本发明属于火炸药理化检测领域，主要涉及固体在温度循环后体积变化率的检测装置，尤其涉及缺氧环境下无接触检测浇注pbx炸药块温循体积的装置及方法。
背景技术：
：炸药是热的不良导体，中心至边部便产生温度差，致使药块中心与边部的收缩程度不同，在凝固炸药内部形成了热应力。此外，弹药在贮存时，因受冷热变化在药块内部也会产生热应力。本检测方法检测目的即是确认这种在战地临时贮存、运输期间受到的冷热变化，对装药的体积产生了怎样的影响。热固性炸药主要由高能炸药(rdx、hmx等)和热固性高聚物组成，大多采用浇注成型工艺，要经过混合、浇注及固化三个阶段成型。它是利用液态的有机物或可聚合的单体作黏结剂与高能炸药混合，在一定温度下浇注或压伸浇注到弹体中，然后在一定条件下固化，形成机械强度较高的炸药装药。这种高聚物黏结炸药简称pbx炸药，适合于装填大型弹体和药室较复杂的弹体，可以制成强度高、尺寸稳定性好、化学安定性优良的药块，与弹体结合力强，便于机械加工。通常这类炸药中，高能炸药约占70％～80％，黏结剂、固化剂、催化剂及引发剂等组分约30％～20％。一般固化时可以在室温下完成，但为了缩短时间，可在适当加热条件下固化。为了提高装药密度，主体炸药可进行颗粒级配。这种工艺不用施加外力，操作比压装或压伸成型工艺安全。因不使用有机溶剂，可降低生产成本，改善劳动条件，减少环境污染。但这种工艺要求混合物料不能太粘，故主体炸药含量比造型粉压装炸药少，一般在85％以下。产品固化后变成不溶不熔的固体。炸药装药密封在战斗部壳体中，在长期贮存期间，受到环境温度的影响，炸药装药可能发生物理化学变化，炸药的体积会发生改变，甚至是不可逆的改变。药块尺寸的不可逆变化，亦即药块尺寸的不稳定性，会引起弹内或战斗部内的装药歪斜或破裂，装药与弹壳底部产生间隙(底隙)，损坏药室和精心设计的战斗部，甚至导致早炸和炸膛以致不能使用，造成巨大的经济损失。当炸药体积变化率≥1％时，认为不宜再继续贮存。在研制炸药产品阶段，一般需采用适当提高应力水平的方法，使得炸药在变化机理未改变的情况下，物理化学变化速度适当加快，在较短时间内获得性能变化规律，结合炸药组成、工艺等信息，研究产生性能变化的机理，确定薄弱环节加以改进，延长产品寿命或增加产品的环境适应性。由于炸药是密封在战斗部壳体中的，所以相对来说，在长期贮存阶段，环境中的热应力是主要影响因素，即炸药装药受热后的性能变化是主要研究方向。浇注pbx炸药中存在化学交联形成的网络，受热后可能产生过交联，也可能交联点断裂，都会对装药的体积产生影响。目前在实验室内进行浇注pbx炸药块温度循环的操作方法是：把炸药块放入铝塑袋中密封，然后放到温度试验箱进行温度循环；前一个循环结束后一个循环开始前，剪开铝塑袋，取出药块，用游标卡尺准确测量药块的长、宽、高，计算其体积，然后将药块重新用铝塑袋密封，放入试验箱中继续进行老化；最终得到药块体积变化率随温循周期的变化规律。通过比较同一条件下不同药块的变化规律，可以筛选出环境适应性更好的配方或工艺。该方法存在如下几个缺点：(1)用铝塑袋密封pbx炸药块，铝塑袋没有弹性，为了确保炸药块受热后体积膨胀不会挤破铝塑袋，密封时铝塑袋和药块间会留有较大的空间，每次测量都会剪开铝塑袋，所以炸药块与空气中氧气有较多接触。而实际浇注在战斗部壳体中的pbx炸药一直处于缺氧的密封状态。环境中氧气的多少会明显影响药块中化学交联网络的过交联或交联点断裂反应速度，而交联网络的变化影响药块体积的变化。即有氧状态下药块体积变化规律不能代表实际装药缺氧环境下的变化情况。(2)在上述热老化试验中，因为需要通过长、宽、高计算炸药块体积，所以需要用标准的正方体或长方体炸药块进行热老化，而这种pbx炸药块是从更大块浇注体中裁切下来的，浇注pbx炸药具有一定弹性，较难裁切成标准药块，因此通过长、宽、高计算炸药块体积准确度较低。(3)pbx药块中黏结剂网络具有一定弹性，而药块中的高能炸药刚性强，在多次温度循环后药块边缘部分高能炸药颗粒脱粘，采用游标卡尺测量需要多次抓取药块，药块边缘容易破损，也会降低测量的准确度。技术实现要素：为了解决上述问题，本发明设计了缺氧环境无接触检测浇注pbx炸药温循体积的装置及方法：(1)缺氧环境无接触检测浇注pbx炸药温循体积的装置，包含样品架、测量管、控温桶、控温装置、密封盖、保温盖、“n”形紧固扳手。