本发明属于选矿与冶金工程应用，具体涉及一种选冶过程中固体物料颗粒工艺矿物学检测样品的制备方法。
背景技术：
1、湿法冶金包括浸出、还原与沉淀、固液分离、溶剂萃取与离子交换等工艺步骤，其中沉淀反应是溶液净化与分离所采用的主要技术手段之一。
2、在矿物样品工艺矿物学检测过程中，矿物细颗粒的分散程度直接影响矿物样品成分和分布方式数据精确度，矿物细颗粒在常规树脂固化过程中难以完全分散，从而发生团聚现象。扫描电镜及能谱分析是对矿石及冶炼渣中元素赋存状态进行微区分析的主要技术手段，但受限于能谱分析的空间分辨率，从材料中激发出来的特征x射线来自于几微米的体积范围内。虽然通过降低加速电压可以缩小特征x射线的激发区域，但原子序数较高的重金属原子仍然有着较大的激发区域。另一方面，沉淀渣颗粒极细，通常只有几微米甚至亚微米，在取样制样过程中不同种类的颗粒互相团聚，给微区分析带来了困难，同一束激发特征x射线可能来自于相邻的不同颗粒。
3、硅烷偶联剂具有同时与无机材料和有机材料结合的能力，可对冶炼渣进行表面改性，将亲水表面转变为亲有机表面，不仅能提高冶炼渣在环氧树脂中的浸润性，还可以避免颗粒团聚，使冶炼渣样品最小颗粒单元在环氧树脂固化后形成均匀嵌布，有利于识别单颗粒的元素独立信息、判断依存关系。
技术实现思路
1、本发明的目的在于提供一种湿法冶炼渣中元素赋存状态微区分析的样品制备方法，利用硅烷偶联剂对冶炼渣颗粒和树脂的结合特性，使冶炼渣样品最小颗粒单元在固化剂中形成均匀嵌布，从而识别颗粒的独立信息以及不同元素之间的依存关系。本发明解决了湿法冶炼渣中极细颗粒样品在工艺矿物学检测分析过程中由于颗粒团聚无法均匀分散，导致检测分析困难的问题，为选冶过程中工艺矿物学分析的固体颗粒样品制备提供了新思路。
2、为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
3、一种用于湿法冶炼渣中元素赋存状态微区分析的样品制备方法：先将冶炼渣固体颗粒与石墨混合研磨，然后将研磨后的颗粒与水解后的硅烷偶联剂充分混合，洗涤，再均匀嵌布在树脂中，使颗粒充分分散，便于分析检测。
4、包括以下步骤：
5、（1）取少量冶炼渣样品进行研磨筛分。
6、（2）取步骤（1）样品，加入体积为冶炼渣样品体积3-5倍的石墨细粉，再加入乙醇没过样品，混合研磨后超声分散。
7、（3）将硅烷偶联剂与体积分数95%乙醇溶液混合后放入恒温水浴磁力搅拌器中30-60℃恒温搅拌。
8、（4）将步骤（2）的冶炼渣样品与石墨混合物加入步骤（3）溶液中，60-90℃恒温搅拌，反应后抽滤得到微湿固体混合物，用乙醇洗去残留的硅烷偶联剂。
9、（5）按3:1的质量比例取环氧树脂和固化剂，搅拌均匀后倒入正方体硅胶模具中，再将步骤（4）得到的固体倒入模具，使其在环氧树脂浆体中均匀分散。
10、（6）将步骤（5）的模具放入真空干燥皿中，抽真空排除树脂浆体中的残存气泡，取出后常温固化24小时。
11、（7）将固化后的样品脱模，使用手持小型切割机将样品切割获得纵向切面，对切面进行打磨抛光，用无水乙醇将抛光后的表面擦拭干净。
12、（8） 将步骤（7）中的样品放入磁控直流溅射镀膜机内溅射一层金膜，取出后即可放入扫描电子显微镜中进行检测分析。
13、进一步的，所述硅烷偶联剂为3-氨丙基三甲氧基硅烷。
14、本发明的有益效果在于：
15、（1）本发明基于硅烷偶联剂对冶炼渣样品表面的改性作用，使冶炼渣颗粒表面由亲水改为亲有机，提高了冶炼渣颗粒在树脂中的浸润性，使冶炼渣样品最小颗粒单元在固化剂中形成均匀嵌布，防止颗粒团聚，有利于检测分析。
16、（2）本发明为冶金工艺流程中湿法冶炼渣固体颗粒之间蕴含的元素信息的挖掘提供了高效便捷的方法，包括元素的依存关系、空间分布规律等。便于探索浸出、沉淀等过程的元素转化规律和分配规律，有利于工艺优化。检测方法具有普适性，检测样品具有多样性，对冶金工艺流程中产生的固体物料都可以进行处理。
1.一种湿法冶炼渣中元素赋存状态微区分析的样品制备方法，其特征在于：先加入石墨在乙醇中将冶炼渣颗粒初步研磨分散，然后利用硅烷偶联剂使冶炼渣最小单元颗粒能均匀分散嵌布在树脂中，再将固化好的样品进行工艺矿物学的检测与分析，明晰元素的分配规律和颗粒形态。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：包括以下步骤：
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述硅烷偶联剂为3-氨丙基三甲氧基硅烷。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：湿法冶炼渣与环氧树脂的质量比为1:60。
