本发明属于高纯金相领域，具体涉及一种显示高纯铝金相的方法。
背景技术：
金属材料的强度、硬度、延展性等性能与其内部的组织结构有着密切联系，观察金相是研究分析金属材料内部组织结构最为直接有效的方法。高纯铝具有密度小，热导率、电导率以及对光的反射率高，抗大气腐蚀能力强，加工成形性能好，没有低温脆性，强度与塑性均随着温度的下降而升高等优良的性能，被广泛应用在电子工业及航空航天领域。目前，高纯铝的金相试样制备的方法为：砂纸研磨、绒布机械抛光/电解抛光、化学腐蚀/电解浸蚀，然后利用金相显微镜对试样的金相组织进行观察。但是纯铝质地较软，研磨过程中容易镶嵌砂纸中的碳化硅，且在精磨过程中易被钝化，因此对于研磨时的转速、力度以及冷却液要求比较高，要将表面磨出镜面存在一定的难度。
cn106596214a提出将研磨、机械抛光、电解抛光和化学浸蚀结合起来来制备高纯铝金相样品；cn106987893a提出采用电解腐蚀来制备高纯铝金相样品。这些方法不仅对设备要求比较高，操作不够简单方便，而且研磨过程中仍不可避免出现上述问题，处理时间也较长。
因此有必要优化高纯铝金相样品的制备方法，避免将砂纸中的碳化硅镶嵌到高纯铝中，防止精磨过程中高纯铝表面被钝化，降低对设备的要求，采用更加简单方便的操作，缩短处理时间。
技术实现要素：
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足之处而提供一种显示高纯铝金相的方法，不仅能够防止精磨过程中高纯铝表面被钝化，而且操作更加简单方便，对设备要求也更低。
为实现上述目的，本发明提供了一种显示高纯铝金相的方法，包括以下制备步骤：
(1)取样，将样品的表面车平；
(2)依次用粒度逐渐较小的水性砂纸进行研磨；
(3)采用比步骤(2)中粒度更小的水性砂纸进行精磨，所述精磨以无水乙醇作为冷却液；
(4)将精磨后的样品表面进行抛光；
(5)将抛光后的样品表面进行化学腐蚀，再用清洗剂进行清洗，干燥。
钝化是由于金属与氧化性物质作用，导致在金属表面生成一种非常薄的、致密的、覆盖性能良好的、牢固地吸附在金属表面上的钝化膜。精磨过程中由于高纯铝容易钝化，导致表面存在钝化层而影响金相的观察。上述方法以无水乙醇作为精磨过程的冷却液，因为无水乙醇的氧化性能不及水，且吸热性能优于水，所以在精磨的过程中能降低高纯铝氧化的速度，从而极大地避免高纯铝在精磨过程中出现表面钝化。
所述步骤(2)中的研磨，可以选择以无水乙醇、水或者无水乙醇与水的混合物作为冷却液。考虑到精磨过程的钝化问题才是影响金相观察的主要因素，同时考虑成本，优选所述步骤(2)中以水作为冷却液。
优选地，所述步骤(2)中，每次研磨的转速为350-450r/min；所述步骤(3)中，精磨的转速为300～500r/min。当所述步骤(2)和步骤(3)中的研磨在上述特定转速下，能够避免在研磨过程中水性砂纸中的碳化硅镶嵌到高纯铝中。
进一步优选地，所述步骤(3)中，精磨的转速为350r/min。
优选地，所述步骤(2)和所述步骤(3)中进行研磨时，同一面相邻两次研磨的方向垂直；每次研磨都直至样品表面平整，看不见上一次车过或研磨的痕迹。同一面相邻两次研磨的方向垂直，能够使下一次研磨将上一次研磨产生的磨痕磨去。
优选地，所述步骤(3)中，精磨后样品表面平整，没有肉眼可见的划痕，且出现镜面。
优选地，所述步骤(2)中，所用水性砂纸依次为1000#、1500#、2000#、3000#水性砂纸；所述步骤(3)中，所用水性砂纸为5000#。当1000#水性砂纸每面的研磨时间为4～6min，1500#水性砂纸每面的研磨时间为4～6min，2000#水性砂纸每面的研磨时间为1～3min，3000#水性砂纸每面的研磨时间为5～7min时，都能将上一次车过或研磨的痕迹磨去，而使肉眼看不见这些痕迹。当5000#水性砂纸每面的研磨时间为4～8min时，即能使样品表面平整，没有肉眼可见的划痕，且出现镜面。采用上述特定工艺，大大缩短了研磨时间。
优选地，所述步骤(2)中，1000#水性砂纸每面的研磨时间为4～6min，1500#水性砂纸每面的研磨时间为4～6min，2000#水性砂纸每面的研磨时间为1～3min，3000#水性砂纸每面的研磨时间为5～7min；所述步骤(3)中，每面的研磨时间为4～8min。