所述样品架是由8根的“l”型不锈钢条组成的直径为64mm、高为62mm的无盖圆筐；8根“l”型不锈钢条顶端等距焊接在一个直径为64mm的不锈钢圆环上、另一端焊接在一起形成圆筐底盘的圆心；“l”型不锈钢条及不锈钢圆环的材质是直径2mm的不锈钢粗丝。所述测量管包含竖直段、水平段、橡胶管及紧固夹；竖直段和水平段是内径均为5.0mm的玻璃圆管，水平段垂直熔接在竖直段距底端20mm处；水平段(5)长20mm；竖直段和水平段组成了一个三通结构；竖直段长度为200mm，从下端往上至第70mm处标识为“0”；从“0”往上至100mm处每隔10mm刻画一个刻度，分别标识为“1”、“2”、“3”、“4”、…、“10”，每10mm液柱的体积为342mm3；每个大格又被刻画成10个小格；橡胶管长度60mm、内径比竖直段外径小1～2mm，一端套在竖直段底端，另一端反转折回并用紧固夹紧固。所述控温桶包含铝桶、热丝、保温层、外壳；铝桶侧面和底部厚度为7mm，内腔直径为68mm、内高度为64mm；铝桶上端外径为74mm并有高度为6mm的外螺纹；铝桶从底端到往上65mm高度的外侧面区域，刻有转圈槽，加热丝放在转圈槽内将铝桶外侧面逐圈螺旋上升式缠绕；缠绕加热丝的铝桶整体外表面由内向外分别包裹着保温层、外壳，保温层厚度为4mm，外壳厚度为1mm；控温桶侧壁设置一个水平内外贯通的测量通孔，测量通孔内端距铝桶的上端面30mm，测量通孔内径比测量管水平段外径大1mm，用生料带缠绕测量管的水平段)外表面，插入控温桶侧壁的测量通孔，水平段外端部与铝桶内壁平齐。所述控温装置包含温度传感器、加热用电线、温度控制器、通电电线；温度传感器埋在铝桶内腔底面；温度控制器通过加热用电线与加热丝相连；若温度传感器感应到的温度低于温度控制器的设定值，温度控制器通过内部的单元固态继电器连通加热用电线，加热丝开始加热；若温度传感器感应到的温度达到温度设定值，温度控制器的固态继电器断开电源，加热丝停止加热。所述密封盖内径为74mm、外径为78mm、外高13mm；密封盖的圆心处有贯通密封盖上下表面的排气孔；密封盖外顶面在一条虚拟直径上2个凹槽，凹槽的长、宽、深分别为10、3、3mm，2个凹槽分列排气孔两边、均距排气孔16mm；密封盖内侧面是高度为5mm的内螺纹，内螺纹与铝筒的外螺纹相匹配；密封盖内表面有聚四氟乙烯材质的垫片，垫片直径74mm、厚度2mm。所述保温盖包含保温层、外壳，保温层外径88mm、厚度5mm，保温层上表面和外侧面包裹的外壳厚度为1mm；保温层下表面有环形的凸卡槽，凸卡槽外径81mm、内径79mm、高度2mm。所述“n”形紧固板手由厚度为3mm的不锈钢板制成，上端为把手，把手上端两肩处为弧形，把手的长度为52mm、高度为30mm；把手下端两边延伸为2个卡扣，卡扣的长度为10mm、高度为3mm。(2)缺氧环境无接触检测浇注pbx炸药温循体积的方法，由以下步骤组成：步骤一，从浇注pbx炸药方坯中切出一个长、宽、高为42、42、60mm的炸药块，用刷子蘸取质量分数为0.1％的偶氮卵磷脂硅油液，涂刷药块的表面；用保鲜膜包裹好药块，再蘸取质量分数为0.1％的偶氮卵磷脂硅油液涂刷包裹药块的保鲜膜表面，放入量筒中的硅油里，通过硅油的体积变化获知室温下药块的原始体积v0，单位为mm3；步骤二，用刷子蘸取质量分数为0.1％的偶氮卵磷脂硅油液，涂刷铝桶内壁、样品架、密封盖里的垫片；将测完原始体积的保鲜膜包裹的药块放到样品架里，将样品架放入铝桶；往铝桶里加硅油，保持小流量慢速加液，控制流量速度不大于5ml/s，使硅油始终贴着桶壁流入；当硅油液面与铝桶内壁上沿相差2～4cm时，停止加硅油，将样品架左右摇晃3～5次，然后放稳并使其不与铝桶内壁接触；继续加硅油至其液面到达铝桶内壁上沿，盖上密封盖，将“n”形紧固板手的2个卡扣塞进密封盖的2个凹槽，转动密封盖使密封罐密封；将注射器扎入密封盖中间的排气孔，抽出内筒顶部的残留气体，然后拔出注射器；步骤三，通过用滴管从测量管竖直段顶端滴加硅油及调整橡胶管上的紧固夹放出硅油的方式，使测量管中硅油液面处于竖直段的“4”处；如果经过温度循环后发现测量管中硅油液面低于“0”，则重取新药块进行温度循环试验，此时通过操作滴管及橡胶管，使测量管中硅油液面处于竖直段(4)的更大刻度处，以防经过温度循环后硅油液面低于“0”无法读数；准确读取硅油液面所处刻度，换算成所代表的体积v0’，单位为mm3；步骤四，开始进行温度循环试验，每个循环周期为24小时，控制升温速率1℃/分钟并升温至71℃，在71℃保温7hr，然后放冷至室温，在每个循环周期开始升温前读取竖直段中硅油液面所处刻度，换算成所代表的体积vt，单位为mm3；步骤五，计算药块体积变化率α＝(vt’-v0’)÷v0×100％；以α为纵坐标、循环次数为横坐标作图，得到缺氧环境浇注pbx炸药块体积随温度循环次数的变化规律。