本发明属于代谢产物检测技术领域，尤其涉及一种原人参二醇人体内代谢产物检测方法及系统方法。
背景技术：
目前，原人参二醇(appd)是人参皂苷经过胃肠道菌群的去糖代谢活化后产生的具有药物疗效的活性成分，具有广谱的抗肿瘤作用。人参皂苷(ginsenoside)是一种固醇类化合物，三萜皂苷。主要存在于人参属药材中。人参皂苷都具有相似的基本结构，都含有由30个碳原子排列成四个环的甾烷类固醇核。他们依糖苷基架构的不同而被分为两组：达玛烷型和齐墩果烷型。达玛烷类型包括两类：人参二醇型-a型，苷元为20(s)-原人参二醇。包含了最多的人参皂苷，如人参皂苷rb1、rb2、rb3、rc、rd、rg3、rh2及糖苷基pd；人参三醇型-b型，苷元为20(s)-原人参三醇。包含了人参皂苷re、rg1、rg2、rh1及糖苷基pt。然而，现有原人参二醇人体内代谢产物检测方法及系统检测过程中采用的乙腈原料纯度低导致检测不准确；同时，提取的原人参二醇人体内代谢产物复杂繁琐。
通过上述分析，现有技术存在的问题及缺陷为：(1)现有原人参二醇人体内代谢产物检测方法及系统检测过程中采用的乙腈原料纯度低导致检测不准确；
(2)提取的原人参二醇人体内代谢产物复杂繁琐。
技术实现要素：
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种原人参二醇人体内代谢产物检测方法及系统。
本发明是这样实现的，一种原人参二醇人体内代谢产物检测系统的检测方法，包括：
步骤一，通过取样设备抽取并分离提取含原人参二醇的待测血浆样品；通过浓度检测设备利用外标法检测待测血浆样品中原人参二醇浓度数据；
采用zorbaxextentc18柱，流动相为甲醇和水，比例为85:15，流速为1.2ml/min，检测波长203nm，柱温30℃，进样量12μl，对照品溶液浓度为0.5mg/ml，以外标法测定原人参二醇的含量及浓度；
步骤二，利用超高效液相色谱仪串联ab5600 qtof高分辨质谱仪，采用的流动相为水、乙腈，在0-40min内梯度洗脱；通过超高效液相色谱仪串联ab5600 qtof高分辨质谱仪，采用的流动相为水、乙腈，在0-40min内梯度洗脱；在梯度洗脱过程中，所述流动相中水所占体积百分比从66％降至9％再升至66％，所述流动相中乙腈所占体积百分比从32％升至89％再降至32％；
步骤三，废旧有机塑料在催化剂和载气存在下加热进行反应，然后经过冷却分离得到含有乙腈的液体产物；
步骤四，气相反应工序，使乙酸与氨在固体酸催化剂的存在下进行气相反应，加入含有乙腈的液体产物进行混合得到含水粗乙腈；whsv为0.5～20h-1，whsv表示每1小时原料供给量/催化剂填充量；
步骤五，纯化工序，对所述含水粗乙腈进行纯化，得到产品乙腈，所述产品乙腈中的甲苯含量相对于乙腈100质量％为小于1.0质量ppm；所述含水粗乙腈中，水的含量相对于所述含水粗乙腈100质量％为47质量％以上、并且甲苯的含量相对于乙腈100质量％为1质量ppm以上，所述固体酸催化剂为介孔沸石；纯化中，具体包括：
浓缩工序，将氨从所述含水粗乙腈中分离，得到粗乙腈；
脱水工序，将水从所述粗乙腈中分离，得到脱水乙腈；
步骤六，利用对照样品与待测样品产物进行对比检测原人参二醇人体内代谢产物及识别未知代谢产物；
步骤七，通过硅胶柱层析的方式提取原人参二醇人体内代谢产物；利用分析程序对原人参二醇人体内代谢产物进行分析；
步骤八，利用显示器显示检测的原人参二醇浓度数据、对比结果、分析结果。
进一步，所述步骤六代谢产物分离提取系统中c8烷基修饰磁性介孔材料为磁性材料。
所述步骤七代谢产物分离提取系统中生物样品为血浆。
所述步骤七代谢产物分离提取系统中c8烷基修饰磁性介孔材料加入量为1mg/100μl生物样品。
所述步骤七代谢产物分离提取系统中提取时长为9min；洗脱溶剂为甲醇；洗脱溶剂量为51μl；洗脱时长为4min。
