法，包括如下步骤：
4、(1)采用反相悬浮聚合以及共沸除水处理，得到含有树脂颗粒的油性体系；
5、(2)直接往含有树脂颗粒的油性体系中加入表面处理液进行表面处理，最后经分离干燥即得高吸水树脂。
6、需要说明的是，现有树脂的制备包含如下几个步骤：采用反相悬浮聚合将单体水溶液制备成含水的树脂颗粒；通过油性反应介质与水的共沸作用将树脂中的水去除；过滤去除油性反应介质得到干燥的小颗粒树脂；将干燥后的小颗粒树脂充分搅拌，同时喷洒表面处理液；最后升温干燥，利用表面处理液对小颗粒树脂进行表面交联，同时将小颗粒树脂粘接成大颗粒。因此，本发明中的反相悬浮聚合以及共沸除水处理过程均为现有常规技术，表面处理液也采用常规配置，其核心是在于反相悬浮聚合以及共沸除水这两个步骤完成后，直接将表面处理液加入到体系中，只需一个反应器即可完成反相悬浮聚合和表面处理两个过程，简化了生产工艺(减少了反应后的干燥过程)，节约了工艺设备，且发明人意外发现，改进后的生产工艺不仅可以使树脂的性能更加均匀，而且处理后树脂的粒径分布更均匀、符合粒径要求的树脂收率更高。
7、进一步地，步骤(1)的具体过程为：将氢氧化钠溶于水中，缓慢滴加丙烯酸，然后加入丙烯酰胺、交联剂和过硫酸铵得到含水的树脂颗粒，然后再加入环己烷和司班60，搅拌升温反应，反应完成后分水处理，得到含有树脂颗粒的油性体系。
8、进一步地，步骤(2)中，所述表面处理液包括氯化铝、十二烷基磺酸钠、丙二醇、无水乙醇、去离子水和水溶性聚合物组成的混合物。
9、更进一步地，所述表面处理液按照下述的质量比混合制备：0.1～1.0g氯化铝、0.1～1.0g十二烷基磺酸钠、0.1～1.0g丙二醇、1.0～10.0g无水乙醇、10-30g去离子水和0.5-2.0g水溶性聚合物。
10、进一步地，所述水溶性聚合物选自聚乙烯醇、聚丙烯酰胺、聚环氧乙烷、聚乙烯基吡咯烷酮、阳离子聚丙烯酰胺和阴离子聚丙烯酰胺中的至少一种。
11、相比于现有技术，本发明的优势在于：
12、(1)本发明在现有的反相悬浮聚合以及共沸除水这两个步骤完成后，直接将表面处理液加入到体系中，只需一个反应器即可完成反相悬浮聚合和表面处理两个过程，简化了生产工艺(例如减少了反应后的干燥过程)，节约了工艺设备。
13、(2)本发明在现有的反相悬浮聚合以及共沸除水这两个步骤完成后，直接将表面处理液加入到体系中，改进后的生产工艺不仅可以使树脂的性能更加均匀，而且处理后树脂的粒径分布更均匀、符合粒径要求(100-700微米)的树脂收率更高。
1.一种反相悬浮聚合一锅法制备高吸水树脂的方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的反相悬浮聚合一锅法制备高吸水树脂的方法，其特征在于，步骤(1)的具体过程为：将氢氧化钠溶于水中，缓慢滴加丙烯酸，然后加入丙烯酰胺、交联剂和过硫酸铵得到含水的树脂颗粒，然后再加入环己烷和司班60，搅拌升温反应，反应完成后分水处理，得到含有树脂颗粒的油性体系。
3.根据权利要求1所述的反相悬浮聚合一锅法制备高吸水树脂的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述表面处理液包括氯化铝、十二烷基磺酸钠、丙二醇、无水乙醇、去离子水和水溶性聚合物组成的混合物。
4.根据权利要求3所述的反相悬浮聚合一锅法制备高吸水树脂的方法，其特征在于，所述表面处理液按照下述的质量比混合制备：0.1～1.0g氯化铝、0.1～1.0g十二烷基磺酸钠、0.1～1.0g丙二醇、1.0～10.0g无水乙醇、10-30g去离子水和0.5-2.0g水溶性聚合物。
5.根据权利要求3或4所述的反相悬浮聚合一锅法制备高吸水树脂的方法，其特征在于，所述水溶性聚合物选自聚乙烯醇、聚丙烯酰胺、聚环氧乙烷、聚乙烯基吡咯烷酮、阳离子聚丙烯酰胺和阴离子聚丙烯酰胺中的至少一种。