发明的缺氧环境无接触检测浇注pbx炸药温循体积的装置，其特征在于，控温桶的保温层、保温盖的保温层材质均为石棉。本发明具有如下优势：(1)炸药块一直浸泡在硅油中，处于缺氧的密封状态，与实际装药情况一致，得到的体积变化规律更接近实际装药情况。(2)通过硅油体积反应药块的体积，不需要准确测量药块的长、宽、高，所以即使从浇注pbx大料中裁切的药块尺寸不标准，也能保证体积检测结果的准确度。此外，将样品的三维尺度的微小变化，通过小内径的测量管中硅油液面的升降这种一维尺寸变化显示出来。由于一维的变化灵敏度高于三维变化，相对来说体积变化率检测限更低。(3)试验过程中采用不接触药块的方式检测其体积，不会破坏pbx药块边缘部分，能保证检测结果的准确度。附图说明图1为样品架示意图。图2为测量管示意图。图3为控温桶及控温装置示意图。图4为密封盖俯视图。图5为密温盖示意图。图6为保温盖示意图。图7为“n”形紧固扳手示意图。图8为包裹好保鲜膜的药块进行检测的示意图。以下结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。具体实施方式实施例1为保证本发明所述方法检测结果准确、可靠、重复性好，项目组进行了选择浸泡药块的液体、药块尺寸的确定、药块处理方式、保证硅油自由流动措施、测量管尺寸的确定、减少气泡措施、老化温度的确定、装置密封措施等方面的研究工作，形成了缺氧环境无接触检测浇注pbx炸药温循体积的装置及方法。最后用本发明检测了2种浇注pbx炸药体积变化率α随温度循环次数的变化。以下分四个部分详细论述。一、设计原则和内容1.选择浸泡药块的液体本发明所述方法需要将炸药块浸泡在液体中，炸药块是含有较多含能组分的混合物，选择浸泡用液体时应着重注意以下方面：(1)在试验温度范围内，所选液体物理及化学性质稳定，难挥发，不会与环境介质发生化学反应；(2)炸药块中的含能组分属于自催化分解物，所选液体不应对其分解有催化作用，不应与炸药块中其它组分发生反应；(3)所选液体对合金铜、玻璃、氟塑料、硅酮密封件无化学腐蚀性，对所测炸药块无溶胀；(4)所选液体沸程或沸点、爆燃温度应远高于试验温度；(5)所选液体溶解气体能力较差，室温下粘度较小、容易排除气泡。基于以上原则，初步确定工业级聚二甲基硅氧烷为浸液。聚二甲基硅氧烷亦称为硅油，其结构式为：硅油理化性能稳定，无腐蚀性，可在-50℃～200℃下长期使用，在100℃以下热性能稳定，体膨胀系数基本保持在9×10-4℃-1，粘度20cs。通过相容性试验(试验方法为gjb772a-97方法501.2“压力传感器法”)确定其不会与浇注pbx炸药发生化学反应。2.药块处理方式为了避免药块在温度循环过程中边缘的刚性颗粒脱粘，污染硅油，在药块外包裹保鲜膜。采用聚乙烯材质制成的自粘保鲜膜。不要使用聚氯乙烯塑料或聚偏二氯乙烯塑料制成的保鲜膜，主要是防止它们受热分解释放氯化氢气体(如聚氯乙烯塑料制品在50℃左右就会慢慢分解出氯化氢气体)，氯化氢气体能与药块中的rdx及al粉发生化学反应。3.药块尺寸的确定为了保证整个装置制作容易、控温保温效果好，确定装置放置药块的空间是一个圆柱体，其直径与高相等。可以计算出药块的长、宽和高应为l、l和1.414l，药块体积为1.414l3。按美军标规定，当炸药装药不可逆膨大率≥1％时达到贮存年限，为了获得pbx炸药块不可逆膨大规律，需要能检测出更细微的体积(不可逆膨大率最小为0.01％)，因此待测药块尺寸不易过小。药块体积膨胀率相同的情况下，药块体积越小产生的体积净增量越小，而硅油体积的最小检测量是确定的，意味着体积净增量越小，由体积读数不确定带来的不确定度越大。