本发明涉及光谱反应池技术领域，具体涉及一种高低温原位光谱反应池。
背景技术：
温度参数作为一个重要的物性变化参量，将会在很多方面对材料的各类属性产生影响。事实上，从环境温度到低温，材料的行为将会发生很大变化，因此，从一般工程的角度来研究温度参量变化导致纯金属，合金和绝缘子的电，热，机械和磁性能发生变化的机理是十分有意义的。材料的属性一般都适用于特定的物理方程式，因此可以用这些物理方程式来预测系统的行为。它们取决于化学成分，晶体结构，原子和电荷相互作用，热处理或机械处理等，并受温度变化的影响。因此，在考虑材料随温度的变化时，了解相关特性的机理是非常重要的。
任何材料的热(和电)特性都与其原子围绕其平衡位置(在晶格中)的振动有关。这些振动的幅度取决于温度，并且随着温度的降低而减小。而这些振动可能以声速在材料内传播，并被研究为与声子相关的平面波。如果材料是导体，则热性质还取决于负电荷(电子)和正电荷(空位)的运动。热容c则定义为一定数量的材料中必须引入的能量(热量)的数量，以使其温度t升高1k。可逆地，它是从该数量的材料中提取的降低其温度的能量1k。因此，材料的热容量是其存储或释放热能的能力。它是冷却或预热过程中的重要属性，可用于估算所涉及的能量(和成本)，以及用于评估与热扩散率相关的传热瞬态。除了这些本征参量外，对于金属导体或者是半导体的电子输运能力或是导电性都与温度直接相关。如对于金属导体，电荷e由n个“自由电子”传输。在环境温度下，电子自由路径e由晶格(声子)的热振动引起的电子散射所主导。在低温下，它主要受到化学和物理晶格缺陷(化学杂质，空位，位错)的散射的限制。而对于半导体，电荷由导带电子和价带中的空穴传输。在环境温度附近，晶格振动占主导地位，并且电气性能不受杂质影响。在低温下，晶格振动可忽略不计，杂质在电荷传输中起重要作用。因此，半导体的电阻率是非常非线性的，由于导带中电子的减少，温度通常会随温度的下降而增加。此属性的重要应用是将半导体用作温度传感器(热敏电阻)。由此可看出，温度参量对物质材料的各种属性都有十分重要的意义，如何研究温度参量的变化对材料本征性质的改变也同样是困扰研究人员的一大难题。
目前，市场上针对高低温环境的设备较多，但大部分都集中在设备本身的高低温环境创造中，即仅仅能够提供一个带有低温或者高温环境的环境场设备。如公告号为cn203502338u的专利公开一种原位红外光谱反应池，但是其只能实现高温环境下的反应监测。
同时这类设备往往因为设备体积庞大，占用空间较大，各种线路繁多而无法与现有的各类光谱学仪器进行很好的适配。这不仅会占用掉原位就很有限的实验空间，同时也难以满足实验室研究人员对不同温度变化条件下的各种物性研究。因为，若要适配目前商业化的各类光谱学表征仪器就势必需要高低温装置本身体积小巧，同时还需要十分便携，更加重要的是要为各类不同的光学表征预留一定的光路，这就给这类设备提出了较高的设计要求。实际上，将各类原位表征手段与高低温环境一起来结合使用也是一个正在快速发展的研究领域，因为不同的结构表征手段将能够用来研究物质的构象变化，它将进一步提供使用先进检测手段来对亚稳态物质进行在线监测的可能性，这也正是这一类原位测试技术在地球科学领域、材料领域、化学/物理领域等多个交叉科学领域得到众多关注的原因所在。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题在于现有技术中的原位光谱反应池只能实现高温或低温环境下的反应监测，提供一种高低温原位光谱反应池。
本发明通过以下技术手段实现解决上述技术问题的：
本发明提供一种高低温原位光谱反应池，包括底座、光学窗口、样品台、制冷单元、加热单元、通气单元和电学测试单元；所述底座顶壁设有凹槽，所述光学窗口盖合在凹槽上形成密封腔体；
