本发明属于光测力学、变形测量的技术领域，具体涉及一种用于金属材料高分辨率局域应变分析的散斑制备方法。
背景技术：
传统的材料变形/应变测试方法多为接触式测量方法，不仅需要较为复杂的固定安装环节，并且直接接触会在一定程度上干扰测量结果。近年来基于机器视觉的测量方法，包括视频引伸计技术、数字图像相关技术(dic)、散斑干涉技术等逐渐应用于材料的变形/应变测量。其中，dic技术能够实现全场、高精度、非接触、无损测量，优势显著，在机器视觉力学测量领域得到了广泛的研究与应用。
采用dic方法测量物体位移应变信息，一般通过拍摄加载前和加载过程中的物体二维全场变形图像，然后将变形场分成不同大小的分析区域，也就是子集区域，通过相机采集喷溅有散斑的试样变形过程中散斑图像序列，并对采集的图像序列进行“匹配”相关性计算。之后，在变形图像上找到与参考图像相关系数最大的对应点，并经过一系列相关计算获得位移和应变。由于喷溅散斑随机生成，因此某块子区域内的散斑往往具有唯一性，使得图像序列之间可以正确匹配。相对于其他视觉测量方法，dic方法对复杂环境的适应性好，能进行全场非接触测量，便于实现整个测量过程的自动化，能够充分发挥计算机技术在数字图像处理中的优点和潜力。基于dic应变分析方法的基本理论可以发现，该方法的应变测量分辨率和精度不仅受到相关算法的影响，在很大程度上取决于各种噪声、光照问题、散斑制备等实验条件。如何通过散斑质量的改善提高dic算法的精度是目前相关研究工作的重点。
目前，dic方法在工程和科研领域的应变测量中均获得广泛应用。将扫描电镜技术(sem)和dic方法结合，可以实现微观尺度的应变测量，用于材料形变机理的研究。由于金属材料各组成相、不同晶粒的各向异性显著，在变形过程中存在复杂的局域形变和应变协调，尤其适合采用高分辨dic方法研究其不同尺度的形变机理。通过高分辨dic表征多相金属材料变形过程中的局域应变分布和演化过程，结合显微组织和变形亚结构分析，有助于深入理解形变协调和损伤失效过程中的微观机理。
金属材料高分辨dic应变分析所用的散斑尺寸和质量直接决定了应变测量的分辨率和精确度。现阶段，金属材料扫描dic原位应变测量主要采用纳米金颗粒涂层制备散斑，纳米金颗粒可以获得优异的衬度，便于在sem电镜下成像，且不影响背散射电子成像分析。中国发明专利cn110487831a公开了一种制备纳米金颗粒涂层散斑的方法，将样品表面附着金属膜并在蒸气气氛下进行加热处理，获得纳米颗粒涂层散斑。但是，现有散斑制备方法只能获得尺寸差异较小，均匀分布的散斑，由于sem电镜下表征范围有限，此时尺寸较小的局部区域应变分布结果，难以兼顾分辨率和分析区域面积，也无法同时实现单个区域不同尺度的应变测量。
鉴于此，本发明采用交替喷溅和蒸气加热的方法，获得均匀分布且具有不同颗粒尺寸的散斑，用于多尺度dic局域应变分析，成功地解决了目前扫描原位dic应变测量所存在的问题。
技术实现要素：
为了解决现有技术中制备的散斑的金属颗粒尺寸差异较小，难以兼顾分辨率和分析区域面积的缺陷，本发明在于提供一种用于金属材料高分辨率局域应变分析的散斑制备方法，获得均匀分布且具有不同颗粒尺寸的散斑，用于多尺度dic局域应变分析，成功地解决了目前扫描原位dic应变测量所存在的问题。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种用于金属材料高分辨率局域应变分析的散斑制备方法，包括如下步骤：
(1)表面预处理：研磨金属试样待测面，采用sio2抛光液进行抛光；
(2)喷溅：对步骤(1)抛光后的金属试样进行超声波清洗、吹干，在待测面喷溅金属涂层；
(3)热处理：将步骤(2)喷溅金属涂层的金属试样放置在蒸气环境中，加热处理，使金属涂层转化为金属颗粒；
(4)重复步骤(2)和步骤(3)，交替进行喷溅金属涂层和蒸气热处理，即在金属试样表面获得纳米金属颗粒散斑。
优选地，步骤(1)中所述研磨处理的过程为：使用型号为240#、600#、800#、2000#的砂纸依次对金属试样待检测面进行研磨。
优选地，所述sio2抛光液的粒度为10-100nm，sio2抛光液中sio2悬浮液与去离子水的体积比为(10-50)：100。
优选地，所述抛光为采用自动抛光机进行，采用羊绒抛光布，抛光盘转速为100-600转/分钟，抛光时间为10-60分钟。
