本发明属于红外光谱定量分析
技术领域：
，特别涉及一种红外光谱测定高分子聚合物中乙烯含量的方法。
背景技术：
：红外光谱法是经典的物质化学结构分析与鉴定方法之一，广泛应用于科研和生产领域。红外光谱可以给出物质所包含的官能团、结晶态等化学结构信息，反映出不同物质的化学结构，但是近些年红外光谱广泛用于鉴定物质组分的浓度。聚丙烯是以丙烯为单体聚合而成的聚合物，可分为等规聚丙烯、间规聚丙烯和无规聚丙烯，其中抗冲无规共聚聚丙烯是由多个反应器串联制备的聚丙烯多相共聚物的混合物，而乙烯含量是重要的控制指标。测试乙烯含量的方法有红外法、核磁法、二甲苯可溶物法。核磁法在核磁共振的基础上，建立一条吸光度比值与聚合物组成之间的标准工作曲线，但是核磁设备昂贵、对人体有害；二甲苯可溶物法为手动测量人为因素影响大、周期较长且长期接触有毒物质对人体有害。技术实现要素：本发明的主要目的在于提供一种红外光谱定量分析抗冲聚丙烯中乙烯含量的方法，可快速得出结果及时为满足工艺控制的需要。本发明的技术方案如下：一种红外光谱定量分析抗冲聚丙烯中乙烯含量的方法，包括如下步骤：(1)将已知乙烯含量的抗冲聚丙烯使用热压膜机在175℃的温度、压力为0.5mpa的条件下停留2min制得的厚度为3mm的薄片；(2)对已知乙烯含量均不相同的六个抗冲聚丙烯进行红外光谱测试；(3)选取红外曲线位于4022.31cm-1～4093.65cm-1处的平均峰高为a1和位于695.21cm-1～754.14cm-1处的平均峰高为a2；(4)以平均峰高的比值a2/a1为横坐标x，以抗冲聚丙烯的乙烯与丙烯比为纵坐标y。得到标准曲线y＝a bx，其中a为标准曲线的斜率，b为标准曲线的截距。进一步的，a为(丙烯中的ch2的吸光系数 丙烯中ch3的吸光系数)/乙烯中的ch2的吸光系数；进一步的，b为总的吸光系数/3倍乙烯中的ch2的吸光系数；进一步的，红外光谱的测试条件为：扫描范围为4400～400/cm-1，分辨率为2cm-1，扫描次数为32次；进一步的，该薄片为褶皱、无气泡。本发明的有益效果：应用本发明的技术方案对抗冲聚丙烯中的乙烯含量进行检测，试验制备简单、分析快速且重复率高，不需接触溶剂及辐射，环保且无害。具体实施方式下面对本发明的具体实施方式做进一步的说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明仅用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限制。选取已知乙烯含量为0.6％、0.63％、5.43％、6.9％、9.3％、12.8％的抗冲聚丙烯粒料，使用热压膜机在175℃、0.5mpa的条件下停留2min，制成厚度为3mm的薄片。选取红外曲线位于4022.31cm-1～4093.65cm-1处的平均峰高为a1和位于695.21cm-1～754.14cm-1处的平均峰高为a2；以平均峰高的比值a2/a1为横坐标x，以抗冲聚丙烯的乙烯与丙烯比为纵坐标y。得到标准曲线y＝a bx，其中a为标准曲线的斜率，b为标准曲线的截距。曲线测定结果的准确性如下表，可见绝对误差均在±3％以内，这个准确度能够满足工艺上控制的分析需求。表1实际值与实测值数据对比序号实际值％实测值％误差值％10.60.61 0.0120.630.64 0.0135.435.61 0.1846.96.62-0.2859.39.64 0.34612.812.91 0.11表2红外法与核磁法数据对比当前第1页1 2 3
技术特征：1.一种红外光谱定量分析抗冲聚丙烯中乙烯含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将已知乙烯含量的抗冲聚丙烯使用热压膜机在175℃的温度、压力为0.5mpa的条件下停留2min制得的厚度为3mm的薄片；
(2)对已知乙烯含量均不相同的六个抗冲聚丙烯进行红外光谱测试；
(3)选取红外曲线位于4022.31cm-1～4093.65cm-1处的平均峰高为a1和位于695.21cm-1～754.14cm-1处的平均峰高为a2；
(4)以平均峰高的比值a2/a1为横坐标x，以抗冲聚丙烯中乙烯与丙烯比为纵坐标y，得到标准曲线y＝a bx，其中a为标准曲线的斜率，b为标准曲线的截距。
2.根据权利要求1所述的红外光谱定量分析抗冲聚丙烯中乙烯含量的方法，其特征在于，所述的标准曲线y＝a bx中，a为丙烯中的ch2的吸光系数与ch3的吸光系数之和，与乙烯中的ch2的吸光系数的比值。
3.根据权利要求1所述的红外光谱定量分析抗冲聚丙烯中乙烯含量的方法，其特征在于，所述的标准曲线y＝a bx中，b为总的吸光系数与3倍乙烯中的ch2的吸光系数的比值。
4.根据权利要求1所述的红外光谱定量分析抗冲聚丙烯中乙烯含量的方法，其特征在于，所述的红外光谱的测试条件为：扫描范围为4400～400/cm-1，分辨率为2cm-1，扫描次数为32次。
5.根据权利要求1所述的红外光谱定量分析抗冲聚丙烯中乙烯含量的方法，其特征在于，所述薄片为褶皱、无气泡。
技术总结本发明属于红外光谱定量分析技术领域，特别涉及一种红外光谱测定高分子聚合物中乙烯含量的方法。将已知乙烯含量的抗冲聚丙烯使用热压膜机在175℃的温度、压力为0.5MPa的条件下停留2min制得的厚度为3mm的薄片；对已知乙烯含量均不相同的六个抗冲聚丙烯进行红外光谱测试；选取红外曲线位于4022.31cm‑1～4093.65cm‑1处的平均峰高为A1和位于695.21cm‑1～754.14cm‑1处的平均峰高为A2；以平均峰高的比值A2/A1为横坐标x，以抗冲聚丙烯的乙烯与丙烯比为纵坐标y。得到标准曲线y＝a bx，其中a为标准曲线的斜率，b为标准曲线的截距。应用本发明的技术方案对抗冲聚丙烯中的乙烯含量进行检测，试验制备简单、分析快速且重复率高，不需接触溶剂及辐射，环保且无害。
技术研发人员：朱勇飞;付传玉;栾春萌;娄艳;张彬;刘忠全;赵胤衡;王楠;付莹;马长安;马腾
受保护的技术使用者：北方华锦化学工业股份有限公司
技术研发日：2020.11.12
技术公布日：2021.03.12
