一种测量不同温度下钙钛矿溶液溶解度的系统及方法与流程

    专利2022-07-07  103


    本发明属于测试装置
    技术领域
    ,特别涉及一种测量不同温度下钙钛矿溶液溶解度的系统及方法。
    背景技术
    :目前测定钙钛矿溶液溶解度的方法主要包括:逐步加料法、烘干溶液法、折射率标准曲线法。申请人在发明过程中发现:逐步加料法是通过小额加入溶质,直至不能完全溶解,来测算溶解度,其操作繁琐、耗时较长、误差较大;而烘干溶液法是通过取用饱和溶液上清液,烘干后称量质量来测算溶解度,同样具有操作繁琐和误差大的缺陷;折射率标准曲线法是通过定标不同浓度溶液的折射率,然后测试未知饱和溶液的折射率,最后从标准曲线中推算其浓度,由于饱和溶液在测量折射率时容易析晶,导致该方法的适用性较差。且申请人发现:以上三种方法的溶解度测量过程中,饱和溶液制备和测量是分离的,这也是导致操作繁琐、误差较大、适用性不强的原因所在。技术实现要素:鉴于上述问题,提出了本发明以便提供一种克服上述问题或者至少部分地解决上述问题的测量不同温度下钙钛矿溶液溶解度的系统及方法。本发明实施例提供了一种测量不同温度下钙钛矿溶液溶解度的系统,所述系统包括溶液配制容器,用以盛装待测物溶液;控温搅拌组件,用以对所述待测物溶液控温和搅拌;折光率获取组件,用以获取所述待测物溶液的折光率,所述折光率获取组件包括折射率光纤传感器和读数装置;所述折光率光纤传感器用以测量所述待测物溶液的折光率,所述折光率光纤传感器设于所述溶液配制容器;所述读数装置用以显示所述待测物溶液的折光率,所述读数装置连接所述折光率光纤传感器。可选的,所述控温搅拌组件包括控温搅拌装置,用以改变所述待测物的温度;搅拌磁子,用以搅拌所述待测物,所述搅拌磁子设于所述溶液配制容器内。可选的,所述控温搅拌装置为油浴加热装置。可选的,所述折射率光纤传感器与所述搅拌磁子间存在间隙。可选的,所述溶液配制容器在使用状态为密封结构,用以防止溶剂的挥发。基于同一发明构思,本发明实施例还提供了一种测量不同温度下钙钛矿溶液溶解度的方法,采用如上所述的测量不同温度下钙钛矿溶液溶解度的系统,所述方法包括:获得待测钙钛矿;将所述待测钙钛矿溶解于溶剂,获得待测物溶液;控温:开启所述控温搅拌组件的控温功能,以控制所述待测物溶液的温度,获得稳定温度值及该温度下的待测物饱和溶液;测量:使用所述折光率获取组件来测量该温度下的所述待测物饱和溶液,获得该温度下的所述待测物的饱和溶液的折光率;重复控温和测量步骤,获得不同温度下的所述待测物的饱和溶液的折光率;根据不同温度下的所述待测物的饱和溶液的折光率,获得不同温度下所述待测物饱和溶液的溶解度;根据所述稳定的温度值和不同温度下所述待测物饱和溶液的溶解度,绘制得到不同温度下所述待测物的溶解度曲线图;通过所述溶解度曲线图,获得不同温度下的溶解度。可选的,所述待测物完全浸没所述折射率光纤传感器。可选的,所述获得稳定温度值,具体包括:预设初次测温时间,控温时间到达初次测温时间后,测量并记录所述待测物溶液的温度;预设间隔测温时间,每当控温时间达到间隔测温时间后,再次测量并记录所述待测物溶液的温度,直至获得3次相同的温度值,即认为获得稳定温度值。可选的,所述使用所述折光率获取组件来测量该温度下的所述待测物饱和溶液,具体包括:搅拌所述待测物溶液,预设初次测量时间,搅拌时间到达初次测量时间后,暂停搅拌并测量所述待测物溶液的折光率,待读数稳定后记录折射率读数;预设间隔测量时间,继续搅拌,每当搅拌时间达到间隔测量时间后,暂停搅拌并测量所述待测物溶液的折光率,待读数稳定后记录折射率读数;直至获得3次相同的折射率读数,即认为获得该温度下的所述待测物饱和溶液的折光率。