计算l为10、20、30、40、50、60mm，药块体积增加1％时，相应的硅油体积的变化分别为0.01、0.11、0.38、0.90、1.77、3.05ml；体积增加0.01％时，相应的硅油体积的变化分别为0.0001、0.0011、0.0038、0.0090、0.0177、0.0305ml。化学实验室使用的微量滴定管最小刻度代表的体积是0.01ml，通过估读的方式可以读到更小体积，考虑到玻璃制成的测量管生产工艺的难易性，可以看出，当l≥40mm时，其体积变化0.01％可以被检测出来。另一方面，药块尺寸越大，需要越高的恒温、保温的技术，才能保证测试结果的准确性和重复性，故不建议药块尺寸过大。综合考虑，最终确定药块长、宽、高为42、42、60mm，当其体积分别增加0.01％、1％时，相应的硅油体积分别增加0.01ml、1.06ml。4.保证硅油自由流动措施硅油流动受阻的化，很可能造成测试结果的不准确。为了防止药块受热后体积膨胀与铝桶内壁挤压可能阻碍硅油的流动，药块放入铝桶后应有一定剩余空间。另外，药块底面与铝桶底部之间的接触过于紧密，也会阻碍硅油的流动，因此设计了样品架，样品架底部为“米”字形，隔开了待测药块与测量筒内底面，保证硅油能自由流动。5.测量管尺寸的确定将药块浸泡在硅油中，通过检测测量管中硅油体积得到药块的体积。测量管中硅油的体积＝3.14×(管内径/2)2×液面高度，人眼每次读取液面高度。当硅油体积变化量(即药块体积变化量)一定时，测量管内径越小液面高度的变化值越明显，换句话说，液面高度变化相同时，测量管内径越小体积检测限越小。例如a测量管内径为20mm，b测量管内径2mm，液面同样升高1mm，a管显示硅油体积增加了3.14ml(刻度分度值为3.14ml)，b管显示硅油体积增加了0.003ml(刻度分度值为0.003ml)，说明b管体积检测限小、测量精度高。但另一方面，同样的体积变化，测量管越瘦必然导致测量管越长，这样整个装置瘦高，影响稳定性。因此，测量管的内径和高度有一个范围的限制。根据最小分度值满足药块体积变化率0.01％设计测量管的内径，根据需要的最大检测量确定有效刻度的长度：(1)确定测量管内径：从人眼可识别度及刻线识别难易度考虑，测量管最小刻度确定为1mm，此时人眼可以根据2个刻度线估读到0.2mm，计算可得当测量管内径为5mm时，液面增加1mm，体积增加量为0.020ml，代表药块体积增加率为0.02％，通过估读的方式可以检测到药块体积增加率为0.002％。所以确定测量管内径为5mm。(2)确定测量管的长度：药块体积变化率到达1％或-1％时，即为其安全贮存寿命终点，故将2％作为可测量部分。长、宽、高分别为42、42、60mm的药块体积变化率为2％时，硅油体积变化量为2.12ml。内径为5.0mm的测量管，高度为10mm的液柱体积是0.20ml，高度为100mm的液柱体积是1.96ml，所以确定测量管竖直段有刻度部分的长度为100mm。另外，药块和硅油受热后会热膨胀，虽然每次是冷却后检测，但在升温阶段，如果测量管上方没有富裕部分，有可能硅油会逸出管口，所以测量管刻度上方还需要一段没有刻度的部分。最终确定测量管内径5.0mm，总长度(竖直段高度)为200mm，从底端往上70mm开始有刻度段，有刻度段一共有100mm。此外，设计了测量管下端敞口，平时采用橡胶管和紧固夹密封，用注射器抽完气泡后，观察测量管中硅油液面，若液面处于较大刻度，可以放出部分硅油。若硅油液面较低，可以用滴管从测量管上口滴加硅油。这样可以在开始升温进行第一个温度循环前，调整硅油液面。浇注pbx炸药在温度循环试验中，由于后固化和交联点断裂的相反的作用机制，其体积可能变小也可能变大，变大的几率稍高于变小的几率，所以定为开始温度循环前，调整测量管中硅油液面处于“4”。若通过预实验等方式获知某药块的体积随着温循次数的增加而持续降低，可以调整调整测量管中硅油初始液面处于更大的刻度，以防止硅油液面低于“0”无法读数。6.减少气泡措施若检测过程中控温桶内有气泡存在，气泡量随机，对检测结果的影响具有不确定性，因此，要求硅油和腔壁间、硅油和药块间都没有肉眼可见气泡。本专利通过以下4个措施，将气泡减小到最低程度：(1)用刷子蘸取质量分数为0.1％的偶氮卵磷脂硅油液，涂刷药柱表面，然后用保鲜膜包裹药柱，这样在保鲜膜和药柱间不会有气泡。