一种八氟环丁烷高效分离及连续化生产系统及仿真方法与流程

    专利2024-12-12  8


    本发明涉及氟化工技术应用,具体涉及一种基于aspen构建的八氟环丁烷高效分离及连续化生产系统及仿真方法。


    背景技术:

    1、八氟环丁烷(简称c318)化学性能稳定、无毒无害、温室效应潜能(gwp)值低、消耗臭氧指数(odp)值为零,是一种绿色环保型特种气体。高纯八氟环丁烷在制冷剂行业用作cfcs制冷剂替代物、在电子半导体行业作为清洗剂、蚀刻剂等使用。它可以除去氧化硅、氮化硅等薄膜材料,从而实现半导体薄膜材料的刻蚀,同时除去在薄膜形成期间沉积在腔室内的薄膜原料。

    2、近年来,随着电子或电气元件性能更高、尺寸更小,半导体器件刻蚀精度要求越来越高,对刻蚀气体的纯度要求也越来越高。而作为清洁气体使用时,八氟环丁烷中含有的微量杂质能使具有高密度集成电路的产品产生缺陷。因此,应用于大规模集成电路的高纯八氟环丁烷纯度要求大于99.999%。目前存在杂质分离难的问题。


    技术实现思路

    1、有鉴于此,本发明提供了一种基于aspen构建的八氟环丁烷高效分离及连续化生产系统及仿真方法,其能有效解决现有技术存在的上述问题。

    2、技术方案

    3、为实现以上目的,本发明通过以下技术方案予以实现:

    4、本发明提供一种八氟环丁烷高效分离及连续化生产系统,包括

    5、一级重组分分离塔、二级重组分分离塔、轻组分分离塔及三级重组分分离塔;

    6、所述一级重组分分离塔,其塔顶与二级重组分分离塔相连,塔釜通过塔釜泵采出返回六氟丙烯精馏系统;

    7、所述二级重组分分离塔,其塔顶与轻组分分离塔相连,塔釜通过塔釜泵与一级重组分分离塔相连;

    8、所述轻组分分离塔,其塔釜通过塔釜泵采出至三级重组分分离塔,塔顶采出返回六氟丙烯精馏系统;

    9、所述三级重组分分离塔,其塔顶采出气相高品质八氟环丁烷,塔釜通过塔釜泵采出液相一等品八氟环丁烷或返回二级重组分分离塔中。

    10、进一步的,所述一级重组分分离塔,其塔釜温度55-65℃,塔顶温度45-54℃,塔顶压力控制500-850kpa,压差25-35kpa;

    11、所述二级重组分分离塔,其塔釜温度35-40℃,塔顶温度26-34℃,塔顶压力控制200-500kpa,压差30-40kpa;

    12、所述轻组分分离塔,其塔釜温度30-40℃,塔顶温度20-27℃,塔顶压力控制200-380kpa,压差25-35kpa;

    13、所述三级重组分分离塔,其塔釜温度32-40℃,塔顶温度25-35℃,塔顶压力控制300-480kpa,压差20-35kpa。

    14、进一步的,一级重组分分离塔、二级重组分分离塔、轻组分分离塔及三级重组分分离塔,其进出料均采用调节阀根据设定值自动控制,稳定进出料流量;塔釜均采用热负荷与热水流量串级控制,稳定热负荷;塔顶均采用调节阀根据设定值自动控制,稳定5℃水冷负荷;

    15、其中,一级重组分分离塔,其塔釜热负荷设定为100-300kw,与再沸器热水流量串级控制,稳定热负荷在100-300kw之间;塔顶压力设定为500-850kpa,与冷凝器流量调节阀自动控制,稳定塔顶压力在500-850kpa之间;

    16、二级重组分分离塔,其塔釜热负荷设定为150-300kw,与再沸器热水流量串级控制,稳定热负荷在150-300kw之间;塔顶压力设定为200-500kpa,与冷凝器流量调节阀自动控制,稳定塔顶压力在200-500kpa之间;