可选的,所述待测物溶液的液面高度低于所述控温搅拌装置的油浴液面。本发明实施例中的一个或多个技术方案,至少具有如下技术效果或优点:本发明实施例提供的实时测量钙钛矿溶液溶解度的系统,包括溶液配制容器,用以盛装待测物;控温搅拌组件,用以对待测物控温和搅拌;折光率获取组件,用以获取待测物的折光率,折光率获取组件包括折射率光纤传感器和读数装置;折光率光纤传感器用以测量待测物的折光率,折光率光纤传感器设于溶液配制容器;读数装置用以显示待测物的折光率,读数装置连接折光率光纤传感器;通过采用折射率光纤传感器对钙钛矿溶液的溶解度进行实时的测量,同时利用控温搅拌组件,实现不同温度下钙钛矿溶解度的测试,将溶液配制组件和折光率获取组件进行了集成,实现了溶液配制和折射率测量的同步进行,解决了现有技术溶解度测量过程中饱和溶液制备和测量的分离问题。上述说明仅是本发明技术方案的概述,为了能够更清楚了解本发明的技术手段,而可依照说明书的内容予以实施,并且为了让本发明的上述和其它目的、特征和优点能够更明显易懂,以下特举本发明的具体实施方式。附图说明为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作一简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其它的附图。图1是本发明的实施例提供的装置的结构示意图;附图标记:1-控温搅拌装置,2-油浴锅,3-溶液配制容器,4-盖体,5-溶液,6-折射率光纤传感器,7-搅拌磁子,8-读数装置。具体实施方式下文将结合具体实施方式和实施例,具体阐述本发明,本发明的优点和各种效果将由此更加清楚地呈现。本领域技术人员应理解,这些具体实施方式和实施例是用于说明本发明,而非限制本发明。在整个说明书中,除非另有特别说明,本文使用的术语应理解为如本领域中通常所使用的含义。因此,除非另有定义,本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属领域技术人员的一般理解相同的含义。若存在矛盾,本说明书优先。除非另有特别说明,本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等,均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。申请人在发明过程中发现:逐步加料法是通过小额加入溶质,直至不能完全溶解,来测算溶解度,其操作繁琐、耗时较长、误差较大;而烘干溶液法是通过取用饱和溶液上清液,烘干后称量质量来测算溶解度,同样具有操作繁琐和误差大的缺陷;折射率标准曲线法是通过定标不同浓度溶液的折射率,然后测试未知饱和溶液的折射率,最后从标准曲线中推算其浓度,由于饱和溶液在测量折射率时容易析晶,导致该方法的适用性较差。且申请人发现:以上三种方法的溶解度测量过程中,饱和溶液制备和测量是分离的,这也是导致操作繁琐、误差较大、适用性不强的原因所在;为此,本申请提供了一种测量不同温度下钙钛矿溶液溶解度的系统,同时,本申请还提供了一种测量不同温度下钙钛矿溶液溶解度的方法。