本发明涉及扫描电镜样品制备的技术领域，具体涉及一种用于观察离子喷涂复合粉末内部结构的扫描电镜样品制备方法。
背景技术：
热喷涂技术是表面工程领域内赋予材料表面新功能最有效的技术之一。该技术具有学科的综合性，功能的广泛性，资源的再生性、方法的多样性和实施的灵活性，已广泛应用在航空航天、交通运输、电力能源、石油化工、冶金矿山、机械制造、轻工纺织、生物工程等国民经济建设的各个领域，发挥着巨大的作用。等离子喷涂作为热喷涂技术之一，由于其喷涂涂层组织细密，氧化物含量和孔隙率低，涂层与基体间及涂层粒子间结合紧密，涂层结合强度高，氧化物夹杂少，设备控制精度高，可以制备精细涂层等众多优点而被广泛应用。
等离子喷涂粉末作为涂层的原始材料，在很大程度上决定了涂层的物理和化学性能。只有对喷涂粉末有比较完整、系统、全面、深刻的认识和理解，才能优选出合适的涂层材料种类，满足等离子喷涂工艺和涂层使用功能的要求，从而进一步扩大等离子喷涂的应用范围。传统粉末电镜观察是采用导电胶带对粉末进行粘附，此类方法只能观察到粉末表面状态，无法观测其内部情况，特别是对于离子喷涂复合粉末而言，往往复合粉末内部颗粒包覆情况及不同颗粒之间的分布情况都会对涂层性能有直接的影响。
技术实现要素：
针对上述存在的问题和不足，为了解决现有扫描电镜样品无法满足观察到离子喷涂复合粉末内部真实情况的问题，本发明提供了一种用于观察离子喷涂复合粉末内部结构的扫描电镜样品制备方法。
为实现发明目的，采用如下技术方案：
步骤1：制备环氧树脂胶；
将环氧树脂及固化剂按照1:1～3:1的体积比在容器中混合，并使其分散均匀；
步骤2：粉末取样；
称取10～20g的离子喷涂复合粉末，并倒入步骤1制备好的环氧树脂胶中，然后混匀使复合粉末完全分散于环氧树脂胶中；
步骤3：真空消泡；
将步骤2所得盛放混匀复合粉末的环氧树脂胶的容器置于真空环境中，进行真空保压使溶于环氧树脂中的空气以气泡的形式析出，直至完全；优选透明的真空设备和透明的容器以利于观察气泡完全析出。
步骤4：冷镶试样制备；
将步骤3消泡后的环氧树脂倒入内径3cm，高1～4cm的圆柱形模具后，置于空气中常温固化，得到冷镶金相试样，所述环氧树脂和固化剂的总体积与模具的容积相适应；
步骤5：金相研磨；
用300目～2000目水磨砂纸对步骤4所得冷镶金相试样的一个圆面进行研磨，并抛光；抛光完成后，洗净整个冷镶金相试样并吹干；
步骤6：试样喷金；
对步骤5所得冷镶金相试样的研磨抛光圆面进行等离子溅射喷金处理，微米级离子复合粉末的扫描电镜样品即制成。
本发明保留了复合粉末的原始特性，与传统热镶相比，本发明无需加热，将粉末完全固定，清洁无污染，且镶嵌过程中不会对粉末性能产生影响；本发明制得的扫描电镜样品可观察到复合粉末内部聚合情况，解决了常规粉末电镜观察只能观察粉末表面的问题；本发明对待测样品进行了消泡处理，使制得的样品内部无气孔，在电镜下的视野更清晰更宜于观察；本发明制得的扫描电镜样品可有效保护扫描电镜镜腔与镜头，避免了传统粉末电镜观察因采用导电胶对粉末进行粘接，因粘接效果不好或者试验台上残留粉末未吹干净时，对扫描电镜造成的污染。本发明工艺过程简单快捷，适用于任何材料组分(如陶瓷/合金、陶瓷/有机物、复合陶瓷等复合的两相或多相合金粉末)制成的复合粉末的电镜观察样品的制备，普适性高。
附图说明
图1为实施例中复合粉末在搭建的透明真空容器的消泡过程的相机照片；
图2为实施例1中co25％-al2o375％复合粉末消泡后置于橡胶容器中凝固过程的相机照片；
图3为实施例1中co25％-al2o375％复合粉末冷镶金相样品的相机照片；
图4为实施例1中co25％-al2o375％复合粉末粘在导电胶上观察的sem形貌图；
图5为实施例1中co25％-al2o375％复合粉末冷镶金相样品内部结构的sem形貌图；
图6为实施例2中ptfe60％-al2o340％复合粉末冷镶金相样品内部结构的sem形貌图
图7为实施例3中sic35％&zrb265％复合粉末冷镶金相样品内部结构的sem形貌图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步的详细说明。
