本发明涉及化合物制备，具体涉及一种食品用凉味剂的制备方法。
背景技术：
1、凉味剂能产生清凉效果，它能赋予人清凉新鲜感觉，具有提神醒脑的作用。凉味剂作为一种常用的添加剂，广泛应用于食品、日用化学品、烟草和医药等领域。新型的酰胺类凉味剂ws-23与传统的凉味剂相比，具有极高的凉味活性，且没有灼烧、麻木和刺激等副作用，在食品领域中应用广泛。
2、凉味剂ws-23通常是以二异丙基丙腈与含有甲氧基的化合物为原料，在酸性催化剂作用下反应制得。本发明提供一种食品用凉味剂的制备方法，通过在粗产物结晶提纯阶段，将凉味剂ws-23与薄荷醇结合，从而制备出凉感纯正、冲击力强、持续时间长的食品级凉味剂。
技术实现思路
1、针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种食品用凉味剂的制备方法。
2、一种食品用凉味剂的制备方法，包括以下步骤：
3、步骤一：原料投放和反应进行
4、称取1250-1300质量份二异丙基丙腈、1200-1230质量份甲氧基化合物和500-510质量份甲基磺酸投入反应器中，升温至160-170℃，搅拌速率300-500r/min，反应期间采用气相监测反应进度，保温进行气液循环反应20-24h；
5、步骤二：反应液处理和萃取纯化
6、反应结束后，将反应液降温至70-80℃，缓慢倾倒至1000-1200质量份水中，于300-500r/min下搅拌30-40min；反应液冷却至室温后用5-5.2体积份正己烷和1500-1700质量份饱和食盐水萃取，分液后取有机相，加入200-220质量份纯化剂，加热搅拌回流30-40min，用硅藻土过滤，得澄清液体，用无水硫酸钠干燥，旋蒸除去溶剂，得粗产物；
7、步骤三：结晶提纯及制备凉味剂
8、将粗产物与薄荷醇于50-55℃下在正己烷中搅拌溶解，加热回流1-3h，降温至室温，于-20-(-18)℃下结晶，得粗品和母液，用-20-(-18)℃的正己烷洗涤粗品，放入真空干燥箱中于40-50℃和-0.5-(-0.3)mpa下干燥6-8h，干燥后的固体进行热熔，加入食用性胶粘剂混合，将胶粘物冷却至室温，使用研磨机研磨成粉末，得凉味剂；
9、步骤四：凉味剂的表征测试
10、得到的凉味剂经过核磁共振波谱仪表征，数据如下：
11、1h-nmr(400mhz，cdcl3)δ5.60(s，1h)，2.76(d，j＝4.7hz，3h)，1.96(hept，j＝6.7hz，2h)，0.96(s，3h)，0.88(d，j＝6.6hz，6h)，0.82(d，j＝6.8hz，6h)；
12、13c-nmr(101mhz，cdcl3)δ176.5，51.6，32.7，26.1，18.3，17.5，14.2；
13、ir(cm-1):3374，2963，2884，1625，1527，1392，1262，1188，1121，1061，643，501。
14、进一步地，所述粗产物与薄荷醇的质量比为1：5。
15、进一步地，所述气液循环反应期间，反应液通过循环管回流至反应器中，甲氧基化合物蒸汽随着反应液进入循环管，并通过直角气液分离管回流至反应器中，反应结束后开启第二阀门，未反应的甲氧基化合物蒸汽进入冷凝器中。
16、进一步地，所述甲氧基化合物为甲醇、碳酸二甲酯、硼酸三甲酯其中一种或组合。
17、进一步地，所述原料投放具体步骤为：向反应器中投入甲基磺酸，开启加热和搅拌，升温至50-55℃时投入一半的甲氧基化合物，搅拌30-40min后将剩余的甲氧基化合物和二异丙基丙腈配成混合液，向反应器中缓慢加入，加完后升温至指定温度，保温进行气液循环反应。
18、进一步地，所述反应器为气液反应器。
19、进一步地，所述纯化剂为活性炭或乳酸铝。
20、进一步地，所述步骤三还包括：将母液在50℃下加热浓缩，在-20℃下重结晶后洗涤干燥，得凉味剂。
21、进一步地，所述步骤三所用的正己烷为步骤二旋蒸回收的溶剂。
22、进一步地，所述食用性胶粘剂为可溶性淀粉。
23、本发明达到的有益效果为：1、本发明通过将凉味剂ws-23与薄荷醇配合使用，能够在凉味剂ws-23基础上提升凉爽感，从而制备出凉味活性高的食品级凉味剂，通过在结晶提纯阶段加入薄荷醇，能够同时实现粗产物的提纯和凉味剂之间的复合，提高生产效率，并使用食用性胶粘剂将产物进一步粘合，提高产品的稳定性。
24、2、本发明采用气液循环反应系统，使用循环管和直角气液分离器，能够使反应液和气态物料循环流通，并采用分步投放物料，有助于反应物之间的碰撞接触，提高反应效率，进而提高收率。
25、3、本发明通过使用冷凝器和第二阀门，能够回收未反应的甲氧基化合物，提高资源利用率，降低生产成本。
26、4、本发明采用不同的甲氧基化合物为原料，可制备出多种酰胺类凉味剂，适用范围广，推广应用价值高。
27、5、本发明的制备方法产率高、物料利用率高、反应转化率高、生产成本较低，适合大规模生产。
1.一种食品用凉味剂的制备方法，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种食品用凉味剂的制备方法，其特征在于，所述粗产物与薄荷醇的质量比为1：5。
3.根据权利要求1所述的一种食品用凉味剂的制备方法，其特征在于，所述气液循环反应期间，反应液通过循环管回流至反应器中，甲氧基化合物蒸汽随着反应液进入循环管，并通过直角气液分离管回流至反应器中，反应结束后开启第二阀门，未反应的甲氧基化合物蒸汽进入冷凝器中。
4.根据权利要求1所述的一种食品用凉味剂的制备方法，其特征在于，所述甲氧基化合物为甲醇、碳酸二甲酯、硼酸三甲酯其中一种或组合。
5.根据权利要求1所述的一种食品用凉味剂的制备方法，其特征在于，所述原料投放具体步骤为：向反应器中投入甲基磺酸，开启加热和搅拌，升温至50-55℃时投入一半的甲氧基化合物，搅拌30-40min后将剩余的甲氧基化合物和二异丙基丙腈配成混合液，向反应器中缓慢加入，加完后升温至指定温度，保温进行气液循环反应。
6.根据权利要求5所述的一种食品用凉味剂的制备方法，其特征在于，所述反应器为气液反应器。
7.根据权利要求1所述的一种食品用凉味剂的制备方法，其特征在于，所述纯化剂为活性炭或乳酸铝。
8.根据权利要求1所述的一种食品用凉味剂的制备方法，其特征在于，所述步骤三还包括：将母液在50℃下加热浓缩，在-20℃下重结晶后洗涤干燥，得凉味剂。
9.根据权利要求1所述的一种食品用凉味剂的制备方法，其特征在于，所述步骤三所用的正己烷为步骤二旋蒸回收的溶剂。
10.根据权利要求1所述的一种食品用凉味剂的制备方法，其特征在于，所述食用性胶粘剂为可溶性淀粉。