本发明的另一目的在于提供一种原人参二醇人体内代谢产物检测系统，包括：
取样系统，与主控系统连接，用于通过取样设备抽取含原人参二醇的待测血浆样品；
将取血针通过导管连接血液成分分离装置，通过抗凝剂管线将抗凝剂引入至所抽取的全血中，并通过血液成分分离装置将抽取的全血分离成血浆成分和第二血液成分，血浆成分从分离的血液中收集至血浆取样设备中；
浓度检测系统，与主控系统连接，用于通过浓度检测设备检测待测血浆样品中原人参二醇浓度数据；
洗脱系统，与主控系统连接，用于通过超高效液相色谱仪串联ab5600 qtof高分辨质谱仪，采用的流动相为水、乙腈，在0-40min内梯度洗脱；
对比系统，与主控系统连接，用于通过对照样品与待测样品产物进行对比检测原人参二醇人体内代谢产物及识别未知代谢产物；
代谢产物分离提取系统，与主控系统连接，用于提取原人参二醇人体内代谢产物；
通过抽取设备抽取生物样品，使用c8烷基修饰磁性介孔材料为载体,从生物样品中提取原人参二醇及其体内代谢产物，提取物兼容后续液质联用检测；
取生物样品置于离心管，加入c8烷基修饰磁性介孔材料进行提取，震荡后，弃上清，加入甲醇洗脱，震荡后，取上清进样；
色谱分离，色谱柱：agilenteclipseplusc18rrhd1.8μm，2.1x50mm；流动相：0.5％甲酸水溶液(a)、乙腈(b)梯度洗脱，流速0.3ml/min，柱温30℃。
分析系统，与主控系统连接，用于通过分析程序对原人参二醇人体内代谢产物进行分析。
显示系统，与主控系统连接，用于通过显示器显示检测的原人参二醇浓度数据、对比结果、分析结果。
供电系统，与各系统连接，用于通过蓄电池或外接电源对各个系统的正常运行提供电力支持；
主控系统，与取样系统、浓度检测系统、洗脱系统、对比系统、代谢产物提取系统、分析系统、显示系统连接，用于通过主机控制各个系统正常工作。
本发明的另一目的在于提供一种信息终端搭载控制器，用于运行如下程序：
步骤1，通过浓度检测设备利用外标法检测待测血浆样品中原人参二醇浓度数据；
步骤2，分析超高效液相色谱仪串联ab5600 qtof高分辨质谱仪、超高效液相色谱仪串联ab5600 qtof高分辨质谱仪获取的数据；
步骤3，对废旧有机塑料在催化剂和载气存在下加热进行反应，然后经过冷却分离得到含有乙腈的液体产物数据进行分析；
步骤4，分析气相反应工序的数据；
步骤5，分析纯化工序的数据；
步骤6，分析利用对照样品与待测样品产物进行对比检测原人参二醇人体内代谢产物及识别未知代谢产物数据；
步骤7，通过硅胶柱层析的方式提取原人参二醇人体内代谢产物；利用分析程序对原人参二醇人体内代谢产物进行分析；
步骤8，利用显示器显示检测的原人参二醇浓度数据、对比结果、分析结果结合上述的所有技术方案，本发明所具备的优点及积极效果为：
(1)本发明通过提供的乙腈制备方法可以制备更高纯度的乙腈，从而大大提高原人参二醇人体内代谢产物检测的准确性；同时，通过代谢产物提取系统具有提取富集作用，可大幅提高检测灵敏度，适用于生物样品中痕量代谢产物的提取检测；更加绿色环保；无需淋洗过程，更加快捷简便。
(2)本发明采用的检测方法简便快捷，提高了检测的准确性。
(3)本发明提供的乙腈制备方法采用了废旧的有机塑料作为原料，节省了成本，同时更加绿色环保。
(4)本发明提供的乙腈的纯化工序，可以得到高纯度的脱水乙腈。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对本申请实施例中所需要使用的附图做简单的介绍，显而易见地，下面所描述的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例提供的原人参二醇人体内代谢产物检测系统的检测方法流程图；
图2是本发明实施例提供的原人参二醇人体内代谢产物检测系统结构框图；