实施例1
陶瓷/合金复合粉末
步骤1：制备环氧树脂胶；
取10ml环氧树脂和2h固化剂5ml，倒入烧杯中进行混合，充分搅拌混匀，直至呈清亮透明状；
步骤2：粉末取样；
称取喷雾造粒制备好的co25％-al2o375％离子喷涂复合粉末10g(粉末粒径d50＝46μm)，倒入步骤1制备好的环氧树脂胶烧杯中，用玻璃棒进行充分搅拌，直至复合粉末完全分散于环氧树脂胶中；
步骤3：真空消泡；
将步骤2所得混匀复合粉末的环氧树脂胶的烧杯置于搭建的透明真空容器中，并将容器抽真空至1×103pa，使溶于环氧树脂中的空气以气泡的形式析出，观察直至烧杯内无气泡析出时停止；
步骤4：冷镶试样制备；
在内径3cm，高2cm的敞口橡胶软模具中喷一层脱模剂，然后将步骤3消泡后的环氧树脂倒入橡胶软模具中，再置于空气中常温固化2h，得到冷镶金相试样；
步骤5：金相研磨；
用300目～2000目水磨砂纸对步骤4制得的冷镶金相试样的一个圆面进行研磨，并用3μm、1μm用研磨液分别依次进行抛光；抛光完成后，再用清水冲洗干净，并用吹风吹干；
步骤6：试样喷金；
对步骤5所得冷镶金相试样的研磨面进行等离子溅射喷金处理，等离子溅射真空度为6.5pa，电流8a，溅射时间12s；至此，微米级离子复合粉末的扫描电镜样品制成。
本实施例co25％-al2o375％复合粉末经搭建的真空容器消泡后置于橡胶容器中凝固过程及脱模后的金相样品相机照片分别如图2、图3所示。从图3可以看出，经搭建的真空容器(如图1所示)消泡后，co25％-al2o375％复合粉末冷镶金相样品完全无气泡。
本实施例所用的co25％-al2o375％离子喷涂复合粉末采用粘在导电胶上观察的扫描电镜形貌如图4所示，按照本实施例的制备方法制得的离子喷涂复合粉末冷镶金相样品内部结构的扫描电镜如图5所示。对比图4、图5可以看出，该复合粉末冷镶制备方法不改变复合粉末的基本形貌及特征。从图5可以看出，粉末完全被环氧树脂完全包裹固定住，结合性良好，能够很好的观察到复合粉末内部结合情况。
实施例2
陶瓷/有机物复合粉末
步骤1：制备环氧树脂胶；
取10ml环氧树脂和2h固化剂5ml，倒入烧杯中进行混合，充分搅拌混匀，直至呈清亮透明状；
步骤2：粉末取样；
称取喷雾造粒制备好的ptfe60％-al2o340％离子喷涂复合粉末10g(粉末粒径d50＝53.2μm)，倒入步骤1制备好的环氧树脂胶烧杯中，用玻璃棒进行充分搅拌，直至复合粉末完全分散于环氧树脂胶中；
步骤3：真空消泡；
将步骤2所得混匀复合粉末的环氧树脂胶的烧杯置于搭建的透明真空容器中，并将容器抽真空至1×103pa，使溶于环氧树脂中的空气以气泡的形式析出，观察直至烧杯内无气泡析出时停止；
步骤4：冷镶试样制备；
在内径3cm，高2cm的敞口橡胶软模具中喷一层脱模剂，然后将步骤3消泡后的环氧树脂倒入橡胶软模具中，再置于空气中常温固化2h，得到冷镶金相试样；
步骤5：金相研磨；
用300目～2000目水磨砂纸对步骤4制得的冷镶金相试样的一个圆面进行研磨，并用3μm、1μm用研磨液分别依次进行抛光；抛光完成后，再用清水冲洗干净，并用吹风吹干；
步骤6：试样喷金；
对步骤5所得冷镶金相试样的研磨面进行等离子溅射喷金处理，等离子溅射真空度为6.5pa，电流8a，溅射时间12s；至此，微米级离子复合粉末的扫描电镜样品制成。
按照本实施例的制备方法制得的ptfe60％-al2o340％离子喷涂复合粉末冷镶金相样品内部结构的扫描电镜如图6所示。从图6可以看出，复合粉末完全被环氧树脂完全包裹固定住，结合性良好，能够很好的观察到复合粉末内部结合情况。
实施例3
复合陶瓷复合粉末
步骤1：制备环氧树脂胶；
取10ml环氧树脂和2h固化剂5ml，倒入烧杯中进行混合，充分搅拌混匀，直至呈清亮透明状；
步骤2：粉末取样；
称取喷雾造粒制备好的sic35％&zrb265％离子喷涂复合粉末10g(粉末粒径d50＝40.5μm)，倒入步骤1制备好的环氧树脂胶烧杯中，用玻璃棒进行充分搅拌，直至复合粉末完全分散于环氧树脂胶中；