所述样品台位于凹槽内，所述样品台内设有空腔；所述制冷单元为半导体制冷片，或制冷单元包括液氮进口、液氮出口、第一连接管和第二连接管，所述液氮进口和液氮出口与样品台的空腔连通，所述第一连接管的一端与液氮进口连接，所述第一连接管的另一端伸出底座，所述第二连接管的一端与液氮出口连接，所述第二连接管的另一端伸出底座；
所述加热单元包裹在样品台外侧；所述通气单元包括出气接头，所述出气接头位于底座的一端；所述电学测试单元包括电极压片和sma接头，所述电极压片的一端与样品台上的样品接触，所述电极压片的另一端与sma接头连接。
工作原理：将待测样品放置在样品台上，将光学窗口盖合在凹槽上，使凹槽内形成密封腔体，安装完成后，将出气接头与抽真空装置连接，对密封腔体进行抽真空，然后将反应池放置在光谱学线站上，对准光路后，从第一连接管内通入液氮，液氮经过样品台内的空腔后，从第二连接管流出，从而对样品台上的样品进行制冷，采集相关数据。停止通入液氮，启动加热单元，加热单元进行加热，采集相关数据。样品与电极压片接触，对样品进行电学测试。
有益效果：本发明中的反应池通过简单的结构布局来实现小体系内的高低温度环境场的控制，不仅温度能够达到最低4k的极低温以及零上300℃的变化区间，其中液氦体系最低能够达到4k，液氮体系能够达到77k，半导体制冷片体系能达到零下50℃，同时大大减少了各种气体和液体的线路布局。同时，在有限的空间尺寸内，本发明中的反应池还搭载了能够进行变温条件下的电学测试接线部件电极压片和sma接头，实现高低温下的电学测试要求。
优选地，所述加热单元包括加热体和电阻丝，所述电阻丝缠绕在加热体上，所述加热体位于底座凹槽的内底壁，所述加热体与样品台通过螺栓连接。
优选地，所述加热单元还包括热电偶，所述热电偶的一端插入加热体内，所述热电偶的另一端伸出底座。
有益效果：通过热电偶对高温、低温进行监控。
优选地，所述光学窗口包括上盖、第一密封圈、窗口片和窗口盖，所述上盖位于凹槽上方，所述上盖与底座顶壁连接，所述上盖上设有第一通孔，所述样品台位于第一通孔下方，所述窗口片位于第一通孔上方，所述第一密封圈位于窗口片与上盖之间，所述窗口盖位于窗口片上方，所述窗口盖与上盖可拆卸连接。
优选地，所述电学测试单元还包括导轨、轴承座和支撑柱，所述导轨位于凹槽内底壁，所述轴承座位于导轨的滑块上，所述支撑柱的一端与轴承座转动连接，所述支撑柱的轴线与导轨上滑块的滑动方向垂直，所述滑块移动致使支撑柱靠近或远离样品台；所述电极压片的一端与支撑柱的一端连接，所述电极压片的另一端与样品台上的样品接触。
有益效果：通过导轨上滑块的移动，调节支撑柱与样品台之间的距离，从而调节电极压片与样品台之间的距离，支撑柱安装在轴承座上，支撑柱可以以支撑柱的轴线在凹槽内转动，从而调节电极压片与样品台上样品的位置，从而对样品进行电学测试。
优选地，所述电极压片的一端设有第二通孔，所述支撑柱的一端设有对应的第三通孔，所述第二通孔和第三通孔内设有螺栓，所述螺栓上设有螺母。
有益效果：样品台上放置好样品后，根据样品调节电极压片的位置，使电极压片的一端与样品接触。
优选地，所述电极压片包括固定端和探针端，所述固定端与探针端一体成型，所述固定端与支撑柱的一端连接，所述探针端形成尖端。
有益效果：减少电极压片的体积，减少光路分析时电极压片对光路的影响。
优选地，所述通气单元还包括进气接头，所述进气接头与出气接头分别位于底座的两端。
优选地，所述进气接头和出气接头上均设有两通球阀。
