本发明属于耐火炮泥化学分析用样品技术领域。具体涉及一种耐火炮泥化学分析用样品的制备方法。
背景技术：
目前，耐火炮泥经常采用沥青、焦油或树脂为结合剂，将焦炭石墨等碳素材料和其它耐火材料原料如刚玉、矾土、碳化硅、镁砂等混合制备成泥状材料(胡宝磊,周雍茂.高炉炮泥的发展现状及方向,耐火与石灰,2013，38(5):14～17)，故耐火炮泥中含有固体颗粒、细分和有流动性的粘性物质，而这些耐火炮泥的化学分析需要制取分析用试样。
由于耐火炮泥组分差别很大，化学分析取样量较小，按不定形耐火材料试样的制备方法yb/t5202-2003的规定制样，因耐火炮泥样品为泥状无法混匀和破碎，因此得不到均匀的粉末。直接随机抽取试样测量，两次或多次测量结果的偏差极大。按yb/t4196-2018高炉用无水炮泥的规定，制备样品化学分析用样品时，样品中的焦油挥发损失，无法测量材料中的焦油的组分及其含量，耐火炮泥总挥发分的测量结果的准确度也因为与规定的条件不一致而下降。
现有技术存在的问题是，耐火炮泥无法直接混匀、无法制备出均匀的粉末、直接随机抽取试样测量结果的偏差极大、挥发损失的化学成分无法测定、总挥发分的测量结果准确度低。
技术实现要素：
本发明旨在克服现有技术缺陷，目的在于提供一种混合均匀和方法简单的耐火炮泥化学分析用样品的制备方法；所制备的样品可测定易挥发损失的化学组分，测定结果准确度高。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案的步骤是：
步骤一、称取固体颗粒料：第一次称取的固体颗粒料w2＝50g，第二次称取的固体颗粒料w3＝(4～9)×w1，精确到1mg。
所述固体颗粒料为石英或为刚玉，所述固体颗粒料的粒度为1～3mm。
步骤二、先在待化学分析用耐火炮泥中随机选取5～10个取样点，然后在各取样点分别均匀地获取待化学分析用耐火炮泥样品，各取样点获取的待化学分析用耐火炮泥样品w1＝10～15g，精确到1mg。
步骤三、先将步骤一中第一次称取的固体颗粒料w2置于称量盘中，再将步骤二中各取样点获取的待化学分析用耐火炮泥样品w1置于所述称量盘中，然后将步骤一中第二次称取的固体颗粒料w3置于所述称量盘中，得到所述称量盘中的制样料。
步骤四、将所述称量盘中的制样料全部转移到实验室用振动磨样机的料钵中，研磨30～60sec，得到研磨料。
步骤五、取下所述料钵，将所述料钵中粘附的全部所述研磨料刮起，再研磨50～60sec，制得耐火炮泥化学分析用样品。
所述耐火炮泥为沥青、焦油或树脂结合的焦炭、石墨、刚玉、矾土、碳化硅或氮化硅的颗粒和细粉混合制得的泥状材料。
所述实验室用振动磨样机的装料量＞200g；所述实验室用振动磨样机的料钵为用固体颗粒料洗净的料钵。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比，具有如下积极效果：
1、本发明先将第一次称取的固体颗粒料w2置于称量盘中，再将各取样点获取的待化学分析用耐火炮泥样品w1置于称量盘中，然后将第二次称取的固体颗粒料w3置于所述称量盘中，最后称量盘中的全部制样料转移到实验室用振动磨样机的料钵中，研磨两次，制得耐火炮泥化学分析用样品，制备方法简单。
2、本发明采用大量的固体颗粒料，破碎产生的新表面吸附和分散耐火炮泥化学分析用样品的粘性物质，能使待化学分析用耐火炮泥分散，并制成耐火炮泥化学分析用样品。
3、本发明利用固体颗粒破碎产生的多棱角体运动的剪切力使有韧性的粘性物质不断失去粘性，故能使待化学分析用耐火炮泥不断分散变细，混合均匀。
4、本发明利用固体颗粒使待化学分析用耐火炮泥破碎成均匀粉末，分析测定时取样的代表性好，故测量结果的偏差小。
5、本发明在常温下，将耐火炮泥化学分析用样品破碎分散，易挥发的化学组分没有损失，故能测定易挥发的化学组分的含量。
6、本发明在常温条件下制备耐火炮泥化学分析用样品中的挥发分没有损失，故总挥发分测定结果的准确度高。
因此，本发明混合均匀和制备方法简单，所制备的耐火炮泥化学分析用样品可测定易挥发损失的化学组分，测定结果准确度高。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步描述，并非对其保护范围的限制。
