一种同步辐射X射线吸收光谱和质谱联用的电池装置与测试方法与流程

    专利2022-07-07  117


    本发明涉及x射线吸收光谱测试装置领域,尤其涉及的是一种x射线吸收光谱与质谱分析联用的离子电池测试部件。



    背景技术:

    二次离子电池(例如锂离子电池、钠离子电池和钾离子电池)以及锌空气电池、锂空气电池、铝空气电池、镁空气电池等金属空气电池在工作时,伴随着二次离子电池或者金属空气电池的充放电过程,其电极材料的几何结构和电子结构都将发生巨大改变,如何从微观尺度对其电池材料在平衡态与非平衡态过程的电子结构、晶体结构、微观形貌、化学组成、物理性质的演化进行研究,对于理解锂离子电池、钠离子电池和钾离子电池等二次离子电池以及锌空气电池、锂空气电池、铝空气电池、镁空气电池等金属空气电池中各类构效关系至关重要。

    x射线吸收光谱(即x-rayabsorptionspectroscopy,简称xas)是利用x射线入射前后信号变化来分析材料元素组成,电子态及微观结构等信息的光谱学手段;随着同步辐射光源的建造,xas技术得到了前所未有的发展;同步辐射x射线吸收光谱在物质结构表征(包括原子结构及电子结构等)、性能机理研究(比如单原子催化剂位点研究等)发挥着越来越重要的作用。

    原位xas技术在电化学反应的真实环境下,能实现对电极材料的晶体结构、元素价态、及微区结构进行表征;纳米级的电极材料因为其非常小的颗粒体积,导致了复杂多变的结构和多样的表面形式,这些小颗粒通常会在反应中发生结构上的改变;并且这种结构改变是可逆不稳定的,很难在非原位的情况下被xrd表征工具检测到;然而,原位xas技术却可以提供这些结构演化的信息,帮助了解整个反应的动态过程,并能够为之后的电极材料合成提供更好的指导。

    二次离子电池或者金属空气电池的电极材料在充放电过程,会发生离子的脱嵌和嵌入的可逆行为,从而导致材料的微观结构变化;例如,锂离子电池在充电过程中除了li离子的脱嵌,电池内部还会产生少量气体,气体为电极反应的副产物;在此基础上,需要通过分析电极材料的结构变化和鉴定气体产物来合地理推测电极反应的过程,以利于剖析电极材料的电化学稳定性以及电解液的匹配性;而对存能机理和循环特性进行表征,也可为高性能的电极材料开发提供参考依据。

    因此,如何设计出一种针对二次离子电池或者金属空气电池进行x射线吸收光谱(xas)与质谱联用的测试装置,实现实时监测离子电池在某个电压区间或某个连续充放电过程中的电极材料本身结构变化信息,以及所伴随的气体生成种类与含量等信息,以用来评价各种锂离子电池、钠离子电池、钾离子电池等二次离子电池以及锌空气电池、锂空气电池、铝空气电池、镁空气电池等金属空气电池的电极、电解液及隔膜等部件的电化学性能,都需要在充放电原位状态下对二次离子电池或金属空气电池内部发生的反应进行深入研究。



    技术实现要素:

    为解决上述技术问题,本发明提供一种x射线吸收光谱与质谱分析联用的离子电池测试部件,可实时观察二次离子电池或金属空气电池在充放电过程中其正极材料本身电子结构和晶体结构的动态变化过程,细致地了解电极材料的晶型、结构和组分变化信息,定性定量的检测充放电气体产物,且结构简单、组装方便。

    本发明的技术方案如下:一种x射线吸收光谱与质谱分析联用的离子电池测试部件,设置在x射线吸收光谱仪的样品台中,用于在离子电池的充放电过程中,对其进行原位xas与质谱分析的联合测试;该离子电池测试部件包括上盖、前测试窗口片、主基体、下盖、密封牙套、不锈钢管座、后测试窗口片;其中,

    上盖采用导电材料制作,其顶面的中心沿其轴向向下设置有通孔作为离子电池的前测试窗口;上盖底面的中心沿其轴向向上设置有内径大于前测试窗口内径的第一沉孔,用于在装配后装入导电材料制作的前测试窗口片并卡在主基体的上端;