优选地，所述化学腐蚀采用的腐蚀剂为氢氟酸、硝酸和盐酸的混合物，其中氢氟酸、硝酸和盐酸的体积比为氢氟酸：硝酸：盐酸＝1:4～6:9～10，氢氟酸中hf的质量浓度为40～49％，硝酸中hno3的质量浓度为60～68％，盐酸中hcl的质量浓度为60～68％。
优选地，所述化学腐蚀采用的腐蚀剂为氢氟酸、硝酸和盐酸的混合物，其中氢氟酸、硝酸和盐酸的体积比为氢氟酸：硝酸：盐酸＝1:5:10，氢氟酸中hf的质量浓度为49％，硝酸中hno3的质量浓度为68％，盐酸中hcl的质量浓度为68％。
高纯铝的耐腐蚀性导致一般的腐蚀剂很难得到想要的金相。采用上述氢氟酸、硝酸和盐酸的混合物，能将金相很好的显示出来。
优选地，在进行所述化学腐蚀时，腐蚀剂被滴加到样品的表面。在进行化学腐蚀的时候，可以选择将样品浸泡于腐蚀剂中，或者将腐蚀剂滴加到样品的表面。但是将样品浸蚀，不易控制腐蚀程度而易导致腐蚀过度。优选将腐蚀剂滴加到样品的表面，这样更容易控制腐蚀程度。
优选地，将所述腐蚀剂被滴加到样品的表面10～20s后，再用清洗剂清洗。将上述腐蚀剂滴加到样品的表面，等待表面反应10～20s，即能使金相很好的显示出来。
优选地，所述步骤(4)中，抛光剂的粒度不大于1μm，抛光转速为300～500r/min，抛光时间为3～5min。
优选地，经所述车平处理后的样品表面平整，具有金属光泽，表面粗糙度＜0.4μm。
所述步骤(5)中的清洗剂可以选择无水乙醇、水或其混合物。
所述步骤(5)中的干燥处理可以选择擦干、吹干等方式。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：本发明以无水乙醇替代水作为精磨的冷却液，相比水，无水乙醇的氧化性能差，吸热性能好，能避免高纯铝在精磨过程钝化而影响金相的观察；同时本发明只需进行简单的车平、研磨、化学腐蚀等工艺，简单方便，对设备要求低，成本也更低。
附图说明
图1为实施例1所得高纯铝金相的照片；
图2为实施例2所得高纯铝金相的照片。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本实施例提供了显示高纯铝金相的方法的一种实施例。本实施例显示高纯铝金相的方法包括以下步骤：
(1)取样和车表面
取线切割设备进行取样，用车床将将要观察的样品表面车平，金属光泽，表面粗糙度＜0.4μm；
(2)粗磨
将样品车过的表面上轻轻放置1000#水性砂纸进行研磨，研磨至样品表面平整，看不见上一次车过的痕迹，其中研磨转速为400r/min，每面研磨时间为5min，冷却液为水；
再用1500#水性砂纸沿垂直上一次研磨所产生磨痕的方向进行研磨，研磨至样品表面平整，看不见上一次车过的痕迹，其中研磨转速为400r/min，每面研磨时间为5min，冷却液为水；
然后用2000#水性砂纸沿垂直上一次研磨所产生磨痕的方向进行研磨，研磨至样品表面平整，看不见上一次车过的痕迹，其中研磨转速为400r/min，每面研磨时间为2min，冷却液为水；
之后用3000#水性砂纸沿垂直上一次研磨所产生磨痕的方向进行研磨，研磨至样品表面平整，看不见上一次车过的痕迹，其中研磨转速为400r/min，每面研磨时间为6min，冷却液为水；
(3)精磨
用5000#水性砂纸沿垂直上一次研磨所产生磨痕的方向进行研磨，研磨至样品表面平整，没有肉眼可见的划痕，且出现镜面，其中研磨转速为300r/min，每面研磨时间为8min，冷却液为无水乙醇；
(4)抛光
用粒度不大于1μm的抛光剂进行抛光，抛光时间控制在3min，抛光速度控制在500r/min；
(5)腐蚀
用试管吸取腐蚀剂(腐蚀剂为氢氟酸、硝酸和盐酸的混合物，其中氢氟酸、硝酸和盐酸的体积比为氢氟酸：硝酸：盐酸＝5:25:50，氢氟酸中hf的质量浓度为49％，硝酸中hno3的质量浓度为68％，盐酸中hcl的质量浓度为68％)，滴两滴(大约1～2ml)于抛光面进行腐蚀，等待表面反应20s后，选择用无水乙醇清洗表面，再擦干。