一种耐火炮泥化学分析用样品的制备方法。本具体实施方式所述制备方法的步骤是：
步骤一、称取固体颗粒料：第一次称取的固体颗粒料w2＝50g，第二次称取的固体颗粒料w3＝(4～9)×w1，精确到1mg。
所述固体颗粒料为石英或为刚玉。
步骤二、先在待化学分析用耐火炮泥中随机选取5～10个取样点，然后在各取样点分别均匀地获取待化学分析用耐火炮泥样品，各取样点获取的待化学分析用耐火炮泥样品w1＝10～15g，精确到1mg。
步骤三、先将步骤一中第一次称取的固体颗粒料w2置于称量盘中，再将步骤二中各取样点获取的待化学分析用耐火炮泥样品w1置于所述称量盘中，然后将步骤一中第二次称取的固体颗粒料w3置于所述称量盘中，得到所述称量盘中的制样料。
步骤四、将所述称量盘中的制样料全部转移到实验室用振动磨样机的料钵中，研磨30～60sec，得到研磨料。
步骤五、取下所述料钵，将所述料钵中粘附的全部所述研磨料刮起，再研磨50～60sec，制得耐火炮泥化学分析用样品。
本具体实施方式中：
所述耐火炮泥为沥青、焦油或树脂结合的焦炭、石墨、刚玉、矾土、碳化硅或氮化硅的颗粒和细粉混合制得的泥状材料。
所述固体颗粒料的粒度为1～3mm。
所述实验室用振动磨样机的装料量＞200g；所述实验室用振动磨样机的料钵为用固体颗粒料洗净的料钵。
实施例中不再赘述。
实施例1
一种耐火炮泥化学分析用样品的制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：
步骤一、称取固体颗粒料：第一次称取的固体颗粒料w2＝50g，第二次称取的固体颗粒料w3＝9w1＝9×10g＝90g，精确到1mg。
所述固体颗粒料为石英。
步骤二、先在待化学分析用耐火炮泥中随机选取5个取样点，然后在各取样点分别均匀地获取待化学分析用耐火炮泥样品，各取样点获取的待化学分析用耐火炮泥样品w1＝10g，精确到1mg。
步骤三、先将步骤一中第一次称取的固体颗粒料w2置于称量盘中，再将步骤二中各取样点获取的待化学分析用耐火炮泥样品w1置于所述称量盘中，然后将步骤一中第二次称取的固体颗粒料w3置于所述称量盘中，得到所述称量盘中的制样料。
步骤四、将所述称量盘中的制样料全部转移到实验室用振动磨样机的料钵中，研磨30sec，得到研磨料。
步骤五、取下所述料钵，将所述料钵中粘附的全部所述研磨料刮起，再研磨50sec，制得耐火炮泥化学分析用样品。
实施例2
一种耐火炮泥化学分析用样品的制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：
步骤一、称取固体颗粒料：第一次称取的固体颗粒料w2＝50g，第二次称取的固体颗粒料w3＝6w1＝6×12g＝72g，精确到1mg。
所述固体颗粒料为刚玉。
步骤二、先在待化学分析用耐火炮泥中随机选取6个取样点，然后在各取样点分别均匀地获取待化学分析用耐火炮泥样品，各取样点获取的待化学分析用耐火炮泥样品w1＝12g，精确到1mg。
步骤三、先将步骤一中第一次称取的固体颗粒料w2置于称量盘中，再将步骤二中各取样点获取的待化学分析用耐火炮泥样品w1置于所述称量盘中，然后将步骤一中第二次称取的固体颗粒料w3置于所述称量盘中，得到所述称量盘中的制样料。
步骤四、将所述称量盘中的制样料全部转移到实验室用振动磨样机的料钵中，研磨40sec，得到研磨料。
步骤五、取下所述料钵，将所述料钵中粘附的全部所述研磨料刮起，再研磨55sec，制得耐火炮泥化学分析用样品。
实施例3
一种耐火炮泥化学分析用样品的制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：
步骤一、称取固体颗粒料：第一次称取的固体颗粒料w2＝50g，第二次称取的固体颗粒料w3＝8w1＝13×8＝104，精确到1mg。
所述固体颗粒料为石英。
步骤二、先在待化学分析用耐火炮泥中随机选取8个取样点，然后在各取样点分别均匀地获取待化学分析用耐火炮泥样品，各取样点获取的待化学分析用耐火炮泥样品w1＝13g，精确到1mg。
步骤三、先将步骤一中第一次称取的固体颗粒料w2置于称量盘中，再将步骤二中各取样点获取的待化学分析用耐火炮泥样品w1置于所述称量盘中，然后将步骤一中第二次称取的固体颗粒料w3置于所述称量盘中，得到所述称量盘中的制样料。
