本发明涉及钕铁硼永磁制备，更具体的说，它涉及一种用热压法制备高性能钕铁硼磁体的工艺。
背景技术：
1、在信息技术和新能源技术飞速发展的过程中，永磁材料始终是高科技社会发展的重要材料之一。稀土永磁材料因兼具高磁效应、综合性能被广泛应用于生物工程、航空航天、风力发电、新能源汽车等领域。钕铁硼磁体作为当下应用最广、发展最快的永磁材料，其制备工艺也处于不断完善当中，当下，钕铁硼磁体的制备工艺主要有传统烧结工艺、粘结工艺及热压/热变形工艺，其中，热压/热变形工艺已然成为制备全致密、强织构、高性能的主流核心方法，是当下学者们的研究热点之一，然而热压/热变形工艺会磁体内部裂纹增多，严重可能直接使磁体发生开裂现象，从而影响磁体内部显微结构，极大程度的降低了磁体综合磁性性能。
2、为解决上述工艺难点，本发明研究通过合金掺杂提高磁体综合磁性能的一种用热压法制备高性能钕铁硼磁体的工艺。
技术实现思路
1、为解决上述工艺难点，本发明研究通过合金掺杂提高磁体综合磁性能的一种用热压法制备高性能钕铁硼磁体的工艺。
2、一种用热压法制备高性能钕铁硼磁体的工艺，包括：
3、s1：掺杂合金粉末的制备
4、取铝，锡，镓，铈，铜，锌，镨，混合制备成合金锭子，将合金锭子通过快淬炉制备成合金带，合金带通过氢破碎得到合金粉末；
5、s2：钕铁硼磁粉的制备
6、取钕，铁，硼，镝，铝在惰性气体氛围下混合均匀得到混合粉末，将混合粉末加入到真空熔炼炉的坩埚中进行真空熔炼得到母合金铸锭，通过快淬炉制备得到合金带，将合金带氢破碎得到氢破碎后的粉末，将合金粉末、氢破碎后的粉末、氧化锆、5-10％的聚乙烯吡咯烷酮和无水乙醇，在氩气气氛手套箱中装罐，装入行星球磨机，球磨得到，清洗晾干得到钕铁硼磁粉；
7、s3：钕铁硼磁粉的改性
8、取三-氨基丙基三乙氧基硅烷和聚乙烯吡络烷酮加入到无水乙醇溶液中，混合均匀后，得到改性剂溶液，将钕铁硼磁粉加入到改性剂溶液内，分散搅拌干燥得到干燥后的粉末，将干燥后的粉末与丙酮树脂溶液混合，搅拌干燥得到改性后的钕铁硼磁粉；
9、s4：对热压模具及热变形模具进行预处理
10、将二硫化钼和丙酮溶液混合后加入石墨，通过磁力搅拌混合均匀后得到脱模剂，向脱模剂内加入聚合抑制剂混合均匀后喷涂在热压模具及热变形模具内表面；
11、s5：通过热压法制备钕铁硼磁体
12、将改性后的钕铁硼磁粉放入热压模具内，将模具放入热压烧结炉内，保证炉腔中处于真空环境，同时充入氩气进行洗气后，进行热压致密化，保温后得到钕铁硼磁体毛坯，将二硫化钼与石墨粉混合后涂抹在钕铁硼磁体毛坯表面，将涂抹后的钕铁硼磁体毛坯放入涂有脱模剂的热变形模具内，在氩气保护下进行热变形处理得到钕铁硼磁体。
13、进一步地，步骤s1掺杂合金粉末的制备，具体包括如下步骤：
14、s1.1：取1-2份铝，70-85份锡，0.5-1份镓，0.1-0.2份铈，2-3份铜，5-10份锌，0.2-0.5份镨，混合后密封于抽真空的石英管内，并置于630-650℃的电阻炉中进行1-2小时的保温熔炼，每隔5-10分钟摇晃石英管，获得成分均匀的合金锭子；
15、s1.2：将合金锭子放入快淬炉中在快淬炉腔内压力为0.05-0.1mpa，喷射压力差为0.06-0.1mpa，辊轮线速为20-25m/s下制成合金带；