    17、轻组分分离塔,其塔釜热负荷设定为100-250kw,与再沸器热水流量串级控制,稳定热负荷在100-250kw之间;塔顶压力设定为200-380kpa,与冷凝器流量调节阀自动控制,稳定塔顶压力在200-380kpa之间;

    18、三级重组分分离塔,其塔釜热负荷设定为100-200kw,与再沸器热水流量串级控制,稳定热负荷在100-200kw之间;塔顶压力设定为300-480kpa,与冷凝器流量调节阀自动控制,稳定塔顶压力在300-480kpa之间;塔釜液位设定75%,与塔釜采出调节阀自控,稳定塔釜出料量。

    19、t-104塔釜温度与塔顶采用流量prd控制,并使用进料调节阀作为前馈控制,能够根据进料量的变化及时调整塔顶采出流量,进而稳定塔顶产品质量。

    20、进一步的,一级重组分分离塔,其回流比5-20、进料塔板为45-55块塔板、塔釜采出流量200-300kg/h、塔顶采出流量450-550kg/h、进料流量550-650kg/h;

    21、二级重组分分离塔,其回流比5-20、进料塔板为45-55块塔板、塔釜采出流量100-180kg/h、塔顶采出流量300-400kg/h、进料流量450-550kg/h;

    22、轻组分分离塔,其回流比140-200、进料塔板为10-18块塔板、塔釜采出流量300-350kg/h、塔顶采出流量25-55kg/h、进料流量350-400kg/h;

    23、三级重组分分离塔,其回流比30-45、进料塔板为50-60块塔板、塔釜采出流量200-250kg/h、塔顶采出流量100-150kg/h、进料流量350-400kg/h。

    24、进一步的,其还包括粗品八氟环丁烷槽,上游粗品八氟环丁烷(纯度80-95%)存储在粗品八氟环丁烷槽中,通过塔釜泵与一级重组分分离塔相连。

    25、进一步的,其还包括高品质八氟环丁烷槽(v-103)和一等品八氟环丁烷槽(v-102),三级重组分分离塔塔顶通过全凝器及管道与高品质八氟环丁烷槽(v-103)相连;三级重组分分离塔塔釜通过塔釜泵及管道与一等品八氟环丁烷槽(v-102)相连。

    26、一种八氟环丁烷高效分离及连续化生产的方法,其包括以下步骤:

    27、s1:进料:通过塔釜泵将原料输送至一级重组分分离塔;

    28、s2:一级精馏:一级重组分分离塔塔顶粗品输送到二级重组分分离塔,塔釜通过塔釜泵采出返回六氟丙烯精馏系统;

    29、s3:二级精馏:二级重组分分离塔塔顶粗品输送到轻组分分离塔,塔釜粗品通过塔釜泵返回到一级重组分分离塔中;

    30、s4:三级精馏:在轻组分分离塔,塔釜通过塔釜泵采出至三级重组分分离塔,塔顶采出返回六氟丙烯精馏系统;

    31、s5:四级精馏:在三级重组分分离塔继续精馏提纯,塔顶采出气相高品质八氟环丁烷(纯度>99.999%),塔釜通过塔釜泵采出液相一等品八氟环丁烷(纯度>99.995%)或返回二级重组分分离塔(t-102)中。

    32、通过一级重组分分离塔,去除七氟一氯丙烷、全氟-2-丁烯等重组分;通过二级重组分分离塔,进一步去除七氟一氯丙烷、全氟-2-丁烯等重组分;在轻组分分离塔中脱去七氟一氯丙烷、全氟丁烷等轻组分,在三级重组分分离塔(t-104)中进一步的去除七氟一氯丙烷、全氟-2-丁烯等重组分。

    33、进一步的,步骤s5还包括:三级重组分分离塔塔顶采出气相高品质八氟环丁烷(纯度>99.999%)经过全凝器冷却成液相送至高品质八氟环丁烷槽(v-103);三级重组分分离塔塔釜采出的液相一等品八氟环丁烷(纯度>99.995%)输送至一等品八氟环丁烷槽(v-102)。