步骤四、将所述称量盘中的制样料全部转移到实验室用振动磨样机的料钵中，研磨50sec，得到研磨料。
步骤五、取下所述料钵，将所述料钵中粘附的全部所述研磨料刮起，再研磨55sec，制得耐火炮泥化学分析用样品。
实施例4
一种耐火炮泥化学分析用样品的制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：
步骤一、称取固体颗粒料：第一次称取的固体颗粒料w2＝50g，第二次称取的固体颗粒料w3＝9w1＝9×15＝135，精确到1mg。
所述固体颗粒料为石英或为刚玉。
步骤二、先在待化学分析用耐火炮泥中随机选取10个取样点，然后在各取样点分别均匀地获取待化学分析用耐火炮泥样品，各取样点获取的待化学分析用耐火炮泥样品w1＝15g，精确到1mg。
步骤三、先将步骤一中第一次称取的固体颗粒料w2置于称量盘中，再将步骤二中各取样点获取的待化学分析用耐火炮泥样品w1置于所述称量盘中，然后将步骤一中第二次称取的固体颗粒料w3置于所述称量盘中，得到所述称量盘中的制样料。
步骤四、将所述称量盘中的制样料全部转移到实验室用振动磨样机的料钵中，研磨60sec，得到研磨料。
步骤五、取下所述料钵，将所述料钵中粘附的全部所述研磨料刮起，再研磨60sec，制得耐火炮泥化学分析用样品。
本具体实施方式与现有技术相比，具有如下积极效果：
1、本具体实施方式先将第一次称取的固体颗粒料w2置于称量盘中，再将各取样点获取的待化学分析用耐火炮泥样品w1置于称量盘中，然后将第二次称取的固体颗粒料w3置于所述称量盘中，最后称量盘中的全部制样料转移到实验室用振动磨样机的料钵中，研磨两次，制得耐火炮泥化学分析用样品，制备方法简单。
2、本具体实施方式采用大量的固体颗粒料，破碎产生的新表面吸附和分散耐火炮泥化学分析用样品的粘性物质，能使待化学分析用耐火炮泥分散，并制成耐火炮泥化学分析用样品。
3、本具体实施方式利用固体颗粒破碎产生的多棱角体运动的剪切力使有韧性的粘性物质不断失去粘性，故能使待化学分析用耐火炮泥不断分散变细，混合均匀。
4、本具体实施方式利用固体颗粒使待化学分析用耐火炮泥破碎成均匀粉末，分析测定时取样的代表性好，故测量结果的偏差小。
5、本具体实施方式在常温下，将耐火炮泥化学分析用样品破碎分散，易挥发的化学组分没有损失，故能准确地测定耐火炮泥化学分析用样品易挥发的化学组分的含量。
6、本具体实施方式在常温条件下制备耐火炮泥化学分析用样品中的挥发分没有损失，故总挥发分测定结果的准确度高。
因此，本具体实施方式混合均匀和制备方法简单，所制备的耐火炮泥化学分析用样品可测定易挥发损失的化学组分，测定结果准确度高。
1.一种耐火炮泥化学分析用样品的制备方法，其特征在于所述制备方法是：
步骤一、称取固体颗粒料：第一次称取的固体颗粒料w2＝50g，第二次称取的固体颗粒料w3＝(4～9)×w1，精确到1mg；
所述固体颗粒料为石英或为刚玉，所述固体颗粒料的粒度为1～3mm；
步骤二、先在待化学分析用耐火炮泥中随机选取5～10个取样点，然后在各取样点分别均匀地获取待化学分析用耐火炮泥样品，各取样点获取的待化学分析用耐火炮泥样品w1＝10～15g，精确到1mg；
步骤三、先将步骤一中第一次称取的固体颗粒料w2置于称量盘中，再将步骤二中各取样点获取的待化学分析用耐火炮泥样品w1置于所述称量盘中，然后将步骤一中第二次称取的固体颗粒料w3置于所述称量盘中，得到所述称量盘中的制样料；
步骤四、将所述称量盘中的制样料全部转移到实验室用振动磨样机的料钵中，研磨30～60sec，得到研磨料；
步骤五、取下所述料钵，将所述料钵中粘附的全部所述研磨料刮起，再研磨50～60sec，制得耐火炮泥化学分析用样品。
2.根据权利要求1所述耐火炮泥化学分析用样品的制备方法，其特征在于所述耐火炮泥为沥青、焦油或树脂结合的焦炭、石墨、刚玉、矾土、碳化硅或氮化硅的颗粒和细粉混合制得的泥状材料。
3.根据权利要求1所述耐火炮泥化学分析用样品的制备方法，其特征在于所述实验室用振动磨样机的装料量＞200g；所述实验室用振动磨样机的料钵为用固体颗粒料洗净的料钵。
技术总结