图3是本发明实施例提供的乙腈制备方法流程图；
图4是本发明实施例提供的纯化工序方法流程图；
图5是本发明实施例提供的代谢产物分离提取系统提取方法流程图；
图中：1、取样系统；2、浓度检测系统；3、主控系统；4、洗脱系统；5、对比系统；6、代谢产物分离提取系统；7、分析系统；8、显示系统；9、供电系统。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种原人参二醇人体内代谢产物检测方法及系统，下面结合附图对本发明作详细的描述。
如图1所示，本发明提供的原人参二醇人体内代谢产物检测系统的检测方法具体包括：
s101，通过取样设备抽取并分离提取含原人参二醇的待测血浆样品；通过浓度检测设备利用外标法检测待测血浆样品中原人参二醇浓度数据；
s102，利用超高效液相色谱仪串联ab5600 qtof高分辨质谱仪，采用的流动相为水、乙腈，在0-40min内梯度洗脱；
s103，利用对照样品与待测样品产物进行对比检测原人参二醇人体内代谢产物及识别未知代谢产物；
s104，通过硅胶柱层析的方式提取原人参二醇人体内代谢产物；利用分析程序对原人参二醇人体内代谢产物进行分析；
s105，利用显示器显示检测的原人参二醇浓度数据、对比结果、分析结果。
如图2所示，本发明提供的原人参二醇人体内代谢产物检测系统包括：
取样系统1、浓度检测系统2、主控系统3、洗脱系统4、对比系统5、代谢产物分离提取系统6、分析系统7、显示系统8、供电系统9；
取样系统1，与主控系统3连接，用于通过取样设备抽取含原人参二醇的待测血浆样品；
将取血针通过导管连接血液成分分离装置，并将取血针插入供血者的静脉血管中，从而进行抽取全血；然后通过抗凝剂管线将抗凝剂引入至所抽取的全血中，并通过血液成分分离装置将抽取的全血分离成血浆成分和第二血液成分，血浆成分可从分离的血液中收集至血浆取样设备中；
浓度检测系统2，与主控系统3连接，用于通过浓度检测设备检测待测血浆样品中原人参二醇浓度数据；
采用zorbaxextentc18柱，流动相为甲醇和水，比例为85:15，流速为1.2ml/min，检测波长203nm，柱温30℃，进样量12μl，对照品溶液浓度为0.5mg/ml，以外标法测定原人参二醇的含量及浓度；
洗脱系统4，与主控系统3连接，用于通过超高效液相色谱仪串联ab5600 qtof高分辨质谱仪，采用的流动相为水、乙腈，在0-40min内梯度洗脱；在梯度洗脱过程中，所述流动相中水所占体积百分比从66％降至9％再升至66％，所述流动相中乙腈所占体积百分比从32％升至89％再降至32％；
对比系统5，与主控系统3连接，用于通过对照样品与待测样品产物进行对比检测原人参二醇人体内代谢产物及识别未知代谢产物；
代谢产物分离提取6系统，与主控系统3连接，用于提取原人参二醇人体内代谢产物；
分析系统7，与主控系统3连接，用于通过分析程序对原人参二醇人体内代谢产物进行分析；
显示系统8，与主控系统3连接，用于通过显示器显示检测的原人参二醇浓度数据、对比结果、分析结果；
供电系统9，与各系统连接，用于通过蓄电池或外接电源对各个系统的正常运行提供电力支持；
主控系统3，与取样系统1、浓度检测系统2、洗脱系统4、对比系统5、代谢产物分离提取系统6、分析系统7、显示系统8、供电系统9连接，用于通过主机控制各个系统正常工作。
如图3所示，本发明提供的乙腈制备方法如下：
s201，废旧有机塑料在催化剂和载气存在下加热进行反应，然后经过冷却分离得到含有乙腈的液体产物；
s202，气相反应工序，使乙酸与氨在固体酸催化剂的存在下进行气相反应，加入含有乙腈的液体产物进行混合得到含水粗乙腈；
s203，纯化工序，对所述含水粗乙腈进行纯化，得到产品乙腈，所述含水粗乙腈中，水的含量相对于所述含水粗乙腈100质量％为47质量％以上、并且甲苯的含量相对于乙腈100质量％为1质量ppm以上，所述固体酸催化剂为介孔沸石。