用保鲜膜包裹药柱，用刷子蘸取0.1％的偶氮卵磷脂硅油液，涂刷包裹好药柱的保鲜膜表面，这样当包裹好的药柱放入硅油时，硅油和药柱的接触部分没有明显气泡。偶氮卵磷脂安定性好、与药柱相容性好，在本发明中起到表面活性剂的作用，可以使硅油容易在固体表面上铺展湿润，从而减少产生气泡的可能性。(2)用刷子蘸取质量分数为0.1％的偶氮卵磷脂硅油液，涂刷铝桶内壁、样品架、密封盖里的垫片，当硅油注入时，这些与硅油接触的地方不会存留气泡；(3)加硅油的过程中，保持小流量慢速加液，控制流量速度不大于5ml/s，使液体始终贴着铝桶腔壁流入，使硅油与腔壁之间没有气泡；当硅油液面与铝桶内壁上沿相差2～4cm时，停止加硅油，将已经放在硅油中含有药块的样品架左右摇晃3～5次，再次驱赶硅油体系中可能留存的气泡。(4)将控温桶中硅油升至热老化温度后，硅油体系中的小气泡受热上升，聚集在液面和硅胶垫之间，将注射器扎入密封盖中间的排气孔，抽出此部分残留气体。7.温度循环的温度的确定本检测方法检测目的是确认在战地临时贮存、运输期间受到的冷热变化，对装药的体积产生了怎样的影响，因此在温度循环中的高温定为71℃、低温定为室温。8.装置密封措施设计了“n”形紧固板手，将扳手上的2个卡扣塞进密封盖的2个凹槽，更容易拧紧密封。在密封盖和控温筒之间增加了聚四氟乙烯垫圈，该垫圈一方面能增加密封盖和铝桶之间的密封性，另一方面能阻断硅油从排气孔逸出。二、详细介绍本发明本发明为缺氧环境无接触检测浇注pbx炸药温循体积的装置及方法，以下分别详细介绍。(1)缺氧环境无接触检测浇注pbx炸药温循体积的装置装置包含样品架、测量管、控温桶、控温装置、密封盖、保温盖、“n”形紧固扳手。如图1所示，样品架是由8根的“l”型不锈钢条1组成的直径为64mm、高为62mm的无盖圆筐；8根“l”型不锈钢条1顶端等距焊接在一个直径为64mm的不锈钢圆环2上、另一端焊接在一起形成圆筐底盘的圆心3；“l”型不锈钢条1及不锈钢圆环2的材质是直径2mm的不锈钢粗丝。如图2所示，测量管包含竖直段4、水平段5、橡胶管6及紧固夹7；竖直段4和水平段5是内径均为5.0mm的玻璃圆管，水平段5垂直熔接在竖直段4距底端20mm处；水平段5长20mm；竖直段4和水平段5组成了一个三通结构；竖直段4长度为200mm，从下端往上至第70mm处标识为“0”；从“0”往上至100mm处每隔10mm刻画一个刻度，分别标识为“1”、“2”、“3”、“4”、…、“10”，每10mm液柱的体积为342mm3；每个大格又被刻画成10个小格；橡胶管6长度60mm、内径比竖直段4外径小1～2mm，一端套在竖直段4底端，另一端反转折回并用紧固夹7紧固。如图3所示，控温桶包含加铝桶9、热丝10、保温层11-1、外壳12-1；铝桶9侧面和底部厚度为7mm，内腔直径为68mm、内高度为64mm；铝桶9上端外径为74mm并有高度为6mm的外螺纹13；铝桶9从底端到往上65mm高度的外侧面区域，刻有转圈槽，加热丝10放在转圈槽内将铝桶9外侧面逐圈螺旋上升式缠绕；缠绕加热丝10的铝桶9整体外表面由内向外分别包裹着保温层11-1、外壳12-1，保温层11-1厚度为4mm，外壳12-1厚度为1mm；控温桶侧壁有一个水平内外贯通的测量通孔14，测量通孔14内端距铝桶9的上端面30mm，测量通孔14内径比测量管水平段4外径大1mm，用生料带缠绕测量管的水平段5外表面，插入控温桶侧壁的测量通孔14，水平段5的外端部8与铝桶9内壁平齐。如图3所示，控温装置包含温度传感器15、加热用电线16、温度控制器17、通电电线18；温度传感器15埋在铝桶9内腔底面；温度控制器17通过加热用电线16与加热丝10相连；若温度传感器15感应到的温度低于温度控制器17的设定值，温度控制器17通过内部的单元固态继电器连通加热用电线16，加热丝10开始加热；若温度传感器15感应到的温度达到温度设定值，温度控制器17的固态继电器断开电源，加热丝10停止加热。如图4和图5所示，密封盖内径为74mm、外径为78mm、外高13mm；密封盖的圆心处有贯通密封盖上下表面的排气孔19；密封盖外顶面在一条虚拟直径上2个凹槽20，凹槽20的长、宽、深分别为10、3、3mm，2个凹槽20分列排气孔19两边、均距排气孔19为16mm；密封盖内侧面是高度为5mm的内螺纹21，内螺纹21与铝筒9的外螺纹13相匹配；密封盖内表面有聚四氟乙烯材质的垫片22，垫片22直径74mm、厚度2mm。