本发明的工作原理：将待测样品放置在样品台上，将光学窗口盖合在凹槽上，使凹槽内形成密封腔体，安装完成后，将出气接头与抽真空装置连接，对密封腔体进行抽真空，然后将反应池放置在光谱学线站上，对准光路后，以液氮体系为例，从第一连接管内通入液氮，液氮经过样品台内的空腔后，从第二连接管流出，从而对样品台上的样品进行制冷，采集相关数据。停止通入液氮，启动加热单元，加热单元进行加热，采集相关数据。样品与电极压片接触，对样品进行电学测试。
本发明的优点在于：本发明中的反应池通过简单的结构布局来实现小体系内的高低温度环境场的控制，不仅温度能够达到4k到零上300℃的变化区间，同时大大减少了各种气体和液体的线路布局，满足高低温条件下样品的原位光谱分析。
同时，在有限的空间尺寸内，本发明中的反应池还搭载了能够进行变温条件下的电学测试接线部件电极压片和sma接头，实现高低温下的电学测试要求。
通过导轨上滑块的移动，调节支撑柱与样品台之间的距离，从而调节电极压片与样品台之间的距离，支撑柱安装在轴承座上，支撑柱可以以支撑柱的轴线在凹槽内转动，从而调节电极压片与样品台上样品的位置，从而对样品进行电学测试。
附图说明
图1为本发明实施例中高低温原位光谱反应池的俯视图；
图2为图1中a方向的剖面图；
图3为图1中b方向的剖面图；
图中：底座111；上盖1121；第一密封圈1122；窗口片1123；窗口盖1124；样品台113；液氮进口1141；液氮出口1142；第一连接管1143；第二连接管1144；加热体1151；电极接口1152；出气接头1161；进气接头1162；电极压片1171；固定端11711；探针端11712；sma接头1172；导轨1173；轴承座1174；支撑柱1175。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是，当元件被称为“固定于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。
需要说明的是，在本文中，如若存在第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
一种高低温原位光谱反应池，如图1-图3所示，包括底座111、光学窗口、样品台113、制冷单元、加热单元、通气单元和电学测试单元。
底座111顶壁开设凹槽，底座111的材质为316不锈钢，对反应池进行安全保护。
如图2和图3所示，光学窗口包括上盖1121、第一密封圈1122、窗口片1123和窗口盖1124，本实施例中窗口片1123采用耐压、高透光的石英薄片，保证激光或x射线的透过性，窗口片1123的截面呈圆形，窗口片1123的直径不小于46mm，厚度为0.5mm。上盖1121位于凹槽上方，上盖1121上开设孔，底座111顶壁开设对应的螺纹孔，上盖1121通过螺栓和螺母与底座111顶壁连接，上盖1121中心设有第一通孔，窗口片1123安装在第一通孔上，第一密封圈1122位于窗口片1123与上盖1121之间，使窗口片1123密封，上盖1121底壁与底座111顶壁之间设有第二密封圈。窗口盖1124位于窗口片1123上方，窗口盖1124通过螺栓螺母与上盖1121连接，上盖1121、窗口片1123与底座111凹槽之间形成密封腔体。
本实施例中样品台113的形成呈柱状，样品台113固定安装在凹槽内，样品台113位于窗口片1123正下方，样品台113的固定安装方式采用焊接但不仅限于焊接，样品台113内设置空腔，样品台113的材质为316不锈钢。
如图1-图3所示，制冷单元为半导体制冷片(图未示)，当制冷单元为半导体制冷片时，半导体制冷片位于凹槽内，并位于样品台113下方。