    主基体采用非导电材料制作,其顶部带有法兰盘,法兰盘顶面的中心沿主基体轴向向上一体延伸出凸台,用于在装配后卡入上盖底面的第一沉孔中;凸台顶面的中心向下同轴设置有通孔作为离子电池的测试腔体;法兰盘的外侧壁上横向对称设置有连通测试腔体的进气管道和出气管道,进气管道用于连通进气管向测试腔体内通入气体,出气管道用于连通出气管并与质谱仪相连通;

    主基体底端面的中心沿其轴向向上设置有内径大于测试腔体的第二沉孔,用于在装配后装入导电材料制作的后测试窗口片并卡入不锈钢管座;不锈钢管座呈管状,也采用导电材料制作;

    测试腔体的下孔口设置有适配装入锥台状密封牙套上半部的外喇叭孔;主基体下半部外壁上设置有外螺纹槽柱,用于螺纹连接下盖;

    下盖底面的中心沿其轴向向上设置有适配不锈钢管座穿过的过孔,下盖顶面的中心沿其轴向向下设置有适配主基体下半部外螺纹槽柱螺纹连接的内螺纹槽孔;与内螺纹槽孔底面相连接的过孔的孔口处设置有适配装入锥台状密封牙套下半部的牙套沉孔,且牙套沉孔的内径与锥台状密封牙套的大端外径相适配;牙套沉孔的底面用于容纳并承托锥台状密封牙套的底部;

    测试腔体内用于放置离子电池,离子电池从上到下依次由电极材料片、含有电解液的隔膜片、环状对电极片和环状集流体片叠置而成;环状集流体片采用不锈钢片制作,在离子电池的底面与不锈钢管座的顶面之间还设置有不锈钢弹簧,用于夹在环状集流体片与不锈钢管座之间,以使离子电池的电极材料片顶触在前测试窗口片的底面,且使不锈钢管座的顶面顶在不锈钢弹簧的底端,并将后测试窗口片夹在不锈钢弹簧与不锈钢管座之间。

    所述的x射线吸收光谱与质谱分析联用的离子电池测试部件,其中:所述凸台的顶面还同轴设置有一圈密封圈凹槽,密封圈凹槽的横断面呈半圆形,用于嵌装o型密封圈,用于装配后紧贴在前测试窗口片的底面;所述第二沉孔的底部还安装有第二o型密封圈,用于装配后紧贴在后测试窗口片的顶面。

    所述的x射线吸收光谱与质谱分析联用的离子电池测试部件,其中:所述上盖设置有用于鳄鱼夹夹住以引出离子电池正极的正极夹缝;所述主基体设置有用于鳄鱼夹夹住以引出离子电池负极的负极夹缝;正极夹缝和负极夹缝分别通过各自的外接导线连接到电化学工作站的充放电测试仪上。

    所述的x射线吸收光谱与质谱分析联用的离子电池测试部件,其中:所述密封牙套采用pp或ptfe材料制作。

    所述的x射线吸收光谱与质谱分析联用的离子电池测试部件,其中:所述密封牙套为swagelok密封牙套。

    所述的x射线吸收光谱与质谱分析联用的离子电池测试部件,其中:所述前测试窗口片和后测试窗口片均为石墨纸。

    所述的x射线吸收光谱与质谱分析联用的离子电池测试部件,其中:所述前测试窗口片和后测试窗口片均为金属铍箔片,且前测试窗口片还包括贴附在金属铍箔片的下表面的金属铝箔片。

    所述的x射线吸收光谱与质谱分析联用的离子电池测试部件,其中:所述上盖和不锈钢管座均采用不锈钢材料棒或铜、钛、铝金属材料棒制作。

    所述的x射线吸收光谱与质谱分析联用的离子电池测试部件,其中:所述主基体采用聚四氟乙烯、聚醚醚酮、聚甲基丙烯酸甲酯或尼龙材料棒制作。

    所述的x射线吸收光谱与质谱分析联用的离子电池测试部件,其中:所述离子电池为锂离子电池、钠离子电池、钾离子电池、锌空气电池、锂空气电池、铝空气电池或镁空气电池。

    本发明所提供的一种x射线吸收光谱与质谱分析联用的离子电池测试部件,由于采用了对穿开窗以利用x射线穿透阳极材料进行原位xas,且主基体两侧开孔以通气并连通质谱仪,结合能够对封闭空间中的二次离子电池或者金属空气电池进行充放电,实现了二次离子电池或者金属空气电池在某个电压区间或某个连续充放电过程中的电极材料本身结构变化信息的实时监测,以及实时了解所伴随的气体生成种类与含量等信息,且结构简单、组装方便。