优选地，步骤(2)喷溅金属涂层采用离子溅射仪，选用金靶材或铟靶材，在金属试样表面喷溅金属涂层；所述金属涂层的厚度为10-100nm。
优选地，步骤(3)中所述蒸气环境为水蒸气，加热温度为200-300℃，蒸气加热的时间为10-60分钟。
优选地，步骤(4)中所述喷溅金属涂层的厚度为30-100nm；所述蒸气热处理的温度为200-300℃，蒸气热处理的时间为20-120分钟。
优选地，步骤(4)中所述重复步骤(2)和步骤(3)进行交替进行喷溅金属涂层和蒸气热处理的重复次数为1-3次。
交替进行喷溅金属涂层和蒸气热处理，根据喷溅和蒸气处理工序的相互作用规律，精确调控每次喷溅的金属膜厚度和蒸气处理时间，以获得均匀分布且具有较大尺寸差异的散斑，用于同一分析区域的多尺度应变分布测量。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)由于现有技术散斑制备方法只能获得尺寸差异较小，且sem电镜下表征范围有限，此时尺寸差异较小的局部区域应变分布结果，难以兼顾分辨率和分析区域面积，也无法同时实现单个区域不同尺度的应变测量。而本发明采用交替喷溅金属涂层和蒸气热处理的方法，能够获得均匀分布且具有较大尺寸差异的散斑，用于多尺度dic局域应变分析，成功地解决了目前扫描原位dic应变测量所存在的问题。
(2)由于散斑金属颗粒是金属涂层在高温蒸气环境下团聚形成的，金属颗粒的形成导致样品表面存在围观高度差异，进而影响金属涂层的喷溅过程，因此，喷溅和蒸气处理工艺相互之间存在较大的影响。而本发明通过多次试验，确定了每次喷溅金属涂层厚度和蒸气热处理的时间参数，最终获得了均匀分布且具有较大尺寸差异的散斑，不同尺寸的散斑可以获得不同尺度的应变分布，进而实现同一分析区域的多尺度应变测量。
(3)本发明所用的金属材料高分辨率dic应变分析散斑制备方法，能够获得离散程度高且在sem成像条件下衬度明显的高质量散斑，满足高分辨dic应变分析的要求。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的tial合金dic应变分析用散斑颗粒形貌sem背散射图像。
图2是本发明实施例1获得的tial合金dic应变测量结果图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
(1)采用线切割切取尺寸为2×2×4mm3的tial合金原位压缩试样，使用型号为240#、600#、800#、2000#的碳化硅砂纸依次对试样的待测面进行研磨；配置sio2抛光液，sio2粒度为50nm，sio2悬浮液与去离子水的比例为20：100；采用自动抛光机抛光，转速为300转/分钟，抛光时间为10分钟。
(2)对抛光后的试样进行超声波清洗，清洗时间为15s-30s，将超声波清洗后的试样进行吹干，采用高压气体吹干试样表面(试样表面的水全部被吹干)；
采用离子溅射仪在试样表面喷溅金涂层，金涂层厚度为40nm。
(3)然后将制备有金涂层的试样放置在蒸气环境中，对样品进行加热，加热温度为300℃，时间为30分钟，使金涂层转化为金颗粒；
(4)重复步骤(2)和步骤(3)，再继续喷溅厚度为40nm的金涂层，并在蒸气环境下处理90分钟，此时，即可获得均匀离散分布且具有一定尺寸差异的金散斑颗粒。
sem背散射图像如图1所示，图1(b)为图1(a)标记处的放大图。
在sem电镜中进行原位压缩实验，采集变形前和变形过程中的背散射电子散斑图像，并记录相应的应力-应变数据。压缩实验结束后，采用软件处理变形区域的散斑图像，获得高分辨应变分布结果，如图2所示：(a)、(b)和(c)为同一分析区域在变形过程不同阶段的sem形貌图像，(d)、(e)和(f)为对应区域的应变分布图。
实施例2
(1)采用线切割切取尺寸为2×2×4mm3的tial合金原位压缩试样，使用型号为240#、600#、800#、2000#的碳化硅砂纸依次对试样的待测面进行研磨；配置sio2抛光液，sio2粒度为100nm，sio2悬浮液与去离子水的比例为40：100；采用自动抛光机抛光，转速为300转/分钟，抛光时间为10分钟。
(2)对抛光后的试样进行超声波清洗，清洗时间为15s-30s，将超声波清洗后的试样进行吹干，采用高压气体吹干试样表面(试样表面的水全部被吹干)；
