本发明涉及化工回收，具体涉及一种从含n-甲基吗啉废水中回收n-甲基吗啉的方法。
背景技术：
1、n-甲基吗啉是一种有机化合物，分子式为c5h11no，无色液体，有氨的气味，对空气敏感；能与水、乙醇、苯和乙醚混溶。n-甲基吗啉常用作缚酸剂进行反应(例如合成氟啶虫酰胺)，经后处理后得到的废水中n-甲基吗啉盐酸盐含量约为32wt％，水含量约为68wt％。该废水必须回收n-甲基吗啉，然后再排放。
2、目前回收胺废水大多采用溶剂萃取，但是由于胺类水溶性较好，采用萃取处理往往会有部分残留，一方面胺类损失较多，另一方面废水氨氮较高，很难处理，而且需要设备偏多。因此，回收n-甲基吗啉不但能大量减少排放水中污染物的含量，降低环境的污染，取得社会效益，同时可取得很好的经济效益。
3、对于从含n-甲基吗啉废水中回收高含量n-甲基吗啉的方法，文献报道较少，仅cn102532060a、cn1339434a、cn109574958a涉及到n-甲基吗啉与n-乙基吗啉的回收，但只靠带水剂带水很难得到高含量n-甲基吗啉。
4、因此，亟需研发一种从含n-甲基吗啉废水中高效回收高含量n-甲基吗啉的方法，并且含水量需要控制在0.03％以下以利于后续应用。
技术实现思路
1、本发明的目的是为了克服现有从含n-甲基吗啉废水中回收高含量n-甲基吗啉的方法存在的操作复杂、环境污染严重、回收得不到高含量n-甲基吗啉、不利于工业化生产等缺陷，提供了一种从含n-甲基吗啉废水中回收高含量n-甲基吗啉的方法。本发明提供的方法可以将废水中n-甲基吗啉回收完全，使得n-甲基吗啉回收率较高，且得到含水量较低的高含量n-甲基吗啉适合于工业化生产。
2、为了实现上述目的，本发明提供一种从含n-甲基吗啉废水中回收n-甲基吗啉的方法，其中，所述方法包括以下步骤：
3、(1)将废水调至碱性并进行蒸馏，得到蒸馏后的n-甲基吗啉水溶液；
4、(2)向步骤(1)得到的n-甲基吗啉水溶液中加入固体碱和带水剂进行萃取分液；
5、(3)将步骤(2)萃取分液得到的有机相进行精馏，得到n-甲基吗啉。
6、通过上述技术方案，本发明所取得的有益技术效果如下：
7、(1)本发明通过将碱性的废水直接蒸馏，得到含水量降低的n-甲基吗啉水溶液，然后向n-甲基吗啉水溶液中加固体碱及带水剂萃取分液，可得到有机相(含水量约1％)，水相可直接套用至下批废水中蒸馏，蒸馏后的有机相含带水剂及n-甲基吗啉，回收带水剂套用，再精馏即可得合格的n-甲基吗啉。
8、(2)本发明的反应条件温和、后处理步骤简便，n-甲基吗啉的回收率高、纯度高、含水量低，并且生产成本低、适合于工业化生产。
1.一种从含n-甲基吗啉废水中回收n-甲基吗啉的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(1)中使用碱性调节剂将废水的ph调至9-13，优选9-11；
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，步骤(1)中所述的蒸馏在常压下进行，进行至内温为98-100℃。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其中，步骤(2)中所述的固体碱为氢氧化钠和/或氢氧化钾；
5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其中，步骤(2)中所述的带水剂为烷烃类溶剂，优选选自正己烷、环己烷和甲基环戊烷中的至少一种；
6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其中，将步骤(2)萃取分液得到的水相循环用于步骤(1)中以调节废水ph。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其中，步骤(3)中所述的精馏的操作包括：将步骤(2)萃取分液得到的有机相升温进行常压精馏，以收集带水剂和n-甲基吗啉。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的方法，其中，所述含n-甲基吗啉废水是含有n-甲基吗啉盐酸盐、n-甲基吗啉硫酸盐或n-甲基吗啉醋酸盐中的至少一种的水溶液。