如图6所示，保温盖由保温层11-2、外壳12-2组成，保温层11-2外径88mm、厚度5mm，保温层11-2上表面和外侧面包裹的外壳12-2厚度为1mm；保温层11-2下表面有环形的凸卡槽23，凸卡槽23外径81mm、内径79mm、高度2mm。如图7所示，“n”形紧固板手由厚度为3mm的不锈钢板制成，上端为把手24，把手24上端两肩处为弧形，把手24的长度为52mm、高度为30mm；把手24下端两边延伸为2个卡扣25，卡扣25的长度为10mm、高度为3mm。控温桶的保温层(11-1)、保温盖的保温层(11-2)材质均为石棉。(2)缺氧环境无接触检测浇注pbx炸药温循体积的方法①从浇注pbx炸药方坯中切出一个长、宽、高为42、42、60mm的炸药块，用刷子蘸取质量分数为0.1％的偶氮卵磷脂硅油液，涂刷药块的表面；用保鲜膜包裹药块，再蘸取质量分数为0.1％的偶氮卵磷脂硅油液涂刷包裹药块的保鲜膜表面，放入量筒中的硅油里，通过硅油的体积变化获知室温下药块的原始体积v0，单位为mm3。②用刷子蘸取质量分数为0.1％的偶氮卵磷脂硅油液，涂刷铝桶9内壁、样品架、密封盖里的垫片22；如图8所示，将测完原始体积的保鲜膜包裹的药块放到样品架里，将样品架放入铝桶9；往铝桶9里加硅油，保持小流量慢速加液，控制流量速度不大于5ml/s，使硅油始终贴着桶壁流入；当硅油液面与铝桶9内壁上沿相差2～4cm时，停止加硅油，将样品架左右摇晃3～5次，然后放稳并使其不与铝桶9内壁接触；继续加硅油至其液面到达铝桶9内壁上沿，盖上密封盖，将“n”形紧固板手的2个卡扣27塞进密封盖的2个凹槽20，转动密封盖使密封罐密封；将注射器扎入密封盖中间的排气孔19，抽出内筒顶部的残留气体，然后拔出注射器。③通过用滴管从测量管竖直段4顶端滴加硅油及调整橡胶管6上的紧固夹7放出硅油的方式，使测量管中硅油液面处于竖直段4的“4”处；如果经过温度循环后发现测量管中硅油液面低于“0”，则重取新药块进行温度循环试验，此时通过操作滴管及橡胶管6，使测量管中硅油液面处于竖直段4的更大刻度处，以防经过温度循环后硅油液面低于“0”无法读数；准确读取硅油液面所处刻度，换算成所代表的体积v0’，单位为mm3。④开始进行温度循环试验，每个循环周期为24小时，控制升温速率1℃/分钟并升温至71℃，在71℃保温7hr，然后放冷至室温，在每个循环周期开始升温前读取竖直段4中硅油液面所处刻度，换算成所代表的体积vt，单位为mm3。⑤计算药块体积变化率α＝(vt’-v0’)÷v0×100％；以α为纵坐标、循环次数为横坐标作图，得到缺氧环境浇注pbx炸药块体积随温度循环次数的变化规律。三、实际样品的检测用本装置和方法检测1#浇注pbx炸药。1#浇注pbx炸药是以htpb为粘合剂,填充高能氧化剂rdx以及al粉形成的高聚物体系。通过预实验，发现1#浇注pbx炸药块在温度循环5次后体积开始收缩，而且前5次循环中药块体积增加幅度较小，故确定开始进行升温前测量管中硅油液面调节至“6”，重取新药块用本装置和方法进行检测，计算体积变化率α，见表1。表1用本发明检测1#pbx炸药块温循试验中体积变化率循环次数α，％循环次数α，％循环次数α，％009-0.2018-0.6210.0310-0.2619-0.6220.0911-0.3120-0.6330.1612-0.3521-0.6440.0713-0.4122-0.655-0.0814-0.4823-0.666-0.1215-0.5224-0.677-0.1716-0.5825-0.688-0.1617-0.61————从表1可以看出，随着温循次数的增加，1#pbx炸药块的体积初期稍有增加，然后一直在逐渐缩小。这是由于1#pbx炸药块物理结构为多种尺度的rdx等固体颗粒均匀分散在粘合剂高分子骨架中，粘合剂在固体颗粒界面上粘附形成聚合物网络。老化开始前，嵌入粘结剂体系中rdx，其边缘与粘合剂基体间隙偏大，深度老化后间隙有减小的趋势。此外，试样嵌入粘结剂体系中的al颗粒表面均匀包裹着聚合物，但个体之间较为独立，聚合物对al颗粒包埋较浅，随着老化时间的延长，粘结剂对al粉颗粒包埋程度增加，个体之间变得紧密。