如图4所示，本发明提供的纯化工序包括如下工序：
s301，浓缩工序，将氨从所述含水粗乙腈中分离，得到粗乙腈；
s302，脱水工序，将水从所述粗乙腈中分离，得到脱水乙腈。
本发明提供的产品乙腈中的甲苯含量相对于乙腈100质量％为小于1.0质量ppm。
本发明提供的在所述气相反应工序中，whsv为0.5～20h-1，所述whsv表示每1小时原料供给量/催化剂填充量。
如图5所示，本发明提供的代谢产物分离提取系统6提取方法如下：
s401，通过抽取设备抽取生物样品；使用c8烷基修饰磁性介孔材料为载体,从生物样品中提取原人参二醇及其体内代谢产物，提取物兼容后续液质联用检测；
s402，取生物样品置于离心管，加入c8烷基修饰磁性介孔材料进行提取，震荡后，弃上清，加入甲醇洗脱，震荡后，取上清进样；
s403，色谱分离，色谱柱：agilenteclipseplusc18rrhd1.8μm，2.1x50mm；流动相：0.5％甲酸水溶液(a)、乙腈(b)梯度洗脱，流速0.3ml/min，柱温30℃。
本发明提供的c8烷基修饰磁性介孔材料为磁性材料。
本发明提供的生物样品为血浆。
本发明提供的c8烷基修饰磁性介孔材料加入量为1mg/100μl生物样品。
本发明提供的提取时长为9min；洗脱溶剂为甲醇；洗脱溶剂量为51μl；洗脱时长为4min。
以上所述，仅为本发明较优的具体的实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
1.一种原人参二醇人体内代谢产物检测系统的检测方法，其特征在于，所述原人参二醇人体内代谢产物检测系统的检测方法包括：
步骤一，通过取样设备抽取并分离提取含原人参二醇的待测血浆样品；通过浓度检测设备利用外标法检测待测血浆样品中原人参二醇浓度数据；
采用zorbaxextentc18柱，流动相为甲醇和水，比例为85:15，流速为1.2ml/min，检测波长203nm，柱温30℃，进样量12μl，对照品溶液浓度为0.5mg/ml，以外标法测定原人参二醇的含量及浓度；
步骤二，利用超高效液相色谱仪串联ab5600 qtof高分辨质谱仪，采用的流动相为水、乙腈，在0-40min内梯度洗脱；通过超高效液相色谱仪串联ab5600 qtof高分辨质谱仪，采用的流动相为水、乙腈，在0-40min内梯度洗脱；在梯度洗脱过程中，所述流动相中水所占体积百分比从66％降至9％再升至66％，所述流动相中乙腈所占体积百分比从32％升至89％再降至32％；
步骤三，废旧有机塑料在催化剂和载气存在下加热进行反应，然后经过冷却分离得到含有乙腈的液体产物；
步骤四，气相反应工序，使乙酸与氨在固体酸催化剂的存在下进行气相反应，加入含有乙腈的液体产物进行混合得到含水粗乙腈；whsv为0.5～20h-1，whsv表示每1小时原料供给量/催化剂填充量；
步骤五，纯化工序，对所述含水粗乙腈进行纯化，得到产品乙腈，所述产品乙腈中的甲苯含量相对于乙腈100质量％为小于1.0质量ppm；所述含水粗乙腈中，水的含量相对于所述含水粗乙腈100质量％为47质量％以上、并且甲苯的含量相对于乙腈100质量％为1质量ppm以上，所述固体酸催化剂为介孔沸石；纯化中，具体包括：
浓缩工序，将氨从所述含水粗乙腈中分离，得到粗乙腈；
脱水工序，将水从所述粗乙腈中分离，得到脱水乙腈；
步骤六，利用对照样品与待测样品产物进行对比检测原人参二醇人体内代谢产物及识别未知代谢产物；
步骤七，通过硅胶柱层析的方式提取原人参二醇人体内代谢产物；利用分析程序对原人参二醇人体内代谢产物进行分析；
步骤八，利用显示器显示检测的原人参二醇浓度数据、对比结果、分析结果。
2.如权利要求1所述原人参二醇人体内代谢产物检测系统的检测方法，其特征在于，所述步骤六代谢产物分离提取系统中c8烷基修饰磁性介孔材料为磁性材料。