观察本实施例方法得到的样品，具体处理为：打开电脑，再打开金相显微镜，将擦干净的样品置于显微镜载物台上，显微镜物镜转换至低倍镜(5x)，调节粗准焦螺旋至显示出物像，再调节细准焦螺旋至物像清晰，并利用测试软件拍摄和保存图片，然后将物镜转换至高倍镜，依次调节粗准焦螺旋和细准焦螺旋至物像清晰，根据实际需要选择是否要拍摄和保存图片(若发现小结构单元，则拍摄和保存)，并在图片上标记晶粒尺寸。
实施例2
本实施例提供了显示高纯铝金相的方法的一种实施例。本实施例显示高纯铝金相的方法包括以下步骤：
(1)取样和车表面
取线切割设备进行取样，用车床将将要观察的样品表面车平，金属光泽，表面粗糙度＜0.4μm；
(2)粗磨
将样品车过的表面上轻轻放置1000#水性砂纸进行研磨，研磨至样品表面平整，看不见上一次车过的痕迹，其中研磨转速为350r/min，每面研磨时间为6min，冷却液为水；
再用1500#水性砂纸沿垂直上一次研磨所产生磨痕的方向进行研磨，研磨至样品表面平整，看不见上一次车过的痕迹，其中研磨转速为350r/min，每面研磨时间为6min，冷却液为水；
然后用2000#水性砂纸沿垂直上一次研磨所产生磨痕的方向进行研磨，研磨至样品表面平整，看不见上一次车过的痕迹，其中研磨转速为350r/min，每面研磨时间为3min，冷却液为水；
之后用3000#水性砂纸沿垂直上一次研磨所产生磨痕的方向进行研磨，研磨至样品表面平整，看不见上一次车过的痕迹，其中研磨转速为350r/min，每面研磨时间为7min，冷却液为水；
(3)精磨
用5000#水性砂纸沿垂直上一次研磨所产生磨痕的方向进行研磨，研磨至样品表面平整，没有肉眼可见的划痕，且出现镜面，其中研磨转速为400r/min，每面研磨时间为6min，冷却液为无水乙醇；
(4)抛光
用粒度不大于1μm的抛光剂进行抛光，抛光时间控制在4min，抛光速度控制在400r/min；
(5)腐蚀
用试管吸取腐蚀剂(腐蚀剂为氢氟酸、硝酸和盐酸的混合物，其中氢氟酸、硝酸和盐酸的体积比为氢氟酸：硝酸：盐酸＝5:25:50，氢氟酸中hf的质量浓度为49％，硝酸中hno3的质量浓度为68％，盐酸中hcl的质量浓度为68％)，滴两滴(大约1～2ml)于抛光面进行腐蚀，等待表面反应15s后，选择用无水乙醇清洗表面，再擦干。
观察本实施例方法得到的样品，具体处理为：打开电脑，再打开金相显微镜，将擦干净的样品置于显微镜载物台上，显微镜物镜转换至低倍镜(5x)，调节粗准焦螺旋至显示出物像，再调节细准焦螺旋至物像清晰，并利用测试软件拍摄和保存图片，然后将物镜转换至高倍镜，依次调节粗准焦螺旋和细准焦螺旋至物像清晰，根据实际需要选择是否要拍摄和保存图片(若发现小结构单元，则拍摄和保存)，并在图片上标记晶粒尺寸。
实施例3
本实施例提供了显示高纯铝金相的方法的一种实施例。本实施例显示高纯铝金相的方法包括以下步骤：
(1)取样和车表面
取线切割设备进行取样，用车床将将要观察的样品表面车平，金属光泽，表面粗糙度＜0.4μm；
(2)粗磨
将样品车过的表面上轻轻放置1000#水性砂纸进行研磨，研磨至样品表面平整，看不见上一次车过的痕迹，其中研磨转速为450r/min，每面研磨时间为4min，冷却液为水；
再用1500#水性砂纸沿垂直上一次研磨所产生磨痕的方向进行研磨，研磨至样品表面平整，看不见上一次车过的痕迹，其中研磨转速为450r/min，每面研磨时间为4min，冷却液为水；
然后用2000#水性砂纸沿垂直上一次研磨所产生磨痕的方向进行研磨，研磨至样品表面平整，看不见上一次车过的痕迹，其中研磨转速为450r/min，每面研磨时间为1min，冷却液为水；
之后用3000#水性砂纸沿垂直上一次研磨所产生磨痕的方向进行研磨，研磨至样品表面平整，看不见上一次车过的痕迹，其中研磨转速为450r/min，每面研磨时间为5min，冷却液为水；
(3)精磨
用5000#水性砂纸沿垂直上一次研磨所产生磨痕的方向进行研磨，研磨至样品表面平整，没有肉眼可见的划痕，且出现镜面，其中研磨转速为500r/min，每面研磨时间为4min，冷却液为无水乙醇；
(4)抛光
用粒度不大于1μm的抛光剂进行抛光，抛光时间控制在5min，抛光速度控制在300r/min；
(5)腐蚀