    34、进一步的,步骤s1:其还包括粗品八氟环丁烷槽,上游粗品八氟环丁烷(纯度80-95%)存储在粗品八氟环丁烷槽中,通过塔釜泵转移到一级精馏提纯塔。

    35、一种八氟环丁烷高效分离及连续化生产仿真方法,其包括如下步骤:

    36、(1)利用aspen软件,采用peng-rob物性方法,建立八氟环丁烷精馏过程的动态模型;

    37、(2)确认八氟环丁烷与不同杂质的相平衡曲线;

    38、(3)模拟出精馏塔运行参数,确认最佳精馏参数;

    39、(4)收集运行数据,确定最佳运行参数。

    40、其中,不同杂质包括六氟丙烯hfp、全氟丁烷c4f10、七氟丙烷r227、四氟乙烯w11、四氟一氯乙烷r124、六氟丙烷r236;

    41、进一步的,步骤(1)中,通过aspen软件建立四塔精馏模型。

    42、进一步的,步骤(4)中,通过大量的数据散点分布图分析,确认出c318纯度相关的最佳热负荷,从而得到最佳的分离效果,降低系统能耗。

    43、进一步的,步骤(3)中,通过将八氟环丁烷原料组成(80%-95%)及杂质七氟一氯丙烷、全氟丁烷、六氟丙烯等组成及三级重组分分离塔的目标组成(塔顶:99.999%)、塔釜组成(99.995%)等数据输入模型,对c318精馏塔塔板高度、填料模式、进料状态、物料进料速率、精馏温度、压力等系列参数进行模拟分析,确定最优精馏条件;根据aspen模拟计算得到的冷、热负荷、回流比进行设定,塔釜采出流量与塔釜液位采用串级控制。

    44、进一步的,通过步骤(3)得到的最佳精馏参数为:一级重组分分离塔,其冷、热负荷设定为100-300kw;二级重组分分离塔,其冷、热负荷设定为150-300kw;轻组分分离塔,其冷、热负荷设定为100-250kw;三级重组分分离塔,其冷、热负荷设定为100-200kw。

    45、有益效果

    46、本发明提供的技术方案,与已知的公有技术相比,具有如下有益效果:

    47、(1)采用aspen计算机模拟技术,对c318精馏塔进料状态、物料进料速率、精馏温度、压力等系列参数进行模拟仿真分析,确定最优精馏条件,为工业化精馏提供技术基础,通过理论指导实践。

    48、(2)利用aspen先进计算机模拟技术,采用peng-rob物性方法,选择严格精馏模型,将八氟环丁烷原料组成(80%-95%)及杂质七氟一氯丙烷、全氟丁烷、六氟丙烯等组成及三级重组分分离塔的目标组成(塔顶:99.999%)、塔釜组成(99.995%)等数据输入模型,对c318精馏塔进料状态、物料进料速率、精馏温度、压力等系列参数进行模拟分析,确定最优精馏条件。

    49、(3)利用前馈控制、串级控制等自动化控制原理,各级精馏进出料利用调节阀控制,稳定进出料流量;塔釜热负荷与热水流量串级控制,热负荷控制平稳;塔顶采出增设流量比例控制,自动稳定调节出料量;塔顶冷负荷采用调节阀与压力设定值自动控制,稳定5℃水冷负荷和塔顶压力,提高产品精馏效率。

    50、(4)多级精馏,提升产品纯度、降低物料消耗。在精馏塔上增加塔釜泵,将下级塔产品输送至前一级重复精馏,减少精馏塔设备投入,降低生产周期。

    51、(5)副产八氟环丁烷是六氟丙烯生产的伴生产物,不需要再新增八氟环丁烷反应系统,在原有的六氟丙烯裂解反应系统的基础上,通过调整精馏系统工艺参数(热量、进料口、灵敏板温度等),将裂解炉六氟丙烯出口组成调整到15-22%可得到粗品八氟环丁烷,在此基础上进行分离提纯,实现低成本生产。


