本发明涉及化学沉淀滴定领域，尤其涉及一种测试工业用单丁基氧化锡中总氯的电化学滴定方法。
背景技术：
单丁基氧化锡是一种用途广泛的化学原料。单丁基氧化锡的使用，具有如下优点：1.可以缩短酯化反应时间；2.降低反应温度，节能且提高设备利用率；3.减少反应中的副反应，尤其是多元醇和二级醇的脱水缩合反应和氧化分解反应；4.可与其他反应物料并用而不需特别处理，仅需注意避免接触过多湿气；5.成品不需中和或过滤，省时省成本。因其具有以上有优点，多做如下用途：1.塑料稳定剂原料；2.酯化反应催化剂；3.有机锡中间体；4.电泳电沉积涂料催化剂等。
单丁基氧化锡的生产工艺中的原材料为单丁基氯化镁、氯化锡以及中间产物单丁基氯化锡，然后与氢氧化钠反应生成单丁基氧化锡。每一步反应，都不可能完全，故而产品中含有氯。而单丁基氧化锡产品中氯含量的高低，间接反应单丁基氧化锡的纯度高低。
目前，单丁基氧化锡中总氯的测试方法的原理为沉淀反应，即银离子与氯离子反应生成氯化银沉淀。然目前诸多企业的测试方法不是很完善。某企业采用化学沉淀滴定方法对总氯进行测试，滴定过程中很快就会产生氯化银沉淀，最终结束的时间极难判定。有借助于电化学方法，采用phs-3c酸度计、饱和甘汞电极作为参比电极，以及银电极作为指示电极进行电位滴定。用硝酸银标准溶液滴定至突跃终点。其终点判断为：在滴定过程中每滴加0.1ml记录电位数值，通过前后两次滴加后电位差值选择变化最大的点。这种方法费时费力。因此解决上述问题就显得十分重要了了。
技术实现要素：
为解决上述问题，本发明提供一种测试工业用单丁基氧化锡中总氯的电化学滴定方法，通过采用银复合电极，减少了空间，从而可以用更小的反应器进行滴定，同时，滴定过程中搅拌装置对贵重的银电极的碰撞的几率降为零，提高实验安全性以及延长了耗材寿命，采用电位滴定仪进行自动滴定绘图，不必滴加过程中不断记录电位值变化，然后再绘图，采用电位滴定仪，通过设置单位时间内电位变化值大小自动判断滴定终点。无需记录电位值变化，再判定滴定终点，滴定过程中，输入称量的单丁基氧化锡样品的质量，调入滴定方法，点击开始按钮，自动滴定得到单丁基氧化锡样品中总氯含量，减少了人工测试中终点难判定，以及计算失误的可能性，解决了背景技术中出现的问题。
本发明的目的是提供一种测试工业用单丁基氧化锡中总氯的电化学滴定方法，包括有以下步骤：
步骤1：首先称量准确称取样品至烧杯中；
步骤2：将无水乙醇加入其中，磁力搅拌至样品分散；
步骤3：取浓硝酸加入其中，磁力搅拌至澄清透明；
步骤4：水冷却至室温；
步骤5：电位滴定，采用银复合电极，采用电位滴定仪进行自动滴定绘图，采用电位滴定仪，通过设置单位时间内电位变化值大小自动判断滴定终点；滴定过程中，输入称量的单丁基氧化锡样品的质量，调入滴定方法，点击开始按钮，自动滴定得到单丁基氧化锡样品中总氯含量。
进一步改进在于：包括有：
步骤1：准确称取10g样品（精确至0.0001g）至100ml烧杯中；
步骤2：用量筒量取无水乙醇50ml加入其中，磁力搅拌至样品分散；
步骤3：用量筒量取浓硝酸20ml加入其中，磁力搅拌至澄清透明；
步骤4：水冷却至室温；
步骤5：电位滴定，采用银复合电极，采用电位滴定仪进行自动滴定绘图；
5.1方法（s-1cl）编辑：
5.1.1detudynamicutitration:
开始平衡：开始体积：0.0000ml；加液速度：最大；暂停：0s；
滴定参数：滴定速度：最优；温度：25℃；
停止条件：停止等当点个数：1；等当点后的体积：5ml；吸液速度：最大；其余均设置为：关；
电位评估：等当点判据标准：30；等当点确认：全部；设定窗口：关；
传感器：测量输入：1；传感器：ag电极；
加液装置：加液装置：1；滴定剂：ag标准溶液；
搅拌器：搅拌器：1；搅拌速度：8，自动关闭。
5.1.2calccalculation:
计算公式：ep1*0.1003*0.03545/c00*100
5.1.3保存方法，命名为s-1cl；
5.2调入方法s-1cl，输入称量的单丁基氧化锡的质量；
5.3点开始按钮，自动滴定至终点，并自动计算得到结果，
氯含量计算公式为
式中：v---滴定样品消耗硝酸银标准溶液的体积，ml；c---硝酸银标准溶液的浓度（而本次实验采用的是0.1003mol/l的硝酸银标准溶液），mol/l；m---样品质量，g；0.03545---与1.0ml1.000mol/l硝酸银标准溶液相当的以克表示的氯的质量。
本发明的有益效果：本发明通过采用银复合电极，减少了空间，从而可以用更小的反应器进行滴定，同时，滴定过程中搅拌装置对贵重的银电极的碰撞的几率降为零，提高实验安全性以及延长了耗材寿命，采用电位滴定仪进行自动滴定绘图，不必滴加过程中不断记录电位值变化，然后再绘图，采用电位滴定仪，通过设置单位时间内电位变化值大小自动判断滴定终点。无需记录电位值变化，再判定滴定终点，滴定过程中，输入称量的单丁基氧化锡样品的质量，调入滴定方法，点击开始按钮，自动滴定得到单丁基氧化锡样品中总氯含量，减少了人工测试中终点难判定，以及计算失误的可能性。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。