根据本发明一种典型的实施方式,提供一种测量不同温度下钙钛矿溶液溶解度的系统,系统包括溶液配制组件和折光率获取组件;溶液配制组件包括用以盛装待测物的溶液配制容器和用以对所述待测物控温和搅拌的控温搅拌组件;折光率获取组件包括读数装置和折射率光纤传感器,折射率光纤传感器连通读数装置,且折射率光纤传感器容置于溶液配制容器;通过采用折射率光纤传感器对钙钛矿溶液的溶解度进行实时的测量,同时利用控温搅拌组件,实现不同温度下钙钛矿溶解度的测试,将溶液配制组件和折光率获取组件进行了集成,实现了溶液配制和折射率测量的同步进行,解决了现有技术溶解度测量过程中饱和溶液制备和测量的分离问题。作为一种选择,控温搅拌组件包括控温搅拌装置和搅拌磁子,溶液配制容器安装于控温搅拌装置,搅拌磁子设于溶液配制容器内,更优化的,折射率光纤传感器与搅拌磁子间存在间隙以避免搅拌磁子的转动对折射率光纤传感器造成损坏或影响,在其他实施例中,搅拌方式的选择可以为采用搅拌叶片搅拌,需要说明的是,无论采用何种搅拌形式,需要保证溶液配制容器的密封性,同时也避免搅拌机构对折射率光纤传感器产生影响,更优化的,控温搅拌装置为油浴加热装置,需要说明的是,在进行测量操作时,溶液配制容器内的待测量溶液的液面高度要低于油浴的油的液面高度,在其他实施例中,加热形式可以为其他形式的包覆型加热,例如加热机构包裹于溶液配制容器表面,总之,要实现的目的是保证溶液配制容器内的待测量溶液能够得到充分的、均匀的加热,避免出现误差。在实际操作时,溶液配制容器在使用时为密封结构,用以防止溶剂的挥发,例如本实施例中,是将折射率光纤传感器穿设与溶液配制容器的盖体内,通过采用涂膜凡士林和/或使用密封胶带对盖体与溶液配制容器间的缝隙和盖体与折射率光纤传感器间的缝隙进行密封。根据本发明另一种典型的实施方式,提供了一种测量不同温度下钙钛矿溶液溶解度的方法,采用如上的实时测量钙钛矿溶液溶解度的系统,方法包括:s1.获得待测钙钛矿;s2.将所述待测钙钛矿溶解于溶剂,获得待测物溶液;s3.使用所述控温搅拌组件的控温功能控制所述待测物溶液的温度,获得稳定温度值及该温度下的待测物饱和溶液;本实施例中,具体而言,s3.1打开控温搅拌组件的加热功能,并设定所需的温度,1小时后,测量并记录溶液的温度;s3.2半小时后,再次测量并记录溶液的温度;s3.3.半小时后,再次测量并记录溶液的温度;s3.4.重复进行步骤s3.3,直至获得3次相同的温度值。s4.使用所述折光率获取组件测量该温度下的所述待测物饱和溶液,获得该温度下的所述待测物的饱溶液的折光率;本实施例中,具体而言,s4.1.打开控温搅拌组件的搅拌功能,调节转速,1小时后,打开读数装置,关闭搅拌功能,待读数稳定后记录折射率读数;s4.2.关闭读数装置,开启搅拌功能,调节转速后等待半小时,然后打开读数装置,关闭搅拌功能,待读数稳定后记录折射率读数;s4.3.关闭读数装置,开启搅拌功能,调节转速后等待半小时,然后打开读数装置,关闭搅拌功能,待读数稳定后记录折射率读数;s4.4.重复进行s4.3,直至获得3次相同的折射率读数。s5.使用所述控温搅拌组件的控温功能改变所述待测物溶液的温度,获得不同的稳定温度值及不同温度下的待测物饱和溶液;使用所述折光率获取组件测量不同温度下的所述待测物饱和溶液,获得不同温度下的所述待测物的饱溶液的折光率;换而言之,即重复s3步骤和s4步骤,获得不同的温度下的折射率读数;s5.根据不同温度下的所述待测物的饱溶液的折光率,获得不同温度下所述待测物饱和溶液的溶解度;并根据所述稳定的温度值和不同温度下所述待测物饱和溶液的溶解度,绘制得到不同温度下待测待测物的溶解度曲线图。该方法将溶液的配制和溶解度的测量同步进行,实现不同温度下溶解度,测试方便、操作简单、耗时较短、测量准确。下面将结合实施例、对照例及实验数据对本申请的测量不同温度下钙钛矿溶液溶解度的系统及方法进行详细说明。