造成温度循环后聚合物与大颗粒rdx界面上的这种紧密接触以及对al粉颗粒的深度包埋原因：1#炸药固化工艺结束后，尚有未发生反应的聚丁二烯的端羟基和固化剂上残存异氰酸根基团，在温度循环试验中二者会继续发生反应，即后固化反应，后固化反应使体系的交联点增加。对于已经固化形成的交联网状体系,存在着降解反应；降解产物之间还会发生再次聚合反应。温度循环过程中交联作用和降解断链作用同时存在，优势反应为交联反应，综合表现为提高了交联密度，导致粘合剂网络结构致密，宏观上触感上试样变得硬,弹性减小，极限力学参数抗压强度增加，压缩率减小，微观上间隙变小，动态力学参数自由体积分数减小。用本装置和方法检测另一种工艺生产的2#浇注pbx炸药块，经历6次温度循环，体积变化率α，见表2。表2用本发明检测2#pbx炸药块温循试验中体积变化率循环次数0123456体积变化率，％00.23-0.030.10.28-0.010.19从表2可以看出，温度循环6次后2#药块的体积变化小于0.3％。药块取出后用工业ct扫描，可看出老化后的药块结构完整性未发生变化，内部无可见裂纹和气孔。7.总结通过实际样品的检测结果可以看出，使用本专利的检测装置和方法，将药块浸泡在硅油中，通过检测温度循环后硅油的体积，可获得缺氧环境下浇注pbx炸药温循试验中体积变化规律。本专利通过无接触方式检测炸药，减少了对药块的破坏，提高了检测准确度。此外药块处于缺氧环境，其体积变化规律更能反应装药实际情况。当前第1页1 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技术特征：1.缺氧环境无接触检测浇注pbx炸药温循体积的装置，包含样品架、测量管、控温桶、控温装置、密封盖、保温盖、“n”形紧固扳手；其特征在于：所述样品架是由8根的“l”型不锈钢条(1)组成的直径为64mm、高为62mm的无盖圆筐；8根“l”型不锈钢条(1)顶端等距焊接在一个直径为64mm的不锈钢圆环(2)上，8根“l”型不锈钢条(1)的另一端焊接在一起形成圆筐底盘的圆心(3)；“l”型不锈钢条(1)及不锈钢圆环(2)的材质是直径2mm的不锈钢粗丝；
所述测量管包含竖直段(4)、水平段(5)、橡胶管(6)及紧固夹(7)；竖直段(4)和水平段(5)是内径均为5.0mm的玻璃圆管，水平段(5)垂直熔接在竖直段(4)距底端20mm处；水平段(5)长20mm；竖直段(4)和水平段(5)组成了一个三通结构；竖直段(4)长度为200mm，从下端往上至第70mm处标识为“0”；从“0”往上至100mm处每隔10mm刻画一个刻度，分别标识为“1”、“2”、“3”、“4”、…、“10”，每10mm液柱的体积为342mm3；每个大格又被刻画成10个小格；橡胶管(6)长度60mm、内径比竖直段(4)外径小1～2mm，一端套在竖直段(4)底端，另一端反转折回并用紧固夹(7)紧固；
所述控温桶包含铝桶(9)、热丝(10)、保温层(11-1)、外壳(12-1)；铝桶(9)侧面和底部厚度为7mm，内腔直径为68mm、内高度为64mm；铝桶(9)上端外径为74mm并有高度为6mm的外螺纹(13)；铝桶(9)从底端到往上65mm高度的外侧面区域，刻有转圈槽，加热丝(10)放在转圈槽内将铝桶(9)外侧面逐圈螺旋上升式缠绕；缠绕加热丝(10)的铝桶(9)整体外表面由内向外分别包裹着保温层(11-1)、外壳(12-1)，保温层(11-1)厚度为4mm，外壳(12-1)厚度为1mm；控温桶侧壁设置一个水平内外贯通的测量通孔(14)，测量通孔(14)内端距铝桶(9)的上端面30mm，测量通孔(14)内径比测量管水平段(4)外径大1mm，用生料带缠绕测量管的水平段(5)外表面，插入控温桶侧壁的测量通孔(14)，水平段(5)的外端部(8)与铝桶(9)内壁平齐；
所述控温装置包含温度传感器(15)、加热用电线(16)、温度控制器(17)、通电电线(18)；温度传感器(15)埋在铝桶(9)内腔底面；温度控制器(17)通过加热用电线(16)与加热丝(10)相连；若温度传感器(15)感应到的温度低于温度控制器(17)的设定值，温度控制器(17)通过内部的单元固态继电器连通加热用电线(16)，加热丝(10)开始加热；若温度传感器(15)感应到的温度达到温度设定值，温度控制器(17)的固态继电器断开电源，加热丝(10)停止加热；