16、s1.3：将合金带放入旋转式氢碎炉中，在真空度为0.2-0.3pa下，注入压力为2-3mpa的高纯氢气，在500-600℃下氢破碎2-4h，得到合金粉末。
17、进一步地，步骤s2钕铁硼磁粉的制备，具体包括如下步骤：
18、s2.1：取20-30份钕，60-70份铁，5-8份硼，0.5-1份镝，0.5-1份铝在惰性气体氛围下混合均匀得到混合粉末，将混合粉末加入到真空熔炼炉的坩埚中进行真空熔炼，将合金反复熔炼得到母合金铸锭；
19、s2.2：将母合金铸锭放入快淬炉中在快淬炉腔内压力为0.05-0.1mpa，喷射压力差为0.06-0.1mpa，辊轮线速为20-25m/s下制成合金带；
20、s2.3：将合金带放入旋转式氢碎炉中，在真空度为0.2-0.3pa下，注入压力为2-3mpa的高纯氢气，在500-600℃下氢破碎2-4h，得到氢破碎后的粉末；
21、s2.4：将合金粉末、氢破碎后的粉末、5-10％的聚乙烯吡咯烷酮和无水乙醇，在氩气气氛手套箱中装罐，装入行星球磨机，先以低转速运行1-2min混合后，在转数为230-270rpm下，球磨时间为2-8h，以氧化锆为磨球，球料比为10-20:1，合金粉末与氢破碎后的粉末混合比为1：10-20，球磨结束后将浆料在无水乙醇内清洗2-3次，晾干得到钕铁硼磁粉。
22、进一步地，步骤s3钕铁硼磁粉的改性，具体包括如下步骤：
23、s3.1：取2-3份三-氨基丙基三乙氧基硅烷和1-2份聚乙烯吡络烷酮加入到20-30份无水乙醇溶液中，混合均匀后，得到改性剂溶液；
24、s3.2：取10-20份钕铁硼磁粉加入到1-2份改性剂溶液内，在超声辅助震荡下分散20-30min，分散结束后，搅拌粉末至粉末干燥，得到干燥后的粉末；
25、s3.3：将1-2份丙酮溶液与10-20份聚硅氧烷树脂混合均匀得到丙酮树脂溶液，将干燥后的粉末与丙酮树脂溶液按照1：20-25的比例混合，将混合物置于水浴锅内加热并搅拌至粉末干燥，得到改性后的钕铁硼磁粉。
26、进一步地，步骤s4对热压模具及热变形模具进行预处理，具体包括如下步骤：
27、s4.1：将1-2份二硫化钼和3-5份丙酮溶液混合后加入1-2份石墨，通过磁力搅拌混合均匀后得到脱模剂；
28、s4.2：向3-5份脱模剂内加入0.1-0.2份聚合抑制剂混合均匀后喷涂在热压模具及热变形模具内表面。
29、进一步地，步骤s5通过热压法制备钕铁硼磁体，具体包括如下步骤：
30、s5.1：将100-200份改性后的钕铁硼磁粉放入热压模具内，将模具放入热压烧结炉内，保证炉腔中处于真空环境，同时充入氩气进行洗气后，在550-600℃，压力10-12t，压速0.4-0.5mm/s下进行热压致密化，保温后得到钕铁硼磁体毛坯；
31、s5.2：将二硫化钼与石墨粉混合后涂抹在钕铁硼磁体毛坯表面，将涂抹后的钕铁硼磁体毛坯放入涂有脱模剂的热变形模具内，在氩气保护下进行热变形处理得到钕铁硼磁体。
32、进一步地，步骤s2.1中合金反复熔炼的次数为2-3次。
33、进一步地，步骤s3.3中水浴锅温度为40-50℃。
34、进一步地，步骤s4.2中的聚合抑制剂为醌类、氢醌类、酚醛类、胺类、联苯类、季铵盐类中的一种或几种混合。
35、进一步地，步骤s5.2中二硫化钼与石墨粉混合比例为1：1-1.2。