采用离子溅射仪在试样表面喷溅金涂层，金涂层厚度为100nm。
(3)然后将制备有金涂层的试样放置在蒸气环境中，对样品进行加热，加热温度为200℃，时间为60分钟，使金涂层转化为金颗粒；
(4)重复步骤(2)和步骤(3)，再继续喷溅厚度为50nm的金涂层，并在蒸气环境下处理120分钟，此时，即可获得均匀离散分布且具有一定尺寸差异的金散斑颗粒。
实施例3
(1)采用线切割切取尺寸为2×2×4mm3的tial合金原位压缩试样，使用型号为240#、600#、800#、2000#的碳化硅砂纸依次对试样的待测面进行研磨；配置sio2抛光液，sio2粒度为10nm，sio2悬浮液与去离子水的比例为10：100；采用自动抛光机抛光，转速为100转/分钟，抛光时间为30分钟。
(2)对抛光后的试样进行超声波清洗，清洗时间为15s-30s，将超声波清洗后的试样进行吹干，采用高压气体吹干试样表面(试样表面的水全部被吹干)；
采用离子溅射仪在试样表面喷溅金涂层，金涂层厚度为10nm。
(3)然后将制备有金涂层的试样放置在蒸气环境中，对样品进行加热，加热温度为250℃，时间为10分钟，使金涂层转化为金颗粒；
(4)重复步骤(2)和步骤(3)，再继续喷溅厚度为30nm的金涂层，并在蒸气环境下处理20分钟，此时，即可获得均匀离散分布且具有一定尺寸差异的金散斑颗粒。
以上内容是结合具体的实施方式对本发明所做的进一步详细的说明，不能认定本发明的方案仅限于此，对于本领域的技术人员来说，可以根据上述描述的方案，做出其他相应的改变，而所有的这些改变都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。
1.一种用于金属材料高分辨率局域应变分析的散斑制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)表面预处理：研磨金属试样待测面，采用sio2抛光液进行抛光；
(2)喷溅：对步骤(1)抛光后的金属试样进行超声波清洗、吹干，在待测面喷溅金属涂层；
(3)热处理：将步骤(2)喷溅金属涂层的金属试样放置在蒸气环境中，加热处理，使金属涂层转化为金属颗粒；
(4)重复步骤(2)和步骤(3)，交替进行喷溅金属涂层和蒸气热处理，即在金属试样表面获得纳米金属颗粒散斑。
2.根据权利要求1所述的一种用于金属材料高分辨率局域应变分析的散斑制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述研磨处理的过程为：使用型号为240#、600#、800#、2000#的砂纸依次对金属试样待检测面进行研磨。
3.根据权利要求1所述的一种用于金属材料高分辨率局域应变分析的散斑制备方法，其特征在于，所述sio2抛光液的粒度为10-100nm，sio2抛光液中sio2悬浮液与去离子水的体积比为(10-50)：100。
4.根据权利要求1所述的一种用于金属材料高分辨率局域应变分析的散斑制备方法，其特征在于，所述抛光为采用自动抛光机进行，采用羊绒抛光布，抛光盘转速为100-600转/分钟，抛光时间为10-60分钟。
5.根据权利要求1所述的一种用于金属材料高分辨率局域应变分析的散斑制备方法，其特征在于，步骤(2)喷溅金属涂层采用离子溅射仪，选用金靶材或铟靶材，在金属试样表面喷溅金属涂层；所述金属涂层的厚度为10-100nm。
6.根据权利要求1所述的一种用于金属材料高分辨率局域应变分析的散斑制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述蒸气环境为水蒸气，加热温度为200-300℃，蒸气加热的时间为10-60分钟。
7.根据权利要求1所述的一种用于金属材料高分辨率局域应变分析的散斑制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述喷溅金属涂层的厚度为30-100nm；所述蒸气热处理的温度为200-300℃，蒸气热处理的时间为20-120分钟。
8.根据权利要求1所述的一种用于金属材料高分辨率局域应变分析的散斑制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述重复步骤(2)和步骤(3)进行交替进行喷溅金属涂层和蒸气热处理的重复次数为1-3次。
技术总结