    技术特征:

    1.一种八氟环丁烷高效分离及连续化生产系统,其特征在于,包括

    2.根据权利要求1所述的一种八氟环丁烷高效分离及连续化生产系统,其特征在于,所述一级重组分分离塔,其塔釜温度55-65℃,塔顶温度45-54℃,塔顶压力控制500-850kpa,压差25-35kpa;

    3.根据权利要求1所述的一种八氟环丁烷高效分离及连续化生产的方法,其特征在于,一级重组分分离塔、二级重组分分离塔、轻组分分离塔及三级重组分分离塔,其进出料均采用调节阀根据设定值自动控制,稳定进出料流量;塔釜均采用热负荷与热水流量串级控制,稳定热负荷;塔顶均采用调节阀根据设定值自动控制,稳定5℃水冷负荷;

    4.根据权利要求1所述的一种八氟环丁烷高效分离及连续化生产系统,其特征在于,

    5.根据权利要求1所述的一种八氟环丁烷高效分离及连续化生产系统,其特征在于,其还包括粗品八氟环丁烷槽,上游粗品八氟环丁烷存储在粗品八氟环丁烷槽中,通过塔釜泵与一级重组分分离塔相连。

    6.根据权利要求1所述的一种八氟环丁烷高效分离及连续化生产系统,其特征在于,其还包括高品质八氟环丁烷槽和一等品八氟环丁烷槽,三级重组分分离塔塔顶通过全凝器及管道与高品质八氟环丁烷槽相连;三级重组分分离塔塔釜通过塔釜泵与一等品八氟环丁烷槽相连。

    7.一种如权利要求1所述的一种八氟环丁烷高效分离及连续化生产的方法,其特征在于,其包括以下步骤:

    8.一种如权利要求1所述一种八氟环丁烷高效分离及连续化生产系统的仿真方法,其特征在于,其包括如下步骤:

    9.根据权利要求8所述的一种八氟环丁烷高效分离及连续化生产系统的仿真方法,其特征在于,步骤(3)中,通过将八氟环丁烷原料组成、杂质七氟一氯丙烷、全氟丁烷、六氟丙烯等组成及三级重组分分离塔的目标组成和塔釜组成的数据输入模型,对c318精馏塔物料进料速率、精馏温度、压力等系列参数进行模拟分析,确定最优精馏条件;根据aspen模拟计算得到的冷、热负荷、回流比进行设定,塔釜采出流量与塔釜液位采用串级控制。

    10.根据权利要求8所述的一种八氟环丁烷高效分离及连续化生产系统的仿真方法,其特征在于,步骤(4)中,通过大量的数据散点分布图分析,确认出c318纯度相关的最佳热负荷。


    技术总结
    本发明涉及八氟环丁烷技术领域,具体涉及一种八氟环丁烷高效分离及连续化生产的方法,包括一级重组分分离塔、二级重组分分离塔、轻组分分离塔及三级重组分分离塔;一级重组分分离塔,其塔顶与二级重组分分离塔相连;二级重组分分离塔,其塔顶与轻组分分离塔相连,塔釜通过塔釜泵与一级重组分分离塔相连;轻组分分离塔,其塔釜通过塔釜泵采出至三级重组分分离塔;三级重组分分离塔,其塔顶采出气相高品质八氟环丁烷,塔釜通过塔釜泵采出液相一等品八氟环丁烷。本发明通过采用Aspen计算机模拟技术,对C318精馏塔塔板高度、物料进料速率、精馏温度、压力等系列参数进行模拟仿真分析,确定最优精馏条件,为工业化精馏提供技术基础。

    技术研发人员:巫国雄,余国军,凌永洪,孟庆文,张国立,丁儒,严丰,田仁平,李维,祝君
    受保护的技术使用者:浙江巨圣氟化学有限公司
    技术研发日:
    技术公布日:2024/4/29
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