    附图说明

    在此描述的附图仅用于解释目的,而非意图以任何方式来限制本发明公开的范围;图中各部件的形状和比例尺寸等仅为示意性的,用于帮助对本发明的理解,并非是具体限定本发明各部件的形状和比例尺寸;本领域的技术人员在本发明的教导下,可以根据具体情况选择各种可能的形状和比例尺寸来实施本发明。

    图1是本发明离子电池测试部件所用x射线吸收光谱仪与质谱仪的连接示意图;

    图2是本发明x射线吸收光谱与质谱分析联用的离子电池测试部件实施例的立体爆炸结构放大图;

    图3是本发明x射线吸收光谱与质谱分析联用的离子电池测试部件实施例的俯视结构放大图;

    图4是本发明图3的a-a剖视图;

    图5是本发明x射线吸收光谱与质谱分析联用的离子电池实施例的立体爆炸结构放大图;

    图中各标号汇总:离子电池100、电极材料片101、含有电解液的隔膜片102、环状对电极片103、环状集流体片104、不锈钢弹簧110、离子电池测试部件200、上盖210、前测试窗口211、第一沉孔212、正极夹缝213、螺钉孔214、第二平面215、螺钉216、前测试窗口片220、主基体230、法兰盘231、第一平面231a、凸台232、测试腔体233、密封圈凹槽234、外喇叭孔235、外螺纹槽柱236、螺钉过孔237、第二沉孔238、进气管道239a、出气管道239b、内螺纹孔239c、密封圈沉孔239d、下盖240、过孔241、内螺纹槽孔242、牙套沉孔243、密封牙套250、不锈钢管座260、负极夹缝264、后测试窗口片270、第一o型密封圈280、第二o型密封圈290、x射线吸收光谱仪300、样品台310、发射器320、接收器330、进气管341、出气管342、管接头343、管接头o型密封圈344、质谱仪400。

    具体实施方式

    以下将结合附图,对本发明的具体实施方式和实施例加以详细说明,所描述的具体实施例仅用以解释本发明,并非用于限定本发明的具体实施方式。

    如图1所示,图1是本发明离子电池测试部件所用x射线吸收光谱仪与质谱仪的连接示意图,图1中并未示出电化学工作站的充放电测试仪,以锂离子电池、钠离子电池、钾离子等二次离子电池为例,本发明的离子电池测试部件200在测试时放于x射线吸收光谱仪300的样品台310上,利用x射线吸收光谱仪300的发射器320对充放电过程中的离子电池100的阳极(或正极)材料进行x射线穿透,并利用x射线吸收光谱仪300的接收器330进行接收以分析晶体结构;同时,将进气管341与离子电池测试部件200相连通以便于通入气体,并采用出气管342将离子电池100在充放电过程中所产生的气体经进气管341通入的气体引入质谱仪400(例如四极杆质谱仪、在线质谱仪等)进行分析,由此对充放电过程中的离子电池100进行原位xas与质谱分析联用的实时测试,以得到各种离子电池100电极材料在充放电过程中的化学反应,并实时检测充其放电结构变化信息和伴随的气体产物。

    需要说明的是,用于测试的离子电池100包括但不限于锂离子电池、钠离子电池或者钾离子电池等二次离子电池;另外,本发明的离子电池测试部件200同样也可适合测试包括锌空气电池、锂空气电池、铝空气电池、镁空气电池等金属空气电池。

    结合图2、图3和图4所示,图2是本发明x射线吸收光谱与质谱分析联用的离子电池测试部件实施例的立体爆炸结构放大图,图3是本发明x射线吸收光谱与质谱分析联用的离子电池测试部件实施例的俯视结构放大图,图4是本发明图3的a-a剖视图;以圆柱形柱状空腔作为离子电池100的测试腔体为例,本发明x射线吸收光谱与质谱分析联用的离子电池测试部件200包括上盖210、前测试窗口片220、主基体230、下盖240、密封牙套250、不锈钢管座260、后测试窗口片270;其中:

    上盖210呈盘状,并采用导电材料制作,上盖210顶面的中心沿其轴向向下设置有圆形通孔作为离子电池100的前测试窗口211,前测试窗口211的上孔口可设置有倒斜线角或倒曲线角;上盖210底面的中心沿其轴向向上设置有内径大于前测试窗口211内径的圆形第一沉孔212,用于在装配后装入前测试窗口片220并卡在主基体230的上端;上盖210的外侧壁上设置有正极夹缝213,在测试期间可采用市面上或网络上所售卖的带绝缘套的鳄鱼夹夹住,用于引出离子电池100的正极,并通过外接导线连接到电化学工作站的充放电测试仪上;该正极夹缝213的形状和结构即两个平行间隔设置的长圆沉孔结构,单个长圆沉孔的长度、宽度和深度以及两长圆沉孔之间的距离均与所用鳄鱼夹的规格相适配;

    前测试窗口片220呈圆片状,也采用导电材料制作,前测试窗口片220可将上盖210与离子电池100的电极材料相导通,进而利用上盖210引出离子电池100的正极;

    主基体230呈顶部带有法兰盘231的圆柱状,并采用非导电材料制作,以绝缘离子电池100的正极和负极,法兰盘231顶面的中心沿主基体230轴向向上一体延伸出圆柱形凸台232,用于在装配后卡入上盖210底面的圆形第一沉孔212中;圆柱形凸台232顶面的中心向下同轴设置有圆形通孔作为离子电池100的测试腔体233,测试腔体233的上孔口可设置有倒斜角或倒圆角;主基体230法兰盘231的外侧壁上横向对称设置有连通测试腔体233的进气管道239a和出气管道239b,且进气管道239a和出气管道239b的外孔口处均设置有内螺纹孔239c,分别用于与适配进气管341和出气管342的管接头343螺纹密封连接;较好的是,内螺纹孔239c的底部与进气管341和出气管342的连接处均设置有一圈密封圈沉孔239d,密封圈沉孔239d底部的横断面呈锥形,用于嵌装适配进气管341或出气管342的管接头o型密封圈344;管接头o型密封圈344在装配后用于紧套在进气管341或出气管342的外壁上,以起到密封进气管道239a或出气管道239b外孔口的作用;

    较好的是,圆柱形凸台232的顶面上还同轴设置有一圈密封圈凹槽234,密封圈凹槽234的横断面也呈半圆形,用于嵌装第一o型密封圈280;第一o型密封圈280在装配后用于紧贴在前测试窗口片220的底面,并起到密封测试腔体233上端的作用;

    主基体230底端面的中心沿其轴向向上设置有内径大于测试腔体233的圆形第二沉孔238,用于在装配后装入后测试窗口片270并卡入不锈钢管座260;

    较好的是,可在后测试窗口片270与第二沉孔238底面之间设置第二o型密封圈290;第二o型密封圈290在装配后用于紧贴在后测试窗口片270的顶面,并起到密封测试腔体233下端的作用;

    后测试窗口片270也呈圆片状,并采用导电材料制作,后测试窗口片270可将不锈钢管座260与离子电池100的对电极片相导通,进而利用不锈钢管座260引出离子电池100的负极;

    第二沉孔238的下孔口设置有适配装入圆锥台状密封牙套250上半部(即小端)的外喇叭孔235;主基体230下半部圆柱状外壁上设置有外螺纹槽柱236,用于螺纹连接下盖240;

    下盖240呈柱状,可采用导电材料制作,也可采用非导电材料制作,下盖240底面的中心沿其轴向向上设置有适配不锈钢管座260穿过的圆形过孔241,下盖240顶面的中心沿其轴向向下设置有适配主基体230下半部外螺纹槽柱236螺纹连接的内螺纹槽孔242;与内螺纹槽孔242底面相连接的圆形过孔241的孔口处设置有适配装入圆锥台状密封牙套250下半部(即大端)的牙套沉孔243,且牙套沉孔243的内径与圆锥台状密封牙套250的大端外径相适配;牙套沉孔243的底面用于容纳并承托圆锥台状密封牙套250的底部;