步骤3：真空消泡；
将步骤2所得混匀复合粉末的环氧树脂胶的烧杯置于搭建的透明真空容器中，并将容器抽真空至1×103pa，使溶于环氧树脂中的空气以气泡的形式析出，观察直至烧杯内无气泡析出时停止；
步骤4：冷镶试样制备；
在内径3cm，高2cm的敞口橡胶软模具中喷一层脱模剂，然后将步骤3消泡后的环氧树脂倒入橡胶软模具中，再置于空气中常温固化2h，得到冷镶金相试样；
步骤5：金相研磨；
用300目～2000目水磨砂纸对步骤4制得的冷镶金相试样的一个圆面进行研磨，并用3μm、1μm用研磨液分别依次进行抛光；抛光完成后，再用清水冲洗干净，并用吹风吹干；
步骤6：试样喷金；
对步骤5所得冷镶金相试样的研磨面进行等离子溅射喷金处理，等离子溅射真空度为6.5pa，电流8a，溅射时间12s；至此，微米级离子复合粉末的扫描电镜样品制成。
按照本实施例的制备方法制得的sic35％&zrb265％离子喷涂复合粉末冷镶金相样品内部结构的扫描电镜如图7所示。从图7可以看出，粉末完全被环氧树脂完全包裹固定住，结合性良好，能够很好的观察到复合粉末内部结合情况。
通过以上实施例可见，本发明保留了粉末的原始特性，与传统热镶相比，本发明无需加热，将粉末完全固定，清洁无污染，且镶嵌过程中不会对粉末性能产生影响；制得的扫描电镜样品可观察到复合粉末内部聚合情况，解决了常规粉末电镜观察只能观察粉末表面的问题；对待测样品进行了消泡处理，使制得的样品内部无气孔，在电镜下的视野更清晰更宜于观察；制得的扫描电镜样品可有效保护扫描电镜镜腔与镜头，避免了传统粉末电镜观察因采用导电胶对粉末进行粘接，因粘接效果不好或者试验台上残留粉末未吹干净时，对扫描电镜造成的污染。并且本发明工艺过程简单快捷，适用于任何材料组分制成的复合粉末的电镜观察样品的制备，普适性高。
1.一种用于观察离子喷涂复合粉末内部构的扫描电镜样品制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、制备环氧树脂胶：将环氧树脂及固化剂按照1:1～3:1的体积比在容器中混合，并使其分散均匀；
步骤2、粉末取样：称取10～20g的离子喷涂复合粉末，并倒入步骤1制备好的环氧树脂胶中，然后混匀使复合粉末完全分散于环氧树脂胶中；
步骤3、真空消泡：将步骤2所得盛放混匀复合粉末的环氧树脂胶的容器置于真空环境中，进行真空保压使溶于环氧树脂中的空气以气泡的形式析出，直至完全；
步骤4、冷镶试样制备：将步骤3消泡后的环氧树脂倒入内径3cm，高1～4cm的圆柱形模具后，置于空气中常温固化，得到冷镶金相试样，所述环氧树脂和固化剂的总体积与模具的容积相适应；
步骤5、金相研磨：用300目～2000目水磨砂纸对步骤4所得冷镶金相试样的一个圆面进行研磨，并抛光；抛光完成后，洗净整个冷镶金相试样并吹干。
步骤6、试样喷金：对步骤5所得冷镶金相试样的研磨抛光圆面进行等离子溅射喷金处理，微米级离子复合粉末的扫描电镜样品即制成。
2.如权利要求1所述用于观察离子喷涂复合粉末内部构的扫描电镜样品制备方法，其特征在于：所述环氧树脂与固化剂的体积比为2:1。
3.如权利要求1所述用于观察离子喷涂复合粉末内部构的扫描电镜样品制备方法，其特征在于：所述固化剂为2小时固化剂。
4.如权利要求1所述用于观察离子喷涂复合粉末内部构的扫描电镜样品制备方法，其特征在于：所述离子喷涂复合粉末为陶瓷/合金复合粉末、陶瓷/有机物复合粉末或复合陶瓷复合粉末。
5.如权利要求1所述用于观察离子喷涂复合粉末内部构的扫描电镜样品制备方法，其特征在于：所述真空设备和容器为透明的，能够观察气泡的析出情况。
6.如权利要求1所述用于观察离子喷涂复合粉末内部构的扫描电镜样品制备方法，其特征在于：所述真空环境的压强为1×103pa。
7.如权利要求1所述用于观察离子喷涂复合粉末内部构的扫描电镜样品制备方法，其特征在于：所述步骤5中抛光选用3μm和1μm用研磨液分别依次进行抛光。
技术总结