3.如权利要求1所述原人参二醇人体内代谢产物检测系统的检测方法，其特征在于，所述步骤七代谢产物分离提取系统中生物样品为血浆。
4.如权利要求1所述原人参二醇人体内代谢产物检测系统的检测方法，其特征在于，所述步骤七代谢产物分离提取系统中c8烷基修饰磁性介孔材料加入量为1mg/100μl生物样品。
5.如权利要求1所述原人参二醇人体内代谢产物检测系统的检测方法，其特征在于，所述步骤七代谢产物分离提取系统中提取时长为9min；洗脱溶剂为甲醇；洗脱溶剂量为51μl；洗脱时长为4min。
6.一种原人参二醇人体内代谢产物检测系统，其特征在于，所述原人参二醇人体内代谢产物检测系统包括：
取样系统，与主控系统连接，用于通过取样设备抽取含原人参二醇的待测血浆样品；
将取血针通过导管连接血液成分分离装置，通过抗凝剂管线将抗凝剂引入至所抽取的全血中，并通过血液成分分离装置将抽取的全血分离成血浆成分和第二血液成分，血浆成分从分离的血液中收集至血浆取样设备中；
浓度检测系统，与主控系统连接，用于通过浓度检测设备检测待测血浆样品中原人参二醇浓度数据；
洗脱系统，与主控系统连接，用于通过超高效液相色谱仪串联ab5600 qtof高分辨质谱仪，采用的流动相为水、乙腈，在0-40min内梯度洗脱；
对比系统，与主控系统连接，用于通过对照样品与待测样品产物进行对比检测原人参二醇人体内代谢产物及识别未知代谢产物；
代谢产物分离提取系统，与主控系统连接，用于提取原人参二醇人体内代谢产物；
通过抽取设备抽取生物样品，使用c8烷基修饰磁性介孔材料为载体,从生物样品中提取原人参二醇及其体内代谢产物，提取物兼容后续液质联用检测；
取生物样品置于离心管，加入c8烷基修饰磁性介孔材料进行提取，震荡后，弃上清，加入甲醇洗脱，震荡后，取上清进样；
色谱分离，色谱柱：agilenteclipseplusc18rrhd1.8μm，2.1x50mm；流动相：0.5％甲酸水溶液(a)、乙腈(b)梯度洗脱，流速0.3ml/min，柱温30℃。
7.如权利要求6所述的原人参二醇人体内代谢产物检测系统，其特征在于，所述原人参二醇人体内代谢产物检测系统进一步包括：
分析系统，与主控系统连接，用于通过分析程序对原人参二醇人体内代谢产物进行分析。
8.如权利要求6所述的原人参二醇人体内代谢产物检测系统，其特征在于，所述原人参二醇人体内代谢产物检测系统进一步包括：显示系统，与主控系统连接，用于通过显示器显示检测的原人参二醇浓度数据、对比结果、分析结果。
9.如权利要求6所述的原人参二醇人体内代谢产物检测系统，其特征在于，所述原人参二醇人体内代谢产物检测系统进一步包括：
供电系统，与各系统连接，用于通过蓄电池或外接电源对各个系统的正常运行提供电力支持；
主控系统，与取样系统、浓度检测系统、洗脱系统、对比系统、代谢产物提取系统、分析系统、显示系统连接，用于通过主机控制各个系统正常工作。
10.一种实施权利要求1～5所述原人参二醇人体内代谢产物检测系统的检测方法的信息终端，其特征在于，所述信息终端搭载控制器，用于运行如下程序：
步骤1，通过浓度检测设备利用外标法检测待测血浆样品中原人参二醇浓度数据；
步骤2，分析超高效液相色谱仪串联ab5600 qtof高分辨质谱仪、超高效液相色谱仪串联ab5600 qtof高分辨质谱仪获取的数据；
步骤3，对废旧有机塑料在催化剂和载气存在下加热进行反应，然后经过冷却分离得到含有乙腈的液体产物数据进行分析；
步骤4，分析气相反应工序的数据；
步骤5，分析纯化工序的数据；
步骤6，分析利用对照样品与待测样品产物进行对比检测原人参二醇人体内代谢产物及识别未知代谢产物数据；
步骤7，通过硅胶柱层析的方式提取原人参二醇人体内代谢产物；利用分析程序对原人参二醇人体内代谢产物进行分析；
步骤8，利用显示器显示检测的原人参二醇浓度数据、对比结果、分析结果。
技术总结