    密封牙套250在装配后紧箍在不锈钢管座260的外壁上,用于将不锈钢管座260固定在主基体230的第二沉孔238中,并起到辅助密封测试腔体233下端的作用;

    不锈钢管座260呈圆管状,并采用导电材料制作,不锈钢管座260外侧壁的下部设置有负极夹缝264,在测试期间可采用市面上或网络上所售卖的带绝缘套的鳄鱼夹夹住,用于引出离子电池100的负极,并通过外接导线连接到电化学工作站的充放电测试仪上;该负极夹缝264的形状和结构即两个平行间隔设置且一端连通不锈钢管座260下端面的长方形槽孔结构,单个方形槽孔的长度和宽度以及两方形槽孔之间的距离均与所用鳄鱼夹的规格相适配。

    结合图5所示,图5是本发明x射线吸收光谱与质谱分析联用的离子电池实施例的立体爆炸结构放大图;具体的,图4中用于测试的离子电池100从上到下依次由电极材料片101、含有电解液的隔膜片102、环状对电极片103(例如环状锂(li)片等)以及环状集流体片104叠置而成;环状集流体片104采用不锈钢片制作;为了更好地固定离子电池100的同时还能够利于测试腔体233内部的气体流动,在环状集流体片104的底面与不锈钢管座260的顶面之间可设置有不锈钢弹簧110,以使离子电池100的电极材料片101的顶面与前测试窗口片220的底面相紧密接触,且使不锈钢管座260的顶面顶在不锈钢弹簧110的底端,并将图4中的后测试窗口片270夹在不锈钢弹簧110与不锈钢管座260之间;由此,离子电池100的正极经导电的前测试窗口片220和上盖210导出,而离子电池100的负极则经导电的环状集流体片104、不锈钢弹簧110、(图4中的)后测试窗口片270和不锈钢管座260导出;同时,不锈钢弹簧110的内部空间也利于测试腔体233的进气和出气。

    返回图1所示,在测试之前,将按照图2和图3装配好的离子电池测试部件200放置在x射线吸收光谱仪300的样品台310中并固定,将进气管341接通至主基体230法兰盘231中的进气管道239a,将出气管342连通在质谱仪400与主基体230法兰盘231中的出气管道239b之间;同时,采用两根市面上或网络上所售卖的两端均带有鳄鱼夹及其绝缘套的外接导线,分别将离子电池100的正极和负极与电化学工作站的充放电测试仪(图未示出)电性连接,并通过相应的计算机软件设置离子电池100的充放电参数;然后关闭实验设备的舱门,开启充放电测试仪、质谱仪400和x射线吸收光谱仪300,即可进行相关测试,以实时观察某个电压区间或某个连续充放电状态下离子电池电极材料本身的结构变化信息、充放电产物和组动态变化过程等。

    在本发明x射线吸收光谱与质谱分析联用的离子电池测试部件的具体实施方式中,如图2所示,较好的是,下盖240在外形上呈外六角的螺母状,主基体230法兰盘231的外侧壁上对称设置有两相互平行的第一平面231a,以便于使用扳手等工具将下盖240与主基体230拧紧,较好的是,前述进气管道239a和出气管道239b的外孔口处的内螺纹孔239c位于不同的第一平面231a上;相应的,上盖210的外侧壁上也对称设置有两相互平行的第二平面215,以使上盖210与主基体230在外形上相协调,较好的是,前述正极夹缝213可位于其中一个第二平面215上;在主基体230法兰盘231的端面上均布设置有六个螺钉过孔237,如图2和图3所示,对应的,在上盖210的端面上也均布设置有六个螺钉孔214,用于通过拧紧六颗螺钉216将上盖210固定在主基体230上。

    具体的,制作上盖210、下盖240和不锈钢管座260的导电材料,均可采用不锈钢、铜、钛、铝等导电金属材料棒,优选不锈钢材料棒;而制作主基体230和下盖240的非导电材料可采用聚四氟乙烯(ptfe)、聚醚醚酮(peek)、聚甲基丙烯酸甲酯(pmma)、尼龙等任何工程塑胶、绝缘塑料材料棒,优选聚四氟乙烯(ptfe)材料棒;连接上盖210和主基体230的螺钉216可采用不锈钢螺钉或者钛金属螺钉,也可采用聚四氟乙烯(ptfe)、聚甲基丙烯酸甲酯(pmma)、尼龙等任何工程塑胶、绝缘塑料材料棒制作。