实施例1采用本申请提供的测量不同温度下钙钛矿溶液溶解度的系统及方法对一钙钛矿溶液的溶解度进行测量;具体步骤如下:a.将需要测量溶液度的钙钛矿材料、磁子和适量溶剂加入到油浴锅中的溶液配制容器中,将折射率光纤传感器插入胶塞(即盖体)后安装到溶液配制容器上,确保折射率光纤传感器的测试部分完全浸没在溶液中且不会接触到搅拌磁子,在溶液配制容器口胶塞侧边涂抹凡士林并使用密封胶带进行密封,尽量减少测量过程中的溶剂挥发;b.打开控温搅拌装置的加热功能,并设定所需的温度,等待1小时后,使用温度计测量并记录油浴锅中的油温;此处测量油温等同于测量溶液配制容器内溶液的温度;c.等待半小时后,使用温度计再次测量并记录油浴锅中的油温;d.等待半小时后,使用温度计再次测量并记录油浴锅中的油温;e.若b-d获得的油温数值相同,则认为温度已经稳定,测得的温度即为实际溶液温度,若b-d获得的油温数据不同,则重复d步骤直至最近三次测量的温度数值相等,再将测得的温度定为实际溶液温度;f.打开控温搅拌装置的搅拌功能,调节到合适的转速后等待1小时,然后打开光纤传感器的读数仪,关闭搅拌功能,待读数稳定后记录折射率读数;g.关闭读数仪,开启搅拌功能,调节到合适的转速后等待半小时,然后打开折射率光纤传感器的读数仪,关闭搅拌功能,待读数稳定后记录折射率读数;h.关闭读数仪,开启搅拌功能,调节到合适的转速后等待半小时,然后打开折射率光纤传感器的读数仪,关闭搅拌功能,待读数稳定后记录折射率读数;i.比较f-h步骤中获得的读数,若其相等,则判断溶液已经达到了饱和状态,获得的读数即为当前温度下饱和溶液的折射率,若不相等,则重复h步骤直至最新的三次测量结果相等后再判断溶液已经达到了饱和状态,获得的读数即为当前温度下饱和溶液的折射率;j.改变温度设定,重复b-i过程,获得新设定温度下的饱和溶液折射率;k.重复j过程直至获得所需的不同温度下的饱和溶液折射率数值,根据折射率和溶解度的标准曲线表换算成溶液的溶解度;l.绘制不同温度下溶液的溶解度曲线。对比例1采用逐步加料法对和实施例1相同的钙钛矿溶液的溶解度进行测量。对比例2采用烘干溶液法对和实施例1相同的钙钛矿溶液的溶解度进行测量。对比例3采用折射率标准曲线法对和实施例1相同的钙钛矿溶液的溶解度进行测量。实施例1和对比例1-3的测试结果如下表所示。测量耗时误差值实施例12h0.2%对比例16h5%对比例26h10%对比例33h1%-30%由上表数据可知,采用本申请提供的实时测量钙钛矿溶液溶解度的系统和方法,能够在耗时较短的情况下,达到高准确度的测量钙钛矿溶液的溶解度,其中测量时间缩短为现有技术的1/3-2/3,而准确性提高了10倍左右。最后,还需要说明的是,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。尽管已描述了本发明的优选实施例,但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念,则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以,所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。显然,本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样,倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内,则本发明也意图包含这些改动和变型在内。当前第1页1 2 3 
    技术特征:

    1.一种测量不同温度下钙钛矿溶液溶解度的系统,其特征在于,所述系统包括

    溶液配制容器,用以盛装待测物溶液;

    控温搅拌组件,用以对所述待测物溶液控温和搅拌;

    折光率获取组件,用以实时获取所述待测物溶液的折光率,所述折光率获取组件包括折射率光纤传感器和读数装置;

    所述折光率光纤传感器用以实时测量所述待测物溶液的折光率,所述折光率光纤传感器设于所述溶液配制容器;

    所述读数装置用以显示所述待测物溶液的折光率,所述读数装置连接所述折光率光纤传感器。

    2.根据权利要求1所述的测量不同温度下钙钛矿溶液溶解度的系统,其特征在于,所述控温搅拌组件包括

    控温搅拌装置,用以改变所述待测物的温度;

    搅拌磁子,用以搅拌所述待测物,所述搅拌磁子设于所述溶液配制容器内。

    3.根据权利要求2所述的测量不同温度下钙钛矿溶液溶解度的系统,其特征在于,所述控温搅拌装置为油浴加热装置。

    4.根据权利要求2所述的测量不同温度下钙钛矿溶液溶解度的系统,其特征在于,所述折射率光纤传感器与所述搅拌磁子间存在间隙。

    5.根据权利要求1所述的测量不同温度下钙钛矿溶液溶解度的系统,其特征在于,所述溶液配制容器在使用状态为密封结构,用以防止溶剂的挥发。

    6.一种测量不同温度下钙钛矿溶液溶解度的方法,其特征在于,采用如权利要求1至5中任意一项所述的测量不同温度下钙钛矿溶液溶解度的系统,所述方法包括:

    获得待测钙钛矿;

    将所述待测钙钛矿溶解于溶剂,获得待测物溶液;

    控温:开启所述控温搅拌组件的控温功能,以控制所述待测物溶液的温度,获得稳定温度值及该温度下的待测物饱和溶液;

    测量:使用所述折光率获取组件来测量该温度下的所述待测物饱和溶液,获得该温度下的所述待测物的饱和溶液的折光率;

    重复控温和测量步骤,获得不同温度下的所述待测物的饱和溶液的折光率;

    根据不同温度下的所述待测物的饱和溶液的折光率,获得不同温度下所述待测物饱和溶液的溶解度;

    根据所述稳定的温度值和不同温度下所述待测物饱和溶液的溶解度,绘制得到不同温度下所述待测物的溶解度曲线图;

    通过所述溶解度曲线图,获得不同温度下的溶解度。

    7.根据权利要求6所述的测量不同温度下钙钛矿溶液溶解度的方法,其特征在于,所述待测物溶液完全浸没所述折射率光纤传感器。

    8.根据权利要求6所述的测量不同温度下钙钛矿溶液溶解度的方法,其特征在于,所述获得稳定温度值,具体包括:

    预设初次测温时间,控温时间到达初次测温时间后,测量并记录所述待测物溶液的温度;

    预设间隔测温时间,每当控温时间达到间隔测温时间后,再次测量并记录所述待测物溶液的温度,直至获得3次相同的温度值,即认为获得稳定温度值。

    9.根据权利要求6所述的测量不同温度下钙钛矿溶液溶解度的方法,其特征在于,所述使用所述折光率获取组件来测量该温度下的所述待测物饱和溶液,具体包括:

    搅拌所述待测物溶液,预设初次测量时间,搅拌时间到达初次测量时间后,暂停搅拌并测量所述待测物溶液的折光率,待读数稳定后记录折射率读数;

    预设间隔测量时间,继续搅拌,每当搅拌时间达到间隔测量时间后,暂停搅拌并测量所述待测物溶液的折光率,待读数稳定后记录折射率读数;直至获得3次相同的折射率读数,即认为获得该温度下的所述待测物饱和溶液的折光率。

    10.根据权利要求6所述的测量不同温度下钙钛矿溶液溶解度的方法,其特征在于,所述待测物溶液的液面高度低于所述控温搅拌装置的油浴液面。

    技术总结
    本发明特别涉及一种测量不同温度下钙钛矿溶液溶解度的系统及方法,属于测试装置技术领域,装置包括溶液配制组件和折光率获取组件;溶液配制组件包括用以盛装待测物的溶液配制容器和用以对溶液配制容器加热的控温搅拌组件;折光率获取组件包括读数装置和折射率光纤传感器,折射率光纤传感器连通读数装置,且折射率光纤传感器容置于溶液配制容器;通过采用折射率光纤传感器对钙钛矿溶液的溶解度进行实时的测量,同时利用控温搅拌组件,实现不同温度下钙钛矿溶解度的测试,将溶液配制组件和折光率获取组件进行了集成,实现了溶液配制和折射率测量的同步进行,解决了现有技术溶解度测量过程中饱和溶液制备和测量的分离问题。

    技术研发人员:唐江;胡浩;牛广达;谢作想
    受保护的技术使用者:华中科技大学鄂州工业技术研究院;华中科技大学
    技术研发日:2020.11.17
    技术公布日:2021.03.12

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