用试管吸取腐蚀剂(腐蚀剂为氢氟酸、硝酸和盐酸的混合物，其中氢氟酸、硝酸和盐酸的体积比为氢氟酸：硝酸：盐酸＝5:25:50，氢氟酸中hf的质量浓度为49％，硝酸中hno3的质量浓度为68％，盐酸中hcl的质量浓度为68％)，滴两滴(大约1～2ml)于抛光面进行腐蚀，等待表面反应10s后，选择用无水乙醇清洗表面，再擦干。
观察本实施例方法得到的样品，具体处理为：打开电脑，再打开金相显微镜，将擦干净的样品置于显微镜载物台上，显微镜物镜转换至低倍镜(5x)，调节粗准焦螺旋至显示出物像，再调节细准焦螺旋至物像清晰，并利用测试软件拍摄和保存图片，然后将物镜转换至高倍镜，依次调节粗准焦螺旋和细准焦螺旋至物像清晰，根据实际需要选择是否要拍摄和保存图片(若发现小结构单元，则拍摄和保存)，并在图片上标记晶粒尺寸。
上述实施例方法1～3相较cn106596214a、cn106987893a提出的方法，避免了高纯铝在精磨过程中发生钝化而影响金相的观察，同时无需进行电解抛光以及电解腐蚀，方法更加简单、方便，节省时间，对设备要求低。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
1.一种显示高纯铝金相的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)取样，将样品的表面车平；
(2)依次用粒度逐渐较小的水性砂纸进行研磨；
(3)采用比步骤(2)中粒度更小的水性砂纸进行精磨，所述精磨以无水乙醇作为冷却液；
(4)将精磨后的样品表面进行抛光；
(5)将抛光后的样品表面进行化学腐蚀，再用清洗剂进行清洗，干燥。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，每次研磨的转速为350-450r/min；所述步骤(3)中，精磨的转速为300～500r/min。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)和所述步骤(3)中进行研磨时，同一面相邻两次研磨的方向垂直；每次研磨都直至样品表面平整，看不见上一次车过或研磨的痕迹。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，精磨后样品表面平整，没有肉眼可见的划痕，且出现镜面。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所用水性砂纸依次为1000#、1500#、2000#、3000#水性砂纸；所述步骤(3)中，所用水性砂纸为5000#水性砂纸。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，1000#水性砂纸每面的研磨时间为4～6min，1500#水性砂纸每面的研磨时间为4～6min，2000#水性砂纸每面的研磨时间为1～3min，3000#水性砂纸每面的研磨时间为5～7min；所述步骤(3)中，每面的研磨时间为4～8min。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述化学腐蚀采用的腐蚀剂为氢氟酸、硝酸和盐酸的混合物，其中氢氟酸、硝酸和盐酸的体积比为氢氟酸：硝酸：盐酸＝1:4～6:9～10，氢氟酸中hf的质量浓度为40～49％，硝酸中hno3的质量浓度为60～68％，盐酸中hcl的质量浓度为60～68％。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述化学腐蚀采用的腐蚀剂为氢氟酸、硝酸和盐酸的混合物，其中氢氟酸、硝酸和盐酸的体积比为氢氟酸：硝酸：盐酸＝1:5:10，氢氟酸中hf的质量浓度为49％，硝酸中hno3的质量浓度为68％，盐酸中hcl的质量浓度为68％。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在进行所述化学腐蚀时，腐蚀剂被滴加到样品的表面10～20s后，再用清洗剂清洗。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，经所述车平处理后的样品表面平整，具有金属光泽，表面粗糙度＜0.4μm；所述步骤(4)中，抛光剂的粒度不大于1μm，抛光转速为300～500r/min，抛光时间为3～5min。
技术总结