或制冷单元包括液氮进口1141、液氮出口1142、第一连接管1143和第二连接管1144，液氮进口1141和液氮出口1142与样品台113的空腔连通，液氮进口1141的一端、液氮出口1142的一端分别焊接在样品台113侧壁，液氮进口1141的另一端与第一连接管1143的一端连接，液氮出口1142的另一端与第二连接管1144的一端连接，第一连接管1143的另一端穿过底座111侧壁，第二连接管1144的另一端穿过底座111侧壁。
将第一连接管1143与液氮泵连接，通过液氮泵输入液氮，输入后的液氮从第二连接管1144输出。
加热单元包括加热体1151和电阻丝(图未示)，电阻丝缠绕在加热体1151上，电阻丝上套设陶瓷(图未示)管，用于绝缘，加热体1151位于底座111凹槽的内底壁，加热体1151包裹在样品台113外侧，本实施例中加热体1151的材质为316不锈钢，加热片与样品台113之间通过螺栓螺母连接，使二者更好的贴合在一起，起到更好的导热作用。
加热单元还包括热电偶(图未示)，本实施例中的热电偶为pt100，用来测试温度，热电偶的一端插入加热体1151侧壁，并用真空胶固定，热电偶的另一端穿过底座111。本实施例中还包括电极接口1152，电极接口1152安装在底座111侧壁，电阻丝与热电偶的线连接到电极接口1152上。
通气单元包括出气接头1161和进气接头1162，出气接头1161的一端与底座111的一端固定连接，进气接头1162的一端与底座111的另一端固定连接，本实施例中的出气接头1161和进气接头1162均为卡套接头，卡套接头与底座111的端部之间通过密封圈进行密封。将出气接头1161与抽真空装置连接，对密封腔体进行抽真空，也可以通过进气接头1162对密封腔体进行通气。本实施例中进气接头1162和出气接头1161上均安装两通球阀。
如图2和图3所示，电学测试单元包括电极压片1171、sma接头1172、导轨1173、轴承座1174和支撑柱1175，导轨1173固定安装在凹槽内底壁，轴承座1174固定安装在导轨1173的滑块上，支撑柱1175的一端与轴承座1174转动连接，支撑柱1175的轴线与导轨1173上滑块的滑动方向垂直，滑块移动致使支撑柱1175靠近或远离样品台113。
电极压片1171包括固定端11711和探针端11712，固定端11711与探针端11712一体成型，电极压片1171的固定的与支撑柱1175的一端连接，电极压片1171的一端设有第二通孔，支撑柱1175的一端设有对应的第三通孔，第二通孔和第三通孔内设有螺栓，螺栓上安装螺母，通过螺栓螺母调节电极压片1171的倾斜角度。电极压片1171的探针端11712形成尖端，减少电极压片1171的体积，减少光路分析时电极压片1171对光路的影响。sma接头1172通过焊接固定安装在底座111侧壁，电极压片1171的固定端11711通过线与sma接头1172连接。电极压片1171包括但不限于上述特定模式，也可以其他形状的探针端连接。
本实施例中电极压片1171、sma接头1172、导轨1173、轴承座1174和支撑柱1175的个数均为四个，四个导轨1173分布在样品台113的四周。
本实施例的工作原理：将待测样品放置在样品台113上，将光学窗口盖1124合在凹槽上，使凹槽内形成密封腔体，安装完成后，将出气接头1161与抽真空装置连接，对密封腔体进行抽真空，然后将反应池放置在光谱学线站上，对准光路后，从第一连接管1143内通入液氮，液氮经过样品台113内的空腔后，从第二连接管1144流出，从而对样品台113上的样品进行制冷，采集相关数据。停止通入液氮，启动加热单元，加热单元进行加热，采集相关数据。