36、本发明具有以下优点：
37、1、本发明通过对钕铁硼磁粉进行改性，使其磁粉可以进行均匀的分散，分散均匀的磁粉有利于提高磁体的致密度，通过改善粉末的分散性，从而有助于提高烧结钕铁硼永磁材料的磁性能，同时改性剂会在磁粉表面形成一层致密的保护膜，从而可以提高磁粉的抗氧化性能和抗腐蚀性能，提高磁体的使用寿命。
38、2、本发明通过加入合金粉末制备得到高性能的钕铁硼磁体，合金粉末中镨元素均匀分布在晶粒和晶界，铈元素出现在晶界，掺杂磁体晶界相变厚，产生磁隔离效应，从而使其磁体矫顽力提高，继而可以提高钕铁硼磁体的磁性性能。
39、3、本发明通过在钕铁硼磁体毛坯表面涂抹二硫化钼与石墨粉可以有效解决热变形过程中发生涂层断裂的问题，由于二硫化钼的延展性不足，加入石墨后混合其延展性更好，避免胚料在高温、高压的环境成形时发生断裂或者局部脱落，同时避免与模具发生黏附，从而提高钕铁硼磁体的成品合格率及钕铁硼磁体的磁性性能，并且在脱模剂内加入聚合抑制剂后可以减轻磁体表面的龟裂，使其磁体表面平滑，无裂痕。
40、4、本发明在球磨过程中通过添加聚乙烯吡咯烷酮和有机溶剂无水乙醇辅助球磨，提高了球磨过程中粉末的流动性、分散性，可以减少粉末间的摩擦，防止粉末的聚集，从而减小粉末尺寸，同时通过调整合适的添加量并对工艺参数进行优化，当添加量为10％时可以提高钕铁硼磁体的磁性性能。
41、5、本发明将脱模剂喷涂在热压模具和热变形模具内，有利于后期脱模，避免后期无法脱模，脱模剂可以防止在制备过程中内壁与磁体粘结从而难以脱模，加入石墨后可以使脱模剂更好的附着在模具内，提高脱模效果。
42、6、本发明在球磨前先进行氢破碎可以提高钕铁硼磁体的磁性性能，传统的制粉工艺易形成多晶颗粒，磁体的磁性能降低，氢破碎工艺没有破坏粉末表面形态，颗粒更规则，对磁体的微观结构和磁性能均有利，通过氢破碎后得磁粉粒径更小，更容易细化，从而使其铁硼磁体磁性性能更高。
1.一种用热压法制备高性能钕铁硼磁体的工艺，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的一种用热压法制备高性能钕铁硼磁体的工艺，其特征在于，步骤
3.根据权利要求1所述的一种用热压法制备高性能钕铁硼磁体的工艺，其特征在于，步骤
4.根据权利要求1所述的一种用热压法制备高性能钕铁硼磁体的工艺，其特征在于，步骤
5.根据权利要求1所述的一种用热压法制备高性能钕铁硼磁体的工艺，其特征在于，步骤
6.根据权利要求1所述的一种用热压法制备高性能钕铁硼磁体的工艺，其特征在于，步骤
7.根据权利要求3所述的一种用热压法制备高性能钕铁硼磁体的工艺，其特征在于，步骤s2.1中合金反复熔炼的次数为2-3次。
8.根据权利要求4所述的一种用热压法制备高性能钕铁硼磁体的工艺，其特征在于，步骤s3.3中水浴锅温度为40-50℃。
9.根据权利要求5所述的一种用热压法制备高性能钕铁硼磁体的工艺，其特征在于，步骤s4.2中的聚合抑制剂为醌类、氢醌类、酚醛类、胺类、联苯类、季铵盐类中的一种或几种混合。
10.根据权利要求6所述的一种用热压法制备高性能钕铁硼磁体的工艺，其特征在于，步骤s5.2中二硫化钼与石墨粉混合比例为1：1-1.2。