所述密封盖内径为74mm、外径为78mm、外高13mm；密封盖的圆心处有贯通密封盖上下表面的排气孔(19)；密封盖外顶面在一条虚拟直径上2个凹槽(20)，凹槽(20)的长、宽、深分别为10、3、3mm，2个凹槽(20)分列排气孔(19)两边、均距排气孔(19)16mm；密封盖内侧面是高度为5mm的内螺纹(21)，内螺纹(21)与铝筒(9)的外螺纹(13)相匹配；密封盖内表面有聚四氟乙烯材质的垫片(22)，垫片(22)直径74mm、厚度2mm；
所述保温盖包含保温层(11-2)、外壳(12-2)，保温层(11-2)外径88mm、厚度5mm，保温层(11-2)上表面和外侧面包裹的外壳(12-2)厚度为1mm；保温层(11-2)下表面有环形的凸卡槽(23)，凸卡槽(23)外径81mm、内径79mm、高度2mm；
所述“n”形紧固板手由厚度为3mm的不锈钢板制成，上端为把手(24)，把手(24)上端两肩处为弧形，把手(24)的长度为52mm、高度为30mm；把手(24)下端两边延伸为2个卡扣(25)，卡扣(25)的长度为10mm、高度为3mm。
2.缺氧环境无接触检测浇注pbx炸药温循体积的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一，从浇注pbx炸药方坯中切出一个长、宽、高为42、42、60mm的炸药块，用刷子蘸取质量分数为0.1％的偶氮卵磷脂硅油液，涂刷药块的表面；用保鲜膜包裹好药块，再蘸取质量分数为0.1％的偶氮卵磷脂硅油液涂刷包裹药块的保鲜膜表面，放入量筒中的硅油里，通过硅油的体积变化获知室温下药块的原始体积v0，单位为mm3；
步骤二，用刷子蘸取质量分数为0.1％的偶氮卵磷脂硅油液，涂刷铝桶(9)内壁、样品架、密封盖里的垫片(22)；将测完原始体积的保鲜膜包裹的药块放到样品架里，将样品架放入铝桶(9)；往铝桶(9)里加硅油，保持小流量慢速加液，控制流量速度不大于5ml/s，使硅油始终贴着桶壁流入；当硅油液面与铝桶(9)内壁上沿相差2～4cm时，停止加硅油，将样品架左右摇晃3～5次，然后放稳并使其不与铝桶(9)内壁接触；继续加硅油至其液面到达铝桶(9)内壁上沿，盖上密封盖，将“n”形紧固板手的2个卡扣(27)塞进密封盖的2个凹槽(20)，转动密封盖使密封罐密封；将注射器扎入密封盖中间的排气孔(19)，抽出内筒顶部的残留气体，然后拔出注射器；
步骤三，通过用滴管从测量管竖直段(4)顶端滴加硅油及调整橡胶管(6)上的紧固夹(7)放出硅油的方式，使测量管中硅油液面处于竖直段(4)的“4”处；如果经过温度循环后发现测量管中硅油液面低于“0”，则重取新药块进行温度循环试验，此时通过操作滴管及橡胶管(6)，使测量管中硅油液面处于竖直段(4)的更大刻度处，以防经过温度循环后硅油液面低于“0”无法读数；准确读取硅油液面所处刻度，换算成所代表的体积v0’，单位为mm3；
步骤四，开始温度循环试验，每个循环周期为24小时，控制升温速率1℃/分钟并升温至71℃，在71℃保温7hr，然后放冷至室温，在每个循环周期开始升温前读取竖直段(4)中硅油液面所处刻度，换算成所代表的体积vt，单位为mm3；
步骤五，计算药块体积变化率α＝(vt’-v0’)÷v0×100％；以α为纵坐标、循环次数为横坐标作图，得到缺氧环境浇注pbx炸药块体积随温度循环次数的变化规律。
3.如权利要求1所述的缺氧环境无接触检测浇注pbx炸药温循体积的装置，其特征在于，控温桶的保温层(11-1)、保温盖的保温层(11-2)材质均为石棉。
技术总结本发明公开了缺氧环境无接触检测浇注PBX炸药温循体积的装置及方法。检测装置包括样品架、测量管、控温桶、控温装置、密封盖、保温盖、“n”形紧固扳手。检测时将浇注PBX炸药块用保鲜膜包裹，放入检测装置的控温桶，注满硅油拧紧密封盖，调节测量管中硅油液面读取初始体积，开始温度循环试验，每次循环升温前读取1次硅油体积，计算药块的体积变化率α，得到α随循环次数的变化规律。本专利通过无接触方式检测炸药，减少了对药块的破坏，提高了检测准确度。此外药块处于缺氧环境，其体积变化规律更能反应装药实际情况。
技术研发人员：贾林;蒋忠亮;张林军;于思龙;刘文亮;王芳芳;顾妍
受保护的技术使用者：西安近代化学研究所
技术研发日：2020.10.29
技术公布日：2021.03.12