    具体的,制作前测试窗口片220和后测试窗口片270的导电材料,既可采用金属铍(be)箔片,也可采用石墨纸;若采用金属铍(be)箔片制作前测试窗口片220,则须在金属铍(be)箔片的下表面贴附一层防护层,以防止离子电池100的电解液侵蚀金属铍(be)箔片,防护层可采用金属铝(al)箔片。

    具体的,第一o型密封圈280、第二o型密封圈290和管接头o型密封圈344均可采用相应规格的o型全氟橡胶圈。

    具体的,制作密封牙套250的材料,既可采用pp或ptfe材料自制,也可直接采用市面上或网络上所售卖的相应规格的swagelok密封牙套,相应的,主基体230中的外喇叭孔235和不锈钢管座260中的牙套沉孔243和牙套斜孔244在加工时都需要与购买的swagelok密封牙套相匹配。

    具体的,进气管341和出气管342的管接头343可采用市面上或网络上所售卖的相应规格的swagelok螺纹管接头,相应的,位于主基体230法兰盘231两个第一平面231a上的内螺纹孔263在加工时也需要与购买的swagelok螺纹管接头相匹配。

    基于上述各个实施例的x射线吸收光谱与质谱分析联用的离子电池测试部件,本发明还提出了一种可原位测试x射线吸收光谱和质谱分析的测试方法,在对离子电池100进行充放电的过程中,同时对该离子电池100进行原位xas测试和质谱分析,以得到各种二次离子电池或者金属空气电池电极材料在充放电过程中的化学反应,并检测充放电结构变化信息和伴随的气体产物。

    应当理解的是,以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不足以限制本发明的技术方案,对本领域普通技术人员来说,在本发明的精神和原则之内,可以根据上述说明加以增减、替换、变换或改进,而所有这些增减、替换、变换或改进后的技术方案,都应属于本发明所附权利要求的保护范围。


    技术特征:

    1.一种x射线吸收光谱与质谱分析联用的离子电池测试部件,设置在x射线吸收光谱仪的样品台中,用于在离子电池的充放电过程中,对其进行原位xas与质谱分析的联合测试;其特征在于,该离子电池测试部件包括上盖、前测试窗口片、主基体、下盖、密封牙套、不锈钢管座、后测试窗口片;其中,

    上盖采用导电材料制作,其顶面的中心沿其轴向向下设置有通孔作为离子电池的前测试窗口;上盖底面的中心沿其轴向向上设置有内径大于前测试窗口内径的第一沉孔,用于在装配后装入导电材料制作的前测试窗口片并卡在主基体的上端;

    主基体采用非导电材料制作,其顶部带有法兰盘,法兰盘顶面的中心沿主基体轴向向上一体延伸出凸台,用于在装配后卡入上盖底面的第一沉孔中;凸台顶面的中心向下同轴设置有通孔作为离子电池的测试腔体;法兰盘的外侧壁上横向对称设置有连通测试腔体的进气管道和出气管道,进气管道用于连通进气管向测试腔体内通入气体,出气管道用于连通出气管并与质谱仪相连通;

    主基体底端面的中心沿其轴向向上设置有内径大于测试腔体的第二沉孔,用于在装配后装入导电材料制作的后测试窗口片并卡入不锈钢管座;不锈钢管座呈管状,也采用导电材料制作;

    测试腔体的下孔口设置有适配装入锥台状密封牙套上半部的外喇叭孔;主基体下半部外壁上设置有外螺纹槽柱,用于螺纹连接下盖;

    下盖底面的中心沿其轴向向上设置有适配不锈钢管座穿过的过孔,下盖顶面的中心沿其轴向向下设置有适配主基体下半部外螺纹槽柱螺纹连接的内螺纹槽孔;与内螺纹槽孔底面相连接的过孔的孔口处设置有适配装入锥台状密封牙套下半部的牙套沉孔,且牙套沉孔的内径与锥台状密封牙套的大端外径相适配;牙套沉孔的底面用于容纳并承托锥台状密封牙套的底部;