通过导轨1173上滑块的移动，调节支撑柱1175与样品台113之间的距离，从而调节电极压片1171与样品台113之间的距离，支撑柱1175安装在轴承座1174上，支撑柱1175可以以支撑柱1175的轴线在凹槽内转动，从而调节电极压片1171与样品台113上样品的位置，从而对样品在不同温度下进行电学测试。
本实施例有益效果：本实施例中的反应池通过简单的结构布局来实现小体系内的高低温度环境场的控制，不仅温度能够达到最低4k的极低温以及零上300℃的变化区间，其中液氦体系最低能够达到4k，液氮体系能够达到77k，半导体制冷片体系能达到零下50℃，同时大大减少了各种气体和液体的线路布局。同时，在有限的空间尺寸内，本发明中的反应池还搭载了能够进行变温条件下的电学测试接线部件电极压片1171和sma接头1172，实现高低温下的电学测试要求。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
1.一种高低温原位光谱反应池，其特征在于：包括底座、光学窗口、样品台、制冷单元、加热单元、通气单元和电学测试单元；所述底座顶壁设有凹槽，所述光学窗口盖合在凹槽上形成密封腔体；
所述样品台位于凹槽内，所述样品台内设有空腔，所述制冷单元为半导体制冷片，或制冷单元包括液氮进口、液氮出口、第一连接管和第二连接管，所述液氮进口和液氮出口与样品台的空腔连通，所述第一连接管的一端与液氮进口连接，所述第一连接管的另一端伸出底座，所述第二连接管的一端与液氮出口连接，所述第二连接管的另一端伸出底座；
所述加热单元包裹在样品台外侧；所述通气单元包括出气接头，所述出气接头位于底座的一端；所述电学测试单元包括电极压片和sma接头，所述电极压片的一端与样品台上的样品接触，所述电极压片的另一端与sma接头连接。
2.根据权利要求1所述的高低温原位光谱反应池，其特征在于：所述加热单元包括加热体和电阻丝，所述电阻丝缠绕在加热体上，所述加热体位于底座凹槽的内底壁，所述加热体与样品台通过螺栓连接。
3.根据权利要求2所述的高低温原位光谱反应池，其特征在于：所述加热单元还包括热电偶，所述热电偶的一端插入加热体内，所述热电偶的另一端伸出底座。
4.根据权利要求1所述的高低温原位光谱反应池，其特征在于：所述光学窗口包括上盖、第一密封圈、窗口片和窗口盖，所述上盖位于凹槽上方，所述上盖与底座顶壁连接，所述上盖上设有第一通孔，所述样品台位于第一通孔下方，所述窗口片位于第一通孔上方，所述第一密封圈位于窗口片与上盖之间，所述窗口盖位于窗口片上方，所述窗口盖与上盖可拆卸连接。
5.根据权利要求1所述的高低温原位光谱反应池，其特征在于：所述电学测试单元还包括导轨、轴承座和支撑柱，所述导轨位于凹槽内底壁，所述轴承座位于导轨的滑块上，所述支撑柱的一端与轴承座转动连接，所述支撑柱的轴线与导轨上滑块的滑动方向垂直，所述滑块移动致使支撑柱靠近或远离样品台；所述电极压片的一端与支撑柱的一端连接，所述电极压片的另一端与样品台上的样品接触。
6.根据权利要求5所述的高低温原位光谱反应池，其特征在于：所述电极压片的一端设有第二通孔，所述支撑柱的一端设有对应的第三通孔，所述第二通孔和第三通孔内设有螺栓，所述螺栓上设有螺母。
7.根据权利要求5所述的高低温原位光谱反应池，其特征在于：所述电极压片包括固定端和探针端，所述固定端与探针端一体成型，所述固定端与支撑柱的一端连接，所述探针端形成尖端。
8.根据权利要求1所述的高低温原位光谱反应池，其特征在于：所述通气单元还包括进气接头，所述进气接头与出气接头分别位于底座的两端。
9.根据权利要求8所述的高低温原位光谱反应池，其特征在于：所述进气接头和出气接头上均设有两通球阀。
10.根据权利要求1所述的高低温原位光谱反应池，其特征在于：所述上盖上开设孔，所述底座顶壁开设对应的螺纹孔，所述上盖通过螺栓和螺母与底座顶壁连接。
技术总结