本实施例提供一种测试工业用单丁基氧化锡中总氯的电化学滴定方法，包括有以下步骤：
步骤1：准确称取10g样品（精确至0.0001g）至100ml烧杯中；
步骤2：用量筒量取无水乙醇50ml加入其中，磁力搅拌至样品分散；
步骤3：用量筒量取浓硝酸20ml加入其中，磁力搅拌至澄清透明；
步骤4：水冷却至室温；
步骤5：电位滴定，采用银复合电极，采用电位滴定仪进行自动滴定绘图；
5.1方法（s-1cl）编辑：
5.1.1detudynamicutitration:
开始平衡：开始体积：0.0000ml；加液速度：最大；暂停：0s；
滴定参数：滴定速度：最优；温度：25℃；
停止条件：停止等当点个数：1；等当点后的体积：5ml；吸液速度：最大；其余均设置为：关；
电位评估：等当点判据标准：30；等当点确认：全部；设定窗口：关；
传感器：测量输入：1；传感器：ag电极；
加液装置：加液装置：1；滴定剂：ag标准溶液；
搅拌器：搅拌器：1；搅拌速度：8，自动关闭。
5.1.2calccalculation:
计算公式：ep1*0.1003*0.03545/c00*100
5.1.3保存方法，命名为s-1cl；
5.2调入方法s-1cl，输入称量的单丁基氧化锡的质量；
5.3点开始按钮，自动滴定至终点，并自动计算得到结果，
氯含量计算公式为
式中：v---滴定样品消耗硝酸银标准溶液的体积，ml；c---硝酸银标准溶液的浓度（而本次实验采用的是0.1003mol/l的硝酸银标准溶液），mol/l；m---样品质量，g；0.03545---与1.0ml1.000mol/l硝酸银标准溶液相当的以克表示的氯的质量。
通过采用银复合电极，减少了空间，从而可以用更小的反应器进行滴定，同时，滴定过程中搅拌装置对贵重的银电极的碰撞的几率降为零，提高实验安全性以及延长了耗材寿命，采用电位滴定仪进行自动滴定绘图，不必滴加过程中不断记录电位值变化，然后再绘图，采用电位滴定仪，通过设置单位时间内电位变化值大小自动判断滴定终点。无需记录电位值变化，再判定滴定终点，滴定过程中，输入称量的单丁基氧化锡样品的质量，调入滴定方法，点击开始按钮，自动滴定得到单丁基氧化锡样品中总氯含量，减少了人工测试中终点难判定，以及计算失误的可能性。
1.一种测试工业用单丁基氧化锡中总氯的电化学滴定方法，其特征在于：包括有以下步骤：
步骤1：首先称量准确称取样品至烧杯中；
步骤2：将无水乙醇加入其中，磁力搅拌至样品分散；
步骤3：取浓硝酸加入其中，磁力搅拌至澄清透明；
步骤4：水冷却至室温；
步骤5：电位滴定，采用银复合电极，采用电位滴定仪进行自动滴定绘图，采用电位滴定仪，通过设置单位时间内电位变化值大小自动判断滴定终点；滴定过程中，输入称量的单丁基氧化锡样品的质量，调入滴定方法，点击开始按钮，自动滴定得到单丁基氧化锡样品中总氯含量。
2.如权利要求1所述测试工业用单丁基氧化锡中总氯的电化学滴定方法，其特征在于：包括有：
步骤1：准确称取10g样品（精确至0.0001g）至100ml烧杯中；
步骤2：用量筒量取无水乙醇50ml加入其中，磁力搅拌至样品分散；
步骤3：用量筒量取浓硝酸20ml加入其中，磁力搅拌至澄清透明；
步骤4：水冷却至室温；
步骤5：电位滴定，采用银复合电极，采用电位滴定仪进行自动滴定绘图；
5.1方法（s-1cl）编辑：
5.1.1detudynamicutitration:
开始平衡：开始体积：0.0000ml；加液速度：最大；暂停：0s；
滴定参数：滴定速度：最优；温度：25℃；
停止条件：停止等当点个数：1；等当点后的体积：5ml；吸液速度：最大；其余均设置为：关；
电位评估：等当点判据标准：30；等当点确认：全部；设定窗口：关；
传感器：测量输入：1；传感器：ag电极；
加液装置：加液装置：1；滴定剂：ag标准溶液；
搅拌器：搅拌器：1；搅拌速度：8，自动关闭；
5.1.2calccalculation:
计算公式：ep1*0.1003*0.03545/c00*100
5.1.3保存方法，命名为s-1cl；
5.2调入方法s-1cl，输入称量的单丁基氧化锡的质量；
5.3点开始按钮，自动滴定至终点，并自动计算得到结果，
氯含量计算公式为
式中：v---滴定样品消耗硝酸银标准溶液的体积，ml；c---硝酸银标准溶液的浓度（而本次实验采用的是0.1003mol/l的硝酸银标准溶液），mol/l；m---样品质量，g；0.03545---与1.0ml1.000mol/l硝酸银标准溶液相当的以克表示的氯的质量。
技术总结