    测试腔体内用于放置离子电池,离子电池从上到下依次由电极材料片、含有电解液的隔膜片、环状对电极片和环状集流体片叠置而成;环状集流体片采用不锈钢片制作,在离子电池的底面与不锈钢管座的顶面之间还设置有不锈钢弹簧,用于夹在环状集流体片与不锈钢管座之间,以使离子电池的电极材料片顶触在前测试窗口片的底面,且使不锈钢管座的顶面顶在不锈钢弹簧的底端,并将后测试窗口片夹在不锈钢弹簧与不锈钢管座之间。

    2.根据权利要求1所述的x射线吸收光谱与质谱分析联用的离子电池测试部件,其特征在于:所述凸台的顶面还同轴设置有一圈密封圈凹槽,密封圈凹槽的横断面呈半圆形,用于嵌装o型密封圈,用于装配后紧贴在前测试窗口片的底面;所述第二沉孔的底部还安装有第二o型密封圈,用于装配后紧贴在后测试窗口片的顶面。

    3.根据权利要求1所述的x射线吸收光谱与质谱分析联用的离子电池测试部件,其特征在于:所述上盖设置有用于鳄鱼夹夹住以引出离子电池正极的正极夹缝;所述主基体设置有用于鳄鱼夹夹住以引出离子电池负极的负极夹缝;正极夹缝和负极夹缝分别通过各自的外接导线连接到电化学工作站的充放电测试仪上。

    4.根据权利要求1所述的x射线吸收光谱与质谱分析联用的离子电池测试部件,其特征在于:所述密封牙套采用pp或ptfe材料制作。

    5.根据权利要求1所述的x射线吸收光谱与质谱分析联用的离子电池测试部件,其特征在于:所述密封牙套为swagelok密封牙套。

    6.根据权利要求1所述的x射线吸收光谱与质谱分析联用的离子电池测试部件,其特征在于:所述前测试窗口片和后测试窗口片均为石墨纸。

    7.根据权利要求1所述的x射线吸收光谱与质谱分析联用的离子电池测试部件,其特征在于:所述前测试窗口片和后测试窗口片均为金属铍箔片,且前测试窗口片还包括贴附在金属铍箔片的下表面的金属铝箔片。

    8.根据权利要求1所述的x射线吸收光谱与质谱分析联用的离子电池测试部件,其特征在于:所述上盖和不锈钢管座均采用不锈钢材料棒或铜、钛、铝金属材料棒制作。

    9.根据权利要求1所述的x射线吸收光谱与质谱分析联用的离子电池测试部件,其特征在于:所述主基体采用聚四氟乙烯、聚醚醚酮、聚甲基丙烯酸甲酯或尼龙材料棒制作。

    10.根据权利要求1至9中任一项所述的x射线吸收光谱与质谱分析联用的离子电池测试部件,其特征在于:所述离子电池为锂离子电池、钠离子电池、钾离子电池、锌空气电池、锂空气电池、铝空气电池或镁空气电池。

    技术总结
    本发明公开了一种同步辐射X射线吸收光谱和质谱联用的电池装置与测试方法,主基体作为测试腔体装有离子电池,并带进气管道和出气管道,出气管道经出气管与质谱仪相通,离子电池与不锈钢管座之间夹有不锈钢弹簧和后测试窗口片,上盖有前测试窗口片,用于X射线穿透阳极材料,下盖连接主基体并通过密封牙套卡住不锈钢管座;由于采用了对穿开窗以利用X射线穿透阳极材料进行原位XAS,且主基体两侧开孔以通气并连通质谱仪,结合对封闭空间中的离子电池进行充放电,实现了二次离子电池或金属空气电池在某个电压区间或连续充放电过程中的电极材料本身结构变化信息的实时监测,以及实时了解所伴随的气体生成种类与含量等信息,且结构简单、组装方便。

    技术研发人员:杨纯臻;漆俊;杨铭铎;崔志洋;肖煜华;欧宝;黄治
    受保护的技术使用者:中山大学
    技术研发日:2020.11.25
    技